CN106279614A - 一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体及其制备方法和密封胶 - Google Patents

一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体及其制备方法和密封胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体及其制备方法和密封胶，按质量百分含量计，所述预聚体的原料配方包括：聚醚多元醇70%~80%；异氰酸酯10%~20%；硅烷偶联剂5%~15%，其中，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇A和聚醚多元醇B按质量比为0.2～0.3的混合物，其中，所述聚醚多元醇A为聚醚二元醇，所述聚醚多元醇B为聚醚三元醇。本发明的预聚体采用硅烷封端，使其分子结构中既有氨基甲酸酯为节点的聚醚链段，又有硅烷封端的链段，结合了硅烷与聚氨酯的特性，用于制成密封胶，密封胶具有低模量高回弹的性能。

Description

一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体及其制备方法和密封胶
技术领域
本发明属于聚氨酯密封胶技术领域，应用于建筑行业，具体涉及一种硅烷改性聚氨酯密封胶、密封胶及制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶通常由聚氨酯预聚体与其他物质制备而成，其具有高的拉伸强度、优良的弹性、耐磨性、耐油性和耐寒性，广泛应用与建筑物、广场、公路作为嵌缝密封材料。但是目前，市场上的聚氨酯密封胶预聚体绝大多数以NCO封端为主，制成密封胶后出现大量的气泡，容易胀缝，破坏与混凝土粘结的界面，严重影响密封效果。也有硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体的文献报道，但制成密封胶后往往为高模量低回弹密封胶，不适合用于混凝土接缝。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体及其制备方法
本发明还提供一种建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，其特征在于：按质量百分含量计，所述预聚体的原料配方包括：
聚醚多元醇 70％～80％；
异氰酸酯 10％～20％；
硅烷偶联剂 5％～15％，
其中，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇A和聚醚多元醇B按质量比为0.2～0.3的混合物，其中，所述聚醚多元醇A为聚醚二元醇，所述聚醚多元醇B为聚醚三元醇。
进一步地，所述聚醚多元醇A为分子量1000～2000的聚环氧丙烷二醇；所述聚醚多元醇B为分子量1500～3000的聚环氧丙烷三醇和分子量5000～6000的高活性聚醚三醇中的一种或二者的混合物。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI-80)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或多种的组合。
进一步地，所述硅烷偶联剂为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
本发明采取的另一种方案是：一种上述硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)使得聚醚多元醇A与异氰酸酯于70℃～90℃温度下反应1～3小时，制得端异氰酸酯预聚体；
(2)使得步骤(1)得到的端异氰酸酯预聚体与聚醚多元醇B于70℃～90℃温度下反应3～4小时，然后加入硅烷偶联剂并于40℃～60℃温度下反应直至NCO含量消耗完，即得所述硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体。
进一步地，所述聚醚多元醇A先进行预处理，再与所述异氰酸酯反应，其中，所述预处理为将聚醚多元醇A升温至100℃～120℃，真空脱水1～3小时。
本发明采取的又一种技术方案是：一种建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，按质量百分含量计，所述密封胶的原料配方包括：
其中，所述预聚体为上述硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体。
本发明中，所述粘附促进剂为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
本发明中，所述触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡、有机膨润土中的一种或多种的组合。
本发明中，所述填料为重质碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、云母粉中的一种或多种的组合。
本发明中，所述增塑剂为DINP、DIDP、DBP、DOP中的一种或多种的组合。
本发明中，所述紫外线吸收剂为UV-1、UV-320、UV-571、UV-1130中的一种或多种的组合。
本发明中，所述紫外线稳定剂为UV-P、UV-234、UV-1229、UV-1164中的一种或多种的组合。
本发明中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡(T-12)、辛酸亚锡(T-9)、异辛酸锌、异辛酸铋、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种的组合。
本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
本发明采取的又另一技术方案是：一种上述建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，所述制备方法为将预聚体、填料、增塑剂、触变剂、粘附促进剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、催化剂混合，挤出，制得所述密封胶。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的预聚体采用硅烷封端，使其分子结构中既有氨基甲酸酯为节点的聚醚链段，又有硅烷封端的链段，结合了硅烷与聚氨酯的特性，用于制备密封胶，密封胶具有低模量高回弹的性能，密封胶用于混凝土接缝，预聚体的硅氧烷与空气中的水分反应生成硅羟基，在催化剂的作用下进行固化交联成膜，整个过程没有产生二氧化碳，固化的胶体密实，与混凝土的粘结性好，使其具有良好的密封效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，该预聚体通过以下方法制备：
将200g聚环氧丙烷二醇(分子量1000，购自陶氏化学，牌号为Voranol2110TB)加入反应釜，搅拌均匀后升温至110℃，真空脱水2小时后，降温至80℃，加入220g MDI-100搅拌反应2小时，然后加入800g聚环氧丙烷三醇(分子量3000，购自山东蓝星东大化工有限责任公司，牌号为DL-3000)在80℃下反应3～4小时，降温至50℃，滴加114gγ-氨丙基三甲氧基硅烷直至NCO含量全部消耗完，搅拌2小时，即得预聚体。
实施例2
本实施例提供一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，该预聚体通过以下方法制备：
将200g聚环氧丙烷二醇(分子量2000，购自陶氏化学，牌号为Voranol2120)加入反应釜，搅拌均匀后升温至110℃，真空脱水2小时后，降温至80℃，加入135g MDI-100搅拌反应2小时，然后加入700g高活性聚醚三醇(分子量6000，购自陶氏化学，牌号为Voranol6055)在80℃下反应3～4小时，降温至50℃，滴加108gγ-氨丙基三甲氧基硅烷直至NCO含量全部消耗完，搅拌2小时，即得预聚体。
对实施例1和2的预聚体进行性能测试，测试结果参见表1。
表1为实施例1和2的预聚体的性能测试结果
性能 实施例1 实施例2
外观 透明粘稠液体 透明粘稠液体
粘度(25℃) 40，000cp 55,000cp
贮存期 ≥12月 ≥12月
拉伸强度 0.8MPa 1.0MPa
断裂伸长率 450％ 500％
100％模量 0.3MPa 0.34MPa
注：按99％实施例1与2中的预聚体+1％催化剂二月桂酸二丁基锡在25℃固化7天后测得以上数据。
实施例3
本实施例提供一种建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，所用的原料和用量参见表1，
其中，预聚体采用实施例1的预聚体；
填料为重质碳酸钙；
增塑剂为DINP；
粘附促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，购自信越有机硅，牌号为KBM-903；
触变剂为气相二氧化硅，购自德山化工，牌号为PM-20L；
紫外线吸收剂为UV-1；
紫外线稳定剂为UV-P；
催化剂为二月桂酸二丁基锡。
该密封胶的制备方法为：将预聚体、烘干的填料、增塑剂、触变剂加入双轴行星分散釜中，低速分散15min后，抽真空，充氮气，高速分散30min后，依次加入粘附促进剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、催化剂，继续高速分散15min后，进行挤出，灌装，即得密封胶。
实施例4
本实施例提供一种建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，所用的原料和用量参见表1，除预聚体、增塑剂之外，其余同实施例3。
预聚体采用实施例2的预聚体；
增塑剂为DINP、DIDP按质量比为3/2的组成的混合物。
实施例5
本实施例提供一种建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，所用的原料和用量参见表1，除填料、粘附促进剂、触变剂之外，其余同实施例3。
填料为钛白粉；
粘附促进剂为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，购自信越有机硅，牌号为KBM-573。
触变剂为聚酰胺蜡，购自法国阿科玛公司，牌号为SLT。
对比例1
本对比例提供一种密封胶，该密封胶使用的预聚体采用NCO封端，预聚体可从科思创购得。
表1为实施例3～5和对比例1的密封胶的原料组成
对实施例3～5和对比例1的密封胶进行性能测试，性能测试根据《Q/320584PBT014-2016》规定的进行检测，结果参见表2。
表2为实施例3～5和对比例1的密封胶的性能测试结果
实施例3～5的密封胶的指标均大于国家标准的指标《JC/T 482-2003》的相应型号的要求。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，其特征在于：按质量百分含量计，所述预聚体的原料配方包括：
聚醚多元醇 70%~80%；
异氰酸酯 10%~20%；
硅烷偶联剂 5%~15%，
其中，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇A和聚醚多元醇B按质量比为0.2～0.3的混合物，其中，所述聚醚多元醇A为聚醚二元醇，所述聚醚多元醇B为聚醚三元醇。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，其特征在于：所述聚醚多元醇A为分子量1000~2000的聚环氧丙烷二醇；所述聚醚多元醇B为分子量1500~3000的聚环氧丙烷三醇和分子量5000~6000的高活性聚醚三醇中的一种或二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体，其特征在于：所述硅烷偶联剂为N-苯基- γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基- γ-氨丙基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
5.一种如权利要求1~4中任一项权利要求所述的硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）使得聚醚多元醇A与异氰酸酯于70℃~90℃温度下反应1~3小时，制得端异氰酸酯预聚体；
（2）使得步骤（1）得到的端异氰酸酯预聚体与聚醚多元醇B于70℃~90℃温度下反应3~4小时，然后加入硅烷偶联剂并于40℃~60℃温度下反应直至NCO含量消耗完，即得所述硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇A先进行预处理，再与所述异氰酸酯反应，其中，所述预处理为将聚醚多元醇A升温至100℃~120℃，真空脱水1~3小时。
7.一种建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于，按质量百分含量计，所述密封胶的原料配方包括：
预聚体 20%~30%；
填料 35%~45%；
增塑剂 10%~20%；
粘附促进剂 2%~8%；
触变剂 3%~8%；
紫外线吸收剂 0.5%~0.8%；
紫外线稳定剂 0.2%~0.5%；
催化剂 0.01%~0.2%；
其中，所述预聚体为权利要求1~4中任一项权利要求所述的硅烷改性聚氨酯密封胶预聚体。
8.根据权利要求7所述的建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述粘附促进剂为N-苯基- γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基- γ-氨丙基二甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求7所述的建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡、有机膨润土中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求7所述的建筑用单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述填料为重质碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、云母粉中的一种或多种的组合。
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