CN103923593A - 一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法，由以下成分组成：质量分数为20-60%硅烷改性聚氨酯聚合物，质量分数为20-40%的增塑剂，质量分数为20-50%的填料，质量分数为0-2.0%偶联剂，质量分数为0.01-1%的催化剂。制得异氰酸酯基（NCO）质量分数在0.5-5.0%之间。本发明提供的高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，不仅具有优异的机械性能，而且还可以免去传统聚氨酯密封胶施工工艺中底涂的使用。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法，尤其涉及一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是一种用来填充空隙（空洞、接缝）的材料，目前市面上种类繁多，应用最广的主要包括有机硅密封胶和聚氨酯密封胶。其中，有机硅密封胶具有最好的粘接性能、耐老化性能，但是机械性能较低（低拉伸、剪切强度）；聚氨酯密封胶具有优异的机械性能（高拉伸、剪切强度），但对某些基材如玻璃、铝材几乎没有粘结性。
由于聚氨酯密封胶具有较好的机械性能，因此在汽车工业上被广泛用于风挡玻璃的装配和密封，是有机硅密封胶所无法取代的。但是在聚氨酯密封胶施工前必须在基材上使用一层底涂以增强其粘结性，这不仅造成了施工工艺的复杂化，而且底涂中常含有有毒溶剂，存在一定的环境污染问题，会给生产员工的身体健康带来伤害。
如果能提供一种即具有优异机械性能，又对玻璃、铝材具有优异粘接性能的密封材料，便能够解决上述工艺中存在的问题。
发明内容
本发明目的是针对传统工业生产中聚氨酯密封胶需要使用底涂的缺点，提供一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法，对玻璃、铝材具有优异粘接性能的高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
本发明的的目的是通过以下技术方案实现的：一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，由以下成分组成：质量分数为20-60%硅烷改性聚氨酯聚合物，质量分数为20-40%的增塑剂，质量分数为20-50%的填料，质量分数为0-2.0%偶联剂，质量分数为0.01-1%的催化剂。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯，优选为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸丁苄酯。
所述填料由碳黑、滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、粘土中的一种或几种按任意配比组成。
所述偶联剂选自N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂选自二月桂酸酯二正丁基锡、二马来酸二正丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、辛酸亚锡、二（十二烷基硫）二丁基锡、二醋酸二丁基锡、硫醇二辛基锡。
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）硅烷改性聚氨酯聚合物的制备：将端羟基聚合物预热到50-60℃，加入异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡后于70-80℃反应2-6h，其中，异氰酸酯与端羟基聚合物的质量比为9.5~26.5:100，二月桂酸二丁基锡与端羟基聚合物的质量比为0.01~0.05:100。制得异氰酸酯基质量分数为0.5-5.0%的聚氨酯预聚体，然后加入硅烷偶联剂继续反应1-2h，制得硅烷改性聚氨酯聚合物；其中，硅烷偶联剂与异氰酸酯基（NCO）的摩尔比为1-1.1:1；
（2）单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：将步骤（1）制备的硅烷改性聚氨酯聚合物加入行星搅拌机中，加入增塑剂，填料，偶联剂，催化剂，抽真空搅拌1-2h后，制得高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶；硅烷改性聚氨酯聚合物、增塑剂、填料、偶联剂和催化剂的质量配比为20~60:20~40:20~50:0~2.0:0.01~1。
进一步的，所述步骤1中的端羟基聚合物由质量分数为10-30%的聚醚二元醇、质量分数为50-80%的聚醚三元醇、质量分数为0-20%聚酯二元醇、质量分数为0-20%的蓖麻油组成，其中，聚醚二元醇的平均分子量为1000-4000，聚醚三元醇平均分子量为3000-6000，聚酯二元醇平均分子量为2000-10000。
所述步骤1中的异氰酸酯选自4,4' 二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、硫代磷酸三苯基异氰酸酯。
所述步骤1中的硅烷偶联剂为含活泼氢的巯基、氨基、仲胺基甲氧基（乙氧基）的硅烷，选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷，N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（环己基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
本发明的有益效果是：本发明单组份硅烷改性聚氨酯密封胶不仅具有优异的机械性能、可以直接应用于风挡玻璃等对密封胶机械性能有较高要求的工程中，而且还可以免去传统聚氨酯密封胶施工工艺中底涂的使用、降低对环境的污染和对施工工人身体的危害。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将200.0g 分子量为4000的聚醚二元醇，799.4g分子量为6000的聚醚三元醇加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入95.2g MDI、0.1g二月桂酸二丁基锡催化剂后于80℃反应6h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为1.0%的聚氨酯预聚体，然后加入51.2g N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，继续反应2h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 1001.3g，加入到5L行星搅拌机中，加入627.4g 增塑剂DBP、373.0g填料滑石粉、501.2g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入25.4g 偶联剂N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2.6g催化剂二月桂酸酯二正丁基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
实施例2
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将300.5g 分子量为2000的聚醚二元醇，698.4g分子量为5000的聚醚三元醇加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入107.3g MDI、0.1g二月桂酸二丁基锡催化剂后于80℃反应4h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为0.5%的聚氨酯预聚体，然后加入26.1g N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，继续反应1h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 876.3g，加入到5L行星搅拌机中，加入753.2g 增塑剂DIDP、174.5g填料重质碳酸钙、647.2g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入24.6g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、4.9g催化剂二月桂酸酯二正丁基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
实施例3
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将199.7g 分子量为2000的聚醚二元醇，601.3g分子量为5000的聚醚三元醇和200.4g蓖麻油加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入192.4g HDI、0.3g二月桂酸二丁基锡催化剂后于80℃反应2h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为4.0%的聚氨酯预聚体，然后加入225.6g γ-巯丙基三甲氧基硅烷，继续反应1h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 1003.4g，加入到5L行星搅拌机中，加入752.6g 增塑剂DINP、74.5g填料粘土、751.0g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入39.4g 偶联剂N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2g催化剂二月桂酸二正辛基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
实施例4
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将299.6g 分子量为2000的聚醚二元醇，500.2g分子量为3000的聚醚三元醇，99.7g分子量为2000的聚酯二元醇和100.0g蓖麻油加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入264.3g IPDI、0.1g二月桂酸二丁基锡催化剂后于70℃反应2h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为3.8%的聚氨酯预聚体，然后加入228.1 gγ-巯丙基三甲氧基硅烷继续反应1h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 1123.7g，加入到5L行星搅拌机中，加入630.0g 增塑剂DINP、152.6g填料轻质碳酸钙、501.3g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入3.8g催化剂二月桂酸二正辛基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
实施例5
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将100.3g 分子量为2000的聚醚二元醇，498.3g分子量为3000的聚醚三元醇，199.8g分子量为2000的聚酯二元醇和201.2g蓖麻油加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入231.6g HDI、0.5g二月桂酸二丁基锡催化剂后于80℃反应2h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为4.7%的聚氨酯预聚体，然后加入327.5 g N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷继续反应1h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 1008.4g，加入到5L行星搅拌机中，加入756.3g 增塑剂DINP、103.4g填料粘土、643.6g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入32.5g 偶联剂N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、8.4g催化剂二月桂酸二正辛基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
实施例6
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将100.3g 分子量为2000的聚醚二元醇，498.3g分子量为3000的聚醚三元醇,199.8g分子量为2000的聚酯二元醇和201.2g蓖麻油加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入231.6g HDI、0.5g二月桂酸二丁基锡催化剂后于80℃反应2h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为4.7%的聚氨酯预聚体，然后加入327.5 g N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷继续反应1h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 403.0g，加入到5L行星搅拌机中，加入598.6g 增塑剂DINP、201.2g填料粘土、799.4g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入29.5g 偶联剂N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、6.1g催化剂二月桂酸二正辛基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
实施例7
一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1. 硅烷改性聚氨酯预聚体的制备：将301.3g 分子量为1000的聚醚二元醇，498.6g分子量为6000的聚醚三元醇和198.9g分子量为10000的聚酯二元醇加入到2L三颈烧瓶中，边搅拌边预热到50-60℃，加入148.3g HDI、0.5g二月桂酸二丁基锡催化剂后于80℃反应2h，制得异氰酸酯基（NCO）质量分数为3.1%的聚氨酯预聚体，然后加入201.6 g N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷继续反应1h，制得硅烷改性聚氨酯预聚体。
2. 单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：取上述硅烷改性聚氨酯预聚体 1203.4g，加入到5L行星搅拌机中，加入401.0g 增塑剂DINP、403.6g填料碳黑后，抽真空搅拌1h，然后加入26.5g 偶联剂N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、19.6g催化剂二月桂酸二正辛基锡，继续抽真空搅拌15min，出料，待检测性能。
将实施例1-7制得的高强度硅烷改性聚氨酯密封胶按如下方法进行性能检测，其测试方法如下，测试结果如表一所示：
（1）GB/T 528 《硫化橡胶或热塑橡胶拉伸应力应变性能的测定》
（2）GB/T 7124 《胶粘剂拉伸剪切强度的测定（刚性材料对刚性材料）》
表一 高强度硅烷改性聚氨酯密封胶的拉伸剪切性能
| 实施例 | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/% | 拉伸剪切强度/MPa |
| 实施例1 | 5.6 | 510 | 2.9 |
| 实施例2 | 6.3 | 420 | 3.8 |
| 实施例3 | 8.9 | 380 | 3.6 |
| 实施例4 | 7.8 | 370 | 3.7 |
| 实施例5 | 8.6 | 265 | 5.1 |
| 实施例6 | 8.4 | 311 | 4.7 |
| 实施例7 | 7.4 | 350 | 3.9 |
从表一可知，通过不同的原料及配比可以实现硅烷改性聚氨酯密封胶的性能调变，从而达到汽车工业用密封胶的性能要求，并且可以克服传统工业生产中聚氨酯密封胶需要使用底涂的缺点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：它由以下成分组成：质量分数为20-60%硅烷改性聚氨酯聚合物，质量分数为20-40%的增塑剂，质量分数为20-50%的填料，质量分数为0-2.0%偶联剂，质量分数为0.01-1%的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述增塑剂优选邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸丁苄酯。
4.根据权利要求1所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述填料由碳黑、滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、粘土中的一种或几种按任意配比组成。
5.根据权利要求1所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述偶联剂选自N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶，其特征在于：所述催化剂选自二月桂酸酯二正丁基锡、二马来酸二正丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、辛酸亚锡、二（十二烷基硫）二丁基锡、二醋酸二丁基锡、硫醇二辛基锡。
7.一种权利要求1所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）硅烷改性聚氨酯聚合物的制备：将端羟基聚合物预热到50-60℃，加入异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡后于70-80℃反应2-6h，其中，异氰酸酯与端羟基聚合物的质量比为9.5~26.5:100，二月桂酸二丁基锡与端羟基聚合物的质量比为0.01~0.05:100，制得异氰酸酯基质量分数为0.5-5.0%的聚氨酯预聚体，然后加入硅烷偶联剂继续反应1-2h，制得硅烷改性聚氨酯聚合物；其中，硅烷偶联剂与异氰酸酯基（NCO）的摩尔比为1-1.1:1；
（2）单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备：将步骤（1）制备的硅烷改性聚氨酯聚合物加入行星搅拌机中，加入增塑剂，填料，偶联剂，催化剂，抽真空搅拌1-2h后，制得高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶；硅烷改性聚氨酯聚合物、增塑剂、填料、偶联剂和催化剂的质量配比为20~60:20~40:20~50:0~2.0:0.01~1。
8.根据权利要求7所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的端羟基聚合物由质量分数为10-30%的聚醚二元醇、质量分数为50-80%的聚醚三元醇、质量分数为0-20%聚酯二元醇、质量分数为0-20%的蓖麻油组成，其中，聚醚二元醇的平均分子量为1000-4000，聚醚三元醇平均分子量约为3000-6000，聚酯二元醇平均分子量为2000-10000。
9.根据权利要求7所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的异氰酸酯选自4,4' 二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、硫代磷酸三苯基异氰酸酯。
10.根据权利要求7所述的一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硅烷偶联剂为含活泼氢的巯基、氨基、仲胺基甲氧基（乙氧基）的硅烷，选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷，N-甲基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（环己基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
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