CN112871185A - 一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理技术领域，且公开了一种应用于污水处理的SnO2‑MoS2修饰石墨烯气凝胶，以石墨烯、二乙烯三胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、氯化亚锡、氟化钠、硫代乙酰胺、钼酸钠为原料，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯负载MoS2空心球修饰F掺杂SnO2纳米花，超支化聚酰胺胺功能化石墨烯具有超高的比表面积、丰富的氨基基团和氢键以及大量的空腔结构，有利于吸附更多的甲基橙等有机染料，F掺杂促进SnO2吸收带边红移，拓宽光吸收范围，MoS2与SnO2形成异质结，促进光生电子‑空穴的分离，光生电子与氧气反应生成超氧负离子，空穴与水反应生成羟基自由基，具有强氧化性的超氧负离子、羟基自由基可以将甲基橙等有机染料氧化为小分子物质。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶及其制法。
背景技术
截止目前，全世界的染料种类已经超过10万种，产量每年都超过700万吨，而且仍然在不断地增长，在生产的染料的过程中，往往都会伴随着部分染料的流出，同时在印染的过程中，也会发生染料的流失以及印染废水的排放，造成了严重的环境污染，尤其是如甲基橙等化学结构稳定、抗氧化性强、有毒难降解的酸性偶氮类染料，如果不加以处理直接排放，会严重破坏生态***，进而危害人类的身体健康，目前，主要的处理方法有吸附法、化学处理法、生物处理法、物理处理法、光催化降解等，其中光催化降解法的能源是太阳光，是一种清洁能源，不会造成二次污染等问题，且光催化降解法具有较高的效率、较低的成本等优点，且光催化降解法可以将甲基橙等有机染料分解为水、二氧化碳等对环境无害的小分子物质，因此在水处理领域广泛应用。
光催化降解法的效率主要取决于光催化剂的选择，目前半导体光催化材料ZnO、TiO2、WO3、SnO2等都具有优异的光催化性能，在光催化产氢、降解领域广泛应用，其中n型半导体SnO2具有较宽的禁带宽度、较低的毒性、较好的化学稳定性、较低的成本、优异的光催化活性等优点，在气敏、锂离子电池、光催化等领域广泛应用，但是其光生电子-空穴易复合、太阳光利用率较低，极大地制约其应用范围，需要对其进行改性处理，元素掺杂可以改善SnO2的综合性能，而p型半导体MoS2具有较窄的禁带宽度、较好的导电性、优良的电化学和光学性能，在锂离子电池、光催化等领域广泛应用，与SnO2复配，显著改善了SnO2的综合性能，但是光催化降解对于染料分子的吸附速率较低，需要对其进行进一步改性，石墨烯具有较大的比表面积、较好的导电性等优点，在锂离子电池、光催化、吸附等领域广泛应用，且可以通过化学改性，进一步提高石墨烯的对甲基橙等有机染料的吸附性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶及其制法，解决了SnO2光催化剂光生电子-空穴易复合、太阳光利用率较低、吸附性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于污水处理的 SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，所述应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶制备方法如下：
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，超声分散均匀，进行反应，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，超声分散均匀，置于反应釜中，进行水热反应，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，超声分散均匀，进行水解反应，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，进行煅烧，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，超声分散均匀，置于反应釜中，进行水热反应，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
优选的，所述步骤(2)中二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯的质量比为10-20:15-30:10。
优选的，所述步骤(2)中反应的条件为在45-60℃下回流反应6-9h。
优选的，所述步骤(3)中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为60-120:100:0.9-1.5:120-200。
优选的，所述步骤(3)中水热反应的条件为在140-200℃下水热反应 24-32h。
优选的，所述步骤(4)中硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花的质量比为40-70:15-30:100。
优选的，所述步骤(4)中水解反应的条件为在85-100℃下反应6-12min。
优选的，所述步骤(4)中煅烧的条件为在氢气氛围中700-800℃下煅烧 0.5-2h。
优选的，所述步骤(5)中二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯的质量比为3-6:10。
优选的，所述步骤(5)中水热反应的条件为在160-200℃下水热反应 8-15h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，以氨基化石墨烯为中心点，氨基化石墨烯和二乙烯三胺上的氨基、亚氨基与N,N-亚甲基双丙烯酰胺上的双键发生Micheal加成反应，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，在碱性环境中，Sn2+快速水解生成Sn(OH)2，进而被氧化生成Sn(OH)4，进一步与OH-反应生成Sn(OH)6 2-，经过水热，生成SnO2纳米晶并凝聚成核，进一步在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下，沿着表面能降低的作用力方向定向生长形成SnO2纳米片，进一步向其他方向随机成长，从而形成 SnO2纳米花，同时以氟化钠为掺杂源，得到F掺杂SnO2纳米花，SnO2独特的纳米花状形貌，具有超高的比表面积，有利于暴露出光催化降解活性位点，以其为基底，盐酸和高温加速硫代乙酰胺水解生成H2S，进一步与钼酸钠反应在F掺杂SnO2纳米花上原位生长MoSx晶种，进一步在MoSx晶种上沉淀 MoSx，生成MoSx球形纳米颗粒，经过煅烧，MoSx生成MoS2和H2，得到 MoS2空心球修饰F掺杂SnO2纳米花，MoS2独特的空心球状形貌，具有超高的比表面积，有利于暴露出更多的光催化降解活性位点，进一步以超支化聚酰胺胺功能化石墨烯为载体、MoS2空心球修饰F掺杂SnO2纳米花为活性物质，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
该一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，超支化聚酰胺胺功能化石墨烯具有超高的比表面积，有利于暴露出更多吸附活性位点，且超支化聚酰胺胺的分子结构中含有丰富的氨基基团和氢键，进一步暴露出更多的吸附活性位点，同时丰富的氨基在弱酸环境中质子化，使得超支化聚酰胺胺带有更多的正电荷，增大了与带负电荷的甲基橙等有机染料的静电吸引力，且超支化聚酰胺胺具有优良的亲水性，且在发生Micheal加成反应形成超支化聚酰胺胺的过程中形成大量的空腔结构，与石墨烯协同作用，有利于吸附更多的甲基橙等有机染料。
该一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，F原子掺杂进 SnO2的晶格中，促进SnO2纳米晶生长，使得SnO2的比表面积进一步增大，同时使得SnO2的吸收带边红移，拓宽了SnO2吸收光的范围，从而提高了SnO2对太阳光的利用率，p型半导体MoS2与n型半导体SnO2形成p-n异质结结构，使得MoS2和SnO2的接触面的费米能级相同，使得接触面附近的能带发生错位并形成一个内电场，在内电场的作用下，促使光生电子-空穴穿过接触面进行分离，使得SnO2价带上的空穴转移到MoS2的价带上，而MoS2导带上的光生电子从转移到SnO2的导带上，促进光生电子-空穴的分离，光生电子与氧气反应生成超氧负离子，空穴与水反应生成羟基自由基，具有强氧化性的超氧负离子、羟基自由基可以将甲基橙等有机染料氧化为小分子物质。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶制备方法如下：
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为10-20:15-30:10，超声分散均匀，在45-60℃下回流反应6-9h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为60-120:100:0.9-1.5:120-200，超声分散均匀，置于反应釜中，在 140-200℃下水热反应24-32h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为40-70:15-30:100，超声分散均匀，在85-100℃下进行水解反应6-12min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中 700-800℃下煅烧0.5-2h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为3-6:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在160-200℃下水热反应8-15h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
实施例1
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为10:15:10，超声分散均匀，在45℃下回流反应6h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为60:100:0.9:120，超声分散均匀，置于反应釜中，在140℃下水热反应 24h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为40:15:100，超声分散均匀，在85℃下进行水解反应6min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中700℃下煅烧0.5h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为3:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在160℃下水热反应8h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
实施例2
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为13.5:20:10，超声分散均匀，在50℃下回流反应7h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为80:100:1.1:145，超声分散均匀，置于反应釜中，在160℃下水热反应 27h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为50:20:100，超声分散均匀，在90℃下进行水解反应8min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中735℃下煅烧1h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为4:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在170℃下水热反应10.5h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
实施例3
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为17:25:10，超声分散均匀，在55℃下回流反应8h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为100:100:1.3:170，超声分散均匀，置于反应釜中，在180℃下水热反应 30h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为60:25:100，超声分散均匀，在95℃下进行水解反应10min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中770℃下煅烧1.5h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为5:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在185℃下水热反应13h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
实施例4
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为20:30:10，超声分散均匀，在60℃下回流反应9h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为120:100:1.5:200，超声分散均匀，置于反应釜中，在200℃下水热反应 32h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为70:30:100，超声分散均匀，在100℃下进行水解反应12min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中800℃下煅烧2h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为6:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在200℃下水热反应15h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
对比例1
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为8:12:10，超声分散均匀，在45℃下回流反应 6h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为48:100:0.72:96，超声分散均匀，置于反应釜中，在140℃下水热反应 24h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为32:12:100，超声分散均匀，在85℃下进行水解反应6min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中700℃下煅烧0.5h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为2.4:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在160℃下水热反应8h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
对比例2
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向三口瓶中加入甲醇溶剂、二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，三者的质量比为24:36:10，超声分散均匀，在60℃下回流反应9h，旋蒸除去溶剂，用丙酮洗涤干净并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向三口瓶中加入去离子水溶剂、氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为144:100:1.8:240，超声分散均匀，置于反应釜中，在200℃下水热反应 32h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向三口瓶中加入去离子水溶剂、硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，三者的质量比为84:36:100，超声分散均匀，在100℃下进行水解反应12min，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，将干燥产物置于管式炉中，在氢气氛围中800℃下煅烧2h，冷却至室温，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向三口瓶中加入去离子水溶剂、二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，二者的质量比为7.2:10，超声分散均匀，置于反应釜中，在200℃下水热反应15h，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
分别向50mL质量浓度为20mg/L的甲基橙溶液中加入10mg实施例和对比例中得到的应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，分散均匀，调节溶液的pH为6，在25℃下搅拌90min，离心除去固体，得到降解后溶液，采用L5型紫外可见分光光度计测量溶液中的甲基橙浓度，并计算吸附率。
分别向50mL质量浓度为20mg/L的甲基橙溶液中加入10mg实施例和对比例中得到的应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，分散均匀，调节溶液的pH为6，用500W氙灯照射90min，离心除去固体，得到降解后溶液，采用L5型紫外可见分光光度计测量溶液中的甲基橙浓度，并计算降解率。
Claims (10)
1.一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶制备方法如下：
(1)用二乙烯三胺对石墨烯进行氨基化改性，得到氨基化石墨烯；
(2)向甲醇溶剂中加入二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯，超声分散均匀，进行反应，旋蒸除去溶剂，洗涤并干燥，得到超支化聚酰胺胺功能化石墨烯；
(3)向去离子水溶剂中加入氢氧化钠，超声分散均匀，一边超声处理一边滴加氯化亚锡的水溶液，加入氟化钠、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，超声分散均匀，置于反应釜中，进行水热反应，冷却，离心分离，洗涤并干燥，得到氟掺杂氧化锡纳米花；
(4)向去离子水溶剂中加入硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花，超声分散均匀，进行水解反应，加入乙醇促进分散，用稀盐酸沉淀产物，离心分离，洗涤并干燥，将干燥产物置于管式炉中，进行煅烧，冷却，得到二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花；
(5)向去离子水溶剂中加入二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯，超声分散均匀，置于反应釜中，进行水热反应，冷冻干燥，得到应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(2)中二乙烯三胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氨基化石墨烯的质量比为10-20:15-30:10。
3.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(2)中反应的条件为在45-60℃下回流反应6-9h。
4.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠、氯化亚锡、氟化钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为60-120:100:0.9-1.5:120-200。
5.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(3)中水热反应的条件为在140-200℃下水热反应24-32h。
6.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(4)中硫代乙酰胺、钼酸钠、氟掺杂氧化锡纳米花的质量比为40-70:15-30:100。
7.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(4)中水解反应的条件为在85-100℃下反应6-12min。
8.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧的条件为在氢气氛围中700-800℃下煅烧0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(5)中二硫化钼空心球修饰氟掺杂氧化锡纳米花、超支化聚酰胺胺功能化石墨烯的质量比为3-6:10。
10.根据权利要求1所述的一种应用于污水处理的SnO2-MoS2修饰石墨烯气凝胶，其特征在于：所述步骤(5)中水热反应的条件为在160-200℃下水热反应8-15h。
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| EP2377971A1 (en) * | 2010-04-16 | 2011-10-19 | EPFL Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne | Amorphous transition metal sulphide films or solids as efficient electrocatalysts for hydrogen production from water or aqueous solutions |
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