CN108753198A - 一种硅酮密封胶用粘结促进剂及其制备方法和应用于无砟轨道的硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种硅酮密封胶用粘结促进剂及其制备方法和应用于无砟轨道的硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅酮密封胶用粘结促进剂：R[OCO‑NH‑R1‑NHCO‑NH‑R2‑Si‑(O‑N＝CR3R4)3]n，其中，R为具有[CH2‑CH(CH3)‑O]重复单元的有机物；R1代表二价的烷基或苯基，R2代表至少含2个碳原子的二价烷基，R3和R4分别代表1‑7个碳原子的直链或支链烷基，n为2或3；并公开了该粘结促进剂的制备方法及其在硅酮密封胶中的应用。本发明的粘结促进剂应用于无砟轨道的硅酮密封胶中，使得硅酮密封胶具有良好的柔顺性和伸长率、粘度高，与混凝土基材的粘结性好，满足CRTSⅢ型无砟轨道桥面嵌缝防水的密封。

Description

一种硅酮密封胶用粘结促进剂及其制备方法和应用于无砟轨 道的硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶领域，尤其涉及一种应用于CRTSⅢ型无砟轨道桥面嵌缝的硅酮密封胶、应用于硅酮密封胶的粘结促进剂及其制备方法。
背景技术
随着高速铁路网建设的快速发展，无砟轨道结构已成为我国高速铁路建设所采用的主要轨道结构型式。而完全拥有自主知识产权的CRTSⅢ型无砟轨道桥面***已成为我国高速铁路建设的主要技术标准体系，在CRTSⅢ型无砟轨道桥面体系结构中底座板每间隔6m需设置伸缩分隔缝，目的是确保底座板结构在外界温度变化下能正常伸缩变形而不开裂，分隔缝的密封防水是最有效保护主体预制箱梁耐久的防护方法之一。
目前市面主要密封材料有沥青、聚氨酯、硅酮类，沥青和聚氨酯类密封材料存在耐候性、耐老化性、耐低温性差等缺点。而市面上硅酮密封胶对界面为多孔性的混凝土材料粘结性不好，且为了降低硅酮胶粘度，多加填料降低成本，在硅酮胶制备中会加入增塑剂硅油或白油，而增塑剂的加入会导致渗油污染基材，导致粘结性下降，特别是白油。因而，上述密封材料都不能满足无砟轨道桥面嵌缝的密封。故开发一种高粘结性硅酮密封胶来满足CRTSⅢ型无砟轨道桥面嵌缝防水具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种硅酮密封胶用粘结促进剂及其制备方法和满足CRTSⅢ型无砟轨道桥面嵌缝防水密封的高粘结性硅酮密封胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种硅酮密封胶用粘结促进剂，所述粘结促进剂的结构如下：
R[OCO-NH-R1-NHCO-NH-R2-Si-(O-N＝CR3R4)3]n，
其中，R为具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元的有机物；
R1代表二价的烷基或苯基，R2代表至少含2个碳原子的二价烷基，R3和R4分别代表1-7个碳原子的直链或支链烷基，n为2或3。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的硅酮密封胶用粘结促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇为原料，分子量在2000-7000，官能度为2或者3；
(2)向所述聚氧化丙烯多元醇中加入异氰酸酯，在60-80℃温度下反应2h，异氰酸酯加入量为聚氧化丙烯多元醇中-OH物质的量的2倍，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-R1-NCO)n；所述异氰酸酯结构为NCO-R1-NCO，具体为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、己二异氰酸酯(HDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的任一种，进一步优选为TDI和MDI；
(3)在产物A中加入与异氰酸酯等物质量的氨基烷氧基硅烷在不高于50℃下进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHR2-Si-(OCH3)3)n或R-(OCO-NH-R1-NHCONHR2-Si-(OCH2CH3)3)n，最后加入与氨基烷氧基硅烷3倍物质量的HO-N＝CR3R4，在120℃下反应2-3h，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到所述粘结促进剂；所述HO-N＝CR3R4优选为甲基异丁基酮肟、二甲基酮肟、甲基乙基酮肟和甲基戊基酮肟中的一种或几种。
本发明的另一技术方案为：一种应用于无砟轨道的硅酮密封胶，主要由以下重量份的原料制备而成：
上述的硅酮密封胶，优选的，所述粘结促进剂的结构如下：
R[OCO-NH-R1-NHCO-NH-R2-Si-(O-N＝CR3R4)3]n，
其中，R为具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元的有机物，R1代表二价的烷基或苯基，R2代表至少含2个碳原子的二价烷基，R3和R4分别代表1-7个碳原子的直链或支链烷基，n为2或3。
上述的制备方法，优选的，所述粘结促进剂的制备方法如下：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇为原料，分子量在2000-7000，官能度为2或者3；
(2)向所述聚氧化丙烯多元醇中加入异氰酸酯，在60-80℃温度下反应2h，异氰酸酯加入量为聚氧化丙烯多元醇中-OH物质的量的2倍，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-R1-NCO)n；所述异氰酸酯结构为NCO-R1-NCO，具体为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、己二异氰酸酯(HDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的任一种，进一步优选为TDI和MDI；
(3)在产物A中加入与异氰酸酯等物质量的氨基烷氧基硅烷在不高于50℃下进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHR2-Si-(OCH3)3)n或R-(OCO-NH-R1-NHCONHR2-Si-(OCH2CH3)3)n，最后加入与氨基烷氧基硅烷3倍物质量的HO-N＝CR3R4，在120℃下反应2-3h，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到所述粘结促进剂；所述HO-N＝CR3R4优选为甲基异丁基酮肟、二甲基酮肟、甲基乙基酮肟和甲基戊基酮肟中的一种或几种。
本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶中，采用含聚醚、或者聚醚的聚氨酯主链的低粘度的酮肟封端的聚合物为粘结促进剂，该粘结促进剂含有醚键，使其具有良好的柔顺性及伸长率；同时还含有氨酯键，使得本发明的硅酮密封胶与基材良好的粘结性，且该粘结促进剂具有低粘度，可以显著降低端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度，起到增塑剂作用，但其又可以水解缩合成为硅酮密封胶弹性体的一部分，从而杜绝采用硅油、白油作为增塑剂导致的渗油不良，提高了该硅酮密封胶与混凝土基材的粘结性。
本发明的硅酮密封胶中，采用异氰酸酯基基硅氧烷低聚物为除水剂，其一端含有高活性的异氰酸酯基，一端含可以水解的有机硅官能团，异氰酸酯基可以与胶料中微量水进行反应，从而消除胶料中微量水，另一端有机硅官能团可以通过水解缩合成为硅酮密封胶弹性体中一部分，最终产物不会有析出，也不会影响硅酮密封胶与基材的粘结性；而过量的异氰酸酯基会将偶联剂中的氨基反应掉。因此，选用该除水剂，既可保证胶料中微量水被清除，提高硅酮密封胶产品储存稳定性，又不会阻止该硅酮密封胶产品使用中的湿气的进入，从而影响到固化效率。
上述的硅酮密封胶，优选的，所述原料还包括0.005-0.01重量份的颜料。
上述的硅酮密封胶，优选的，所述粘结促进剂的粘度为1000-6000mPa·s；所述端羟基聚二甲基硅氧烷粘度在10000mPa·s-80000mPa·s。
上述的硅酮密封胶，优选的，所述除水剂为异氰酸酯基丙基硅氧烷低聚物；所述偶联剂为氨类硅烷低聚物；所述催化剂为有机锡类催化剂。
上述的硅酮密封胶，优选的，所述除水剂为异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷或/和异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷；
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
上述的硅酮密封胶，优选的，所述扩链剂为乙烯基二丁酮肟、甲基乙烯基二乙酰胺基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷中的一种或几种，更优选为乙烯基二丁酮肟；
所述交联剂为苯基三丁酮肟硅烷、甲基三丁酮肟硅烷中一种或几种，更优选为苯基三丁酮肟。
上述的硅酮密封胶，优选的，所述填料为平均粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和平均粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，其中，表面改性活性碳酸钙用量为表面改性纳米碳酸钙用量的20％-50％。碳酸钙在表面改性过程中的改性剂为硬脂酸或有机胺类改性剂。
基于同一个发明构思，本发明还提供一种上述的硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷、50-125份的填料、颜料，真空脱水搅拌，冷却至室温得到基料A；
(2)在物料A中加入粘结促进剂和余下的填料，真空脱水搅拌，得到物料B；
(3)在物料B中加入除水剂，真空脱水搅拌，得到物料C；
(4)在物料C中加入交联剂和扩链剂，真空脱水搅拌，得到物料D；
(5)在物料D中加入偶联剂和催化剂，真空脱水搅拌，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，真空脱水搅拌的温度为110-140℃，真空度为0.09-0.1MPa，脱水搅拌时间为2-4小时；
步骤(2)和步骤(3)中，真空脱水搅拌过程中，真空度为0.09-0.1MPa，搅拌时间为10-40分钟，料温控制在60℃以下；
步骤(4)和步骤(5)中，真空脱水搅拌过程中，真空度为0.09-0.1MPa，搅拌时间为20-40分钟，料温控制在60℃以下。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)将本发明的粘结促进剂应用于无砟轨道的硅酮密封胶中，使得硅酮密封胶具有良好的柔顺性和伸长率、粘度高，与混凝土基材的粘结性好，满足CRTSⅢ型无砟轨道桥面嵌缝防水的密封。
(2)本发明的硅酮密封胶添加了异氰酸酯基丙基硅氧烷低聚物，减少体系中微量水分及羟基化合物，从而可以明显提高储存时间。
(3)本发明的硅酮密封胶中不需要采用小分子聚合物作为增塑剂，不会出现渗油等现象，表面不易污染。
(4)本发明的硅酮密封胶采用不同粒径和种类的碳酸钙作为补强材料及触变剂，不需要采用白炭黑材料作为触变剂，可以显著降低成本。
(5)本发明的硅酮密封胶采用分段生产工艺，可以在同等设备情况下，提供生产效率，有利于降低生产成本。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为20000mPa·s，粘结促进剂粘度为4000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的20％；粘结促进剂的结构式为R[OCO-NH-Ph-CH2-Ph-NHCO-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(O-N＝CCH3CH2-CH(CH3)2)3]2，该粘结促进剂是由以下制备方法得到的：
(1)选取100份具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇(金栖化工N-220)为原料，分子量在2000，官能度为2；
(2)向步骤(1)的聚氧化丙烯多元醇中加入25份二苯基甲烷二异氰酸酯，在70℃温度下反应2h，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-Ph-CH2-Ph-NCO)2；
(3)在产物A中加入22份r-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHCH2-CH2-CH2-Si-(OCH2CH3)3)2，最后加入34份甲基异丁基酮肟，在120℃下反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到粘结促进剂。
本实施例的应用于无砟轨道的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、125份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入20份粘结促进剂和余下的125份填料，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料B，料温控制在60℃以下；
(3)在物料B中加入0.5份除水剂(异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(4)在物料C中加入10份交联剂(苯基三丁基酮肟硅烷)和5份扩链剂(乙烯基二丁酮肟)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料D，料温控制在60℃以下；
(5)在物料D中加入2份偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
实施例2：
一种本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
粘结促进剂 50份，
苯基三丁基酮肟硅烷 10份，
乙烯基二丁酮肟 5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2份，
填料 250份，
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 0.5份，
颜料 0.01份，和
二月桂酸二丁基锡 0.001份；
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为20000mPa·s，粘结促进剂粘度为4000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的40％；粘结促进剂的结构式为R[OCO-NH-Ph-CH2-Ph-NHCO-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(O-N＝CCH3CH2-CH(CH3)2)3]2，该粘结促进剂是由以下制备方法得到的：
(1)选取具有100份[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇(金栖化工N-220)为原料，分子量在2000，官能度为2；
(2)向步骤(1)的聚氧化丙烯多元醇中加入25份二苯基甲烷二异氰酸酯，在70℃温度下反应2h，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-Ph-CH2-Ph-NCO)2；
(3)在产物A中加入22份r-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHCH2-CH2-CH2-Si-(OCH2CH3)3)2，最后加入34份甲基异丁基酮肟，在120℃下反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到粘结促进剂。
本实施例的应用于无砟轨道的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、125份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入50份粘结促进剂和余下的125份填料，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料B，料温控制在60℃以下；
(3)在物料B中加入0.5份除水剂(异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(4)在物料C中加入10份交联剂(苯基三丁基酮肟硅烷)和5份扩链剂(乙烯基二丁酮肟)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料D，料温控制在60℃以下；
(5)在物料D中加入2份偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和0.001份催化剂二月桂酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
实施例3：
一种本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
粘结促进剂 20份，
苯基三丁基酮肟硅烷 10份，
乙烯基二丁酮肟 5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2份，
填料 200份，
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 0.5份，
颜料 0.01份，和
二月桂酸二丁基锡 0.001份；
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为80000mPa·s，粘结促进剂粘度为2000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的30％；粘结促进剂的结构式为R[OCO-NH-Ph(CH3)-NHCO-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(O-N＝CCH3CH2-CH(CH3)2)3]2，该粘结促进剂是由以下制备方法得到的：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇(金栖化工D-240)为原料，分子量在4000，官能度为2；
(2)向步骤(1)的200份聚氧化丙烯多元醇中加入17.5份甲苯二异氰酸酯，在70℃温度下反应2h，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-Ph(CH3)-NCO)2；
(3)在产物A中加入22份r-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHCH2-CH2-CH2-Si-(OCH2CH3)3)2，最后加入34份甲基异丁基酮肟，在120℃下反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到粘结促进剂。
本实施例的应用于无砟轨道的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、100份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入20份粘结促进剂和余下的100份填料，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料B，料温控制在60℃以下；
(3)在物料B中加入0.5份除水剂(异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(4)在物料C中加入10份交联剂(苯基三丁基酮肟硅烷)和5份扩链剂(乙烯基二丁酮肟)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料D，料温控制在60℃以下；
(5)在物料D中加入2份偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和0.001份催化剂，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
实施例4：
一种本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
粘结促进剂 50份，
甲基三丁酮肟硅烷 10份，
甲基乙烯基二乙酰胺基硅烷 5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2份，
填料 250份，
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 0.5份，
颜料 0.01份，和
二月桂酸二丁基锡 0.001份；
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为80000mPa·s，粘结促进剂粘度为2000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的20％；粘结促进剂的结构式为R[OCO-NH-Ph(CH3)-NHCO-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(O-N＝CCH3CH2-CH(CH3)2)3]2，该粘结促进剂是由以下制备方法得到的：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇(金栖化工D-240)为原料，分子量在4000，官能度为2；
(2)向步骤(1)的200份聚氧化丙烯多元醇中加入17.5份甲苯二异氰酸酯，在70℃温度下反应2h，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-Ph(CH3)-NCO)2；
(3)在产物A中加入22份r-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHCH2-CH2-CH2-Si-(OCH2CH3)3)2，最后加入34份甲基异丁基酮肟，在120℃下反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到粘结促进剂。
本实施例的应用于无砟轨道的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、125份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入50份粘结促进剂和余下的125份填料，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料B，料温控制在60℃以下；
(3)在物料B中加入0.5份除水剂(异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(4)在物料C中加入10份交联剂(甲基三丁酮肟硅烷)和5份扩链剂(甲基乙烯基二乙酰胺基硅烷)，在真空度为0.09-MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料D，料温控制在60℃以下；
(5)在物料D中加入2份偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和0.001份催化剂二月桂酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
实施例5：
一种本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
粘结促进剂 20份，
甲基三丁酮肟硅烷 10份，
二甲基二丁酮肟基硅烷 5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2份，
填料 200份，
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 0.5份，
颜料 0.01份，和
二月桂酸二丁基锡 0.001份；
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为80000mPa·s，粘结促进剂粘度为6000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的40％；粘结促进剂的结构式为R[OCO-NH-Ph(CH3)-NHCO-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(O-N＝CCH3CH2-CH(CH3)2)3]3，该粘结促进剂是由以下制备方法得到的：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇(金栖化工N-330N)为原料，分子量在5000，官能度为3；
(2)向步骤(1)的100份聚氧化丙烯多元醇中加入10.5份甲苯二异氰酸酯，在70℃温度下反应2h，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-Ph(CH3)-NCO)3；
(3)在产物A中加入13.3份r-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHCH2-CH2-CH2-Si-(OCH2CH3)3)3，最后加入13份二甲基酮肟，在120℃下反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到粘结促进剂。
本实施例的应用于无砟轨道的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、100份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入20份粘结促进剂和余下的100份填料，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料B，料温控制在60℃以下；
(3)在物料B中加入0.5份除水剂(异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(4)在物料C中加入10份交联剂(甲基三丁酮肟硅烷)和5份扩链剂(二甲基二丁酮肟基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料D，料温控制在60℃以下；
(5)在物料D中加入2份偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和0.001份催化剂二月桂酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
实施例6：
一种本发明的应用于无砟轨道的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
粘结促进剂 50份，
甲基三丁酮肟硅烷 10份，
二甲基二丁酮肟基硅烷 5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2份，
填料 150份，
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 0.5份，
颜料 0.01份，和
二月桂酸二丁基锡 0.001份；
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为80000mPa·s，粘结促进剂粘度为6000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的20％；粘结促进剂的结构式为R[OCO-NH-Ph(CH3)-NHCO-NH-CH2-CH2-CH2-Si-(O-N＝CCH3CH2-CH(CH3)2)3]3，该粘结促进剂是由以下制备方法得到的：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇(金栖化工N-330N)为原料，分子量在5000，官能度为3；
(2)向步骤(1)的100份聚氧化丙烯多元醇中加入10.5份甲苯二异氰酸酯，在70℃温度下反应2h，得到产物A，产物A为R-(OCO-NH-Ph(CH3)-NCO)3；
(3)在产物A中加入13.3份r-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到产物B，产物B的结构为R-(OCO-NH-R1-NHCONHCH2-CH2-CH2-Si-(OCH2CH3)3)3，最后加入13份二甲基酮肟，在120℃下反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到粘结促进剂。
本实施例的应用于无砟轨道的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、75份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入20份粘结促进剂和余下的75份填料，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料B，料温控制在60℃以下；
(3)在物料B中加入0.5份除水剂(异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌20分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(4)在物料C中加入10份交联剂(甲基三丁酮肟硅烷)和5份扩链剂(二甲基二丁酮肟基硅烷)，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料D，料温控制在60℃以下；
(5)在物料D中加入2份偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)和0.001份催化剂二月桂酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
对比例:
本对比例的硅酮密封胶，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
端羟基聚二甲基硅氧烷 100份，
硅油 15份，
甲基三丁酮肟硅烷 10份，
二甲基二丁酮肟基硅烷 5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2份，
填料 250份，
颜料 0.01份，
二月桂酸二丁基锡 0.001份；
其中，端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为80000mPa·s，填料为粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，表面改性活性钙量为表面改性纳米碳酸钙质量的20％。
本对比例的硅酮密封胶的制备方法，具体制备方法为：
(1)将100份端羟基聚二甲基硅氧烷、15份硅油、250份填料、0.01份颜料，于120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌3小时，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料B中加入10份甲基三丁酮肟硅烷和5份二甲基二丁酮肟基硅烷，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟得到物料C，料温控制在60℃以下；
(3)在物料C中加入2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为0.09MPa的条件下脱水搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
将实施例1～6及对比例得到的硅酮密封胶，按照GB/T134777-2002测试拉伸模量、下垂度、定伸粘结性、冷拉-热压后粘结性、拉伸-压缩循环后粘结性，按照GB/T16777-2008测试拉伸强度及断裂伸长率的各项性能参数，得到的各项性能参数，如表1所示。测试环境：温度：23℃，湿度：50％。
表1各实施例及对比例的硅酮密封胶的相关性能
由表1可知，本发明的硅酮密封胶具有优异的柔顺性和伸长率、粘度高，保质时间长。

Claims (10)

1.一种硅酮密封胶用粘结促进剂，其特征在于，所述粘结促进剂的结构如下：
R[OCO-NH-R1-NHCO-NH-R2-Si-(O-N＝CR3R4)3]n，
其中，R为具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元的有机物；
R1代表二价的烷基或苯基，R2代表至少含2个碳原子的二价烷基，R3和R4分别代表1-7个碳原子的直链或支链烷基，n为2或3。
2.一种如权利要求1所述的硅酮密封胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇为原料，分子量在2000-7000，官能度为2或者3；
(2)向所述聚氧化丙烯多元醇中加入异氰酸酯进行反应，异氰酸酯加入量为聚氧化丙烯多元醇中-OH物质的量的2倍，得到产物A；
(3)在产物A中加入氨基烷氧基硅烷进行反应，最后加入HO-N＝CR3R4反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到所述粘结促进剂。
3.一种应用于无砟轨道的硅酮密封胶，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，所述粘结促进剂的结构如下：
R[OCO-NH-R1-NHCO-NH-R2-Si-(O-N＝CR3R4)3]n，
其中，R为具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元的有机物；
R1代表二价的烷基或苯基，R2代表至少含2个碳原子的二价烷基，R3和R4分别代表1-7个碳原子的直链或支链烷基，n为2或3；或所述粘结促进剂由以下制备方法获得的：
(1)选取具有[CH2-CH(CH3)-O]重复单元结构的聚氧化丙烯多元醇为原料，分子量在2000-7000，官能度为2或者3；
(2)向所述聚氧化丙烯多元醇中加入异氰酸酯进行反应，异氰酸酯加入量为聚氧化丙烯多元醇中-OH物质的量的2倍，得到产物A；
(3)在产物A中加入氨基烷氧基硅烷进行反应，最后加入HO-N＝CR3R4反应，反应完成后减压蒸馏出低沸物，即得到所述粘结促进剂。
4.如权利要求3所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述原料还包括0.005-0.01重量份的颜料。
5.如权利要求3-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述粘结促进剂的粘度为1000-6000mPa·s；所述端羟基聚二甲基硅氧烷粘度在10000mPa·s-80000mPa·s。
6.如权利要求3-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述除水剂为异氰酸酯基丙基硅氧烷低聚物；所述偶联剂为氨类硅烷低聚物；所述催化剂为有机锡类催化剂。
7.如权利要求6所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述除水剂为异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷或/和异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷；
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述扩链剂为乙烯基二丁酮肟、甲基乙烯基二乙酰胺基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷中的一种或几种；
所述交联剂为苯基三丁酮肟硅烷、甲基三丁酮肟硅烷中一种或几种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
8.如权利要求3-4任一项所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述填料为平均粒径小于80nm的表面改性纳米碳酸钙和平均粒径小于13μm的表面改性活性碳酸钙，其中，表面改性活性碳酸钙用量为表面改性纳米碳酸钙用量的20％-50％。
9.一种如权利要求3-8中任一项所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷、50-125份的填料、颜料，真空脱水搅拌，冷却至室温得到物料A；
(2)在物料A中加入粘结促进剂和余下的填料，真空脱水搅拌，得到物料B；
(3)在物料B中加入除水剂，真空脱水搅拌，得到物料C；
(4)在物料C中加入交联剂和扩链剂，真空脱水搅拌，得到物料D；
(5)在物料D中加入偶联剂和催化剂，真空脱水搅拌，出料，灌装密封，即完成硅酮密封胶的制备。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空脱水搅拌的温度为110-140℃，真空度为0.09-0.1MPa，脱水搅拌时间为2-4小时；
步骤(2)和步骤(3)中，真空脱水搅拌过程中，真空度为0.09-0.1MPa，搅拌时间为10-40分钟，料温控制在60℃以下；
步骤(4)和步骤(5)中，真空脱水搅拌过程中，真空度为0.09-0.1MPa，搅拌时间为20-40分钟，料温控制在60℃以下。
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