CN111704882A - 一种低模量ms胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低模量MS胶及其制备方法,涉及密封胶领域,包括如下重量配比的原料组分:聚醚多元醇1000份,二月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,甲苯二异氰酸酯50份,苯胺甲基三甲氧基硅烷30份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯氨基硅烷1份,钛催化剂1份,二氧化硅5份,本发明中,通过相应的树脂制备方法及材料配比能够得到生产成本低、工艺简单易操作、粘接强、耐候性强、对环境友好的低模量树脂。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶领域,尤其涉及一种低模量MS胶及其制备方法。
背景技术
国内建筑密封胶当下以硅酮胶为主,硅酮胶是一种类似软膏,一旦接触 空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。主要分为脱醋酸型, 脱醇型,脱氨型,脱丙型。硅酮胶因为常被用于玻璃方面的粘接和密封,所 以俗称玻璃胶;改性硅烷聚醚胶又称MS胶,是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶 之后发展起来的新一代建筑密封胶,主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、 填缝、接缝、密封和防水、补强等领域。
基于MS树脂拥有的优越性能,国内以其为基础树脂进行的应用研究涉及 到密封胶、胶黏剂、涂层等领域,其中以密封胶的应用最为普遍。目前生产 MS树脂主要有Kaneka和Wacker两种合成路线;Kaneka研制的MS是通过将含有 可水解基团的硅烷化合物,以相关化学反应连接到平均相对分子质量为 5000~10000且具有双官能度的聚醚的端基上制得,该硅烷改性聚醚的合成通 常由两步法完成:第1步,以烯丙基聚醚醇、端羟基聚醚等为原料,以二卤甲 烷为扩链剂,以苛性碱作为催化剂,通过扩链反应制得烯丙基封端的聚醚中 间体;第2步,在铂系催化剂存在下,通过端硅烷基化反应将精制的中间体与 甲基二甲氧基硅烷反应制得硅烷改性聚醚;Wacker杂化STP-E基础聚合物是一 类以功能性硅烷与端异氰酸酯NCO预聚体反应制得的硅烷改性聚醚,其分子主 链结构是低表面能的聚醚链,这一分子结构赋予杂化STP-E密封胶优异的涂刷 性能。分子链的末端为甲氧基硅烷,类似于硅烷偶联剂的结构,使得杂化STP-E 密封胶对基材的粘附力更佳。
但是由于现在硅油、107胶价格持续暴涨,吸引很多硅酮胶厂家承纷纷转 型生产MS胶,但是因缺乏成熟的MS胶生产工艺,而且国内的硅烷改性聚醚树 脂(MS胶的基础原料)品质参差不齐,使他们难以保持产品质量的稳定性。 现如今MS树脂原料被国外厂家垄断,研发生产成本高,市场认可度低,技术 储备差,造成了MS胶的应用受限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低模量MS胶及其制备方法,以解决树脂原料 生产工艺不稳定,研发生产成本高,树脂性能差的技术问题。
本发明为解决上述技术问题,采用以下技术方案来实现:一种有机硅改 性聚醚聚氨酯树脂,包括如下重量配比的原料组分:聚醚多元醇1000份,二 月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,甲苯二异氰酸酯50份,苯胺甲基三甲氧基 硅烷30份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯氨基硅烷1份,钛催化剂1份,二氧化硅 5份。
一种有机硅改性聚醚聚氨酯树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1.MS树脂的预制:将高分子聚醚置于反应釜内,在100-120℃下,减压 蒸馏除去低沸物及水分,得到中间产物A;
S2:MS树脂的制备:将S1中中间产物A降温至80-85℃,通入惰性气体15分 钟,加入扩链剂、催化剂,稳定剂,反应3-5小时,得到中间产物B;
S3:将S2中间产物B降温至60-65度,滴加硅烷搅拌均匀,保温反应1小时, 得到中间产物C;
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D;
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下,装桶密封保存。
优选的,所述S1中,高分子聚醚是分子量在2000-5000的聚醚多元醇;
优选的,所述S2中,扩链剂为:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸 酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合物,催化剂为:二 月桂酸二丁基锡,稳定剂为有机酸;
优选的,所述S3中,硅烷为苯胺甲基三甲氧基硅烷。
优选的,所述S4中,固化剂为甲基三甲氧基硅烷;偶联剂为N-β-氨乙基 -γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基 三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物;催化剂为:钛酸酯催化剂、螯合型钛 酸酯催化剂中的一种或两种混合物,补强剂为二氧化硅。
本发明的有益效果是:
本发明中,通过分别以不同的原料及配比进行实验,得出聚醚多元醇1000 份,二月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,甲苯二异氰酸酯50份,苯胺甲基三 甲氧基硅烷30份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯氨基硅烷1份,钛催化剂1份,二 氧化硅5份的配比方式,能够得到生产成本低,工艺简单易操作,粘接强,耐 候性强,对环境友好的低模量树脂;并采用相应的制备方法,制得的综合性 能最佳、成本更低的树脂。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图;
图2为本发明的制备方法示意图,其中R1为虚线框内结构。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了 解,下面结合具体实施例和附图,进一步阐述本发明,但下述实施例仅仅为 本发明的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人 员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本发明的保护 范围。
下面结合附图描述本发明的具体实施例。
实施例1
实施例1:
本实施例的一种低模量MS胶,低模量MS胶包括以下重量的原料组分:聚 醚多元醇1000份,二月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,甲苯二异氰酸酯50 份,苯胺甲基三甲氧基硅烷30份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯氨基硅烷1份,钛 催化剂1份,二氧化硅5份。
如图1-2所示,本实施例的低模量MS胶,可以通过以下方法制备:
S1.MS树脂的预制:将高分子聚醚置于反应釜内,在100-120℃下,减压 蒸馏除去低沸物及水分,得到中间产物A;
S2:MS树脂的制备:将S1中中间产物A降温至80-85℃,通入惰性气体15分 钟,加入甲苯二异氰酸酯、催化剂,稳定剂,反应3-5小时,得到中间产物B;
S3:将S2中间产物B降温至60-65度,滴加硅烷搅拌均匀,保温反应1小时, 得到中间产物C;
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D;
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下,装桶密封保存,将成品进 行测试,测试结果如表1所示。
测试项目 | 测试数据 |
固化后硬度(shoreA) | 30 |
拉伸强度(MPa) | 2.0 |
伸长率(%) | 730 |
表干时间 | 15 |
储存稳定性 | 好 |
表1
实施例2:
本实施例的一种低模量MS胶,低模量MS胶包括以下重量的原料组分:聚 醚多元醇1000份,二月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,二苯基甲烷二异氰 酸酯70份,苯胺甲基三甲氧基硅烷35份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯氨基硅烷1 份,钛催化剂1份,二氧化硅5份。
如图1-2所示,本实施例的低模量MS胶,可以通过以下方法制备:
S1.MS树脂的预制:将高分子聚醚置于反应釜内,在100-120℃下,减压 蒸馏除去低沸物及水分,得到中间产物A;
S2:MS树脂的制备:将S1中中间产物A降温至80-85℃,通入惰性气体15分 钟,加入二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂,稳定剂,反应3-5小时,得到中间 产物B;
S3:将S2中间产物B降温至60-65度,滴加硅烷搅拌均匀,保温反应1小时, 得到中间产物C;
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D;
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下,装桶密封保存,将成品进 行测试,测试结果如表2所示。
测试项目 | 测试数据 |
固化后硬度(shoreA) | 24 |
拉伸强度(MPa) | 1.9 |
伸长率(%) | 630 |
表干时间 | 19 |
储存稳定性 | 好 |
表2
实施例3:
本实施例的一种低模量MS胶,低模量MS胶包括以下重量的原料组分:聚 醚多元醇1000份,二月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,4,4’-二环己基甲 烷二异氰酸酯80份,苯胺甲基三甲氧基硅烷40份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯 氨基硅烷1份,钛催化剂1份,二氧化硅5份。
如图1-2所示,本实施例的低模量MS胶,可以通过以下方法制备:
S1.MS树脂的预制:将高分子聚醚置于反应釜内,在100-120℃下,减压 蒸馏除去低沸物及水分,得到中间产物A;
S2:MS树脂的制备:将S1中中间产物A降温至80-85℃,通入惰性气体15分 钟,加入4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、催化剂,稳定剂,反应3-5小时, 得到中间产物B;
S3:将S2中间产物B降温至60-65度,滴加硅烷搅拌均匀,保温反应1小时, 得到中间产物C;
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化 剂后得到中间产物D;
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下,装桶密封保存,将成品进 行测试,测试结果如表3所示。
表3
分析实验数据:
将本方法制备的低模量MS胶涂设于离型膜表面,在实验下,实施例1制得 样品具有较高的硬度,优良的拉伸强度和伸长率,表干时间快,储存稳定性 好,实施例2与实施例3中的拉伸强度、伸长率、表干时间都变差,由此可得 出,实施例1配得的低模量MS胶下,低模量MS胶成品性能最佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行 业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明 书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精 神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入 要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等 效物界定。
Claims (6)
1.一种低模量MS胶,其特征在于:包括如下重量配比的原料组分:聚醚多元醇1000份,二月桂酸酸二丁基锡1份,有机酸1份,甲苯二异氰酸酯50份,苯胺甲基三甲氧基硅烷30份,甲基三甲氧基硅烷2份,伯氨基硅烷1份,钛催化剂1份,二氧化硅5份。
2.一种低模量MS胶制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1.MS树脂的预制:将高分子聚醚置于反应釜内,在100-120℃下,减压蒸馏除去低沸物及水分,得到中间产物A;
S2:MS树脂的制备:将S1中中间产物A降温至80-85℃,通入惰性气体15分钟,加入扩链剂、催化剂,稳定剂,反应3-5小时,得到中间产物B;
S3:将S2中间产物B降温至60-65度,滴加硅烷搅拌均匀,保温反应1小时,得到中间产物C;
S4:将S3中间产物C降温至50-55℃后加入固化剂、补强剂、偶联剂和催化剂后得到中间产物D;
S5:将S4中的中间产物D在氮气保护的条件下,装桶密封保存。
3.根据权利要求2所述的一种低模量MS胶制备方法,其特征在于:所述S1中,高分子聚醚是分子量在2000-5000的聚醚多元醇。
4.根据权利要求2所述的一种低模量MS胶制备方法,其特征在于:所述S2中,扩链剂为:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合物,催化剂为:二月桂酸二丁基锡,稳定剂为有机酸。
5.根据权利要求2所述的一种低模量MS胶制备方法,其特征在于:所述S3中,硅烷为苯胺甲基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求2所述的一种低模量MS胶制备方法,其特征在于:所述S4中,固化剂为甲基三甲氧基硅烷;偶联剂为N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物;催化剂为:钛酸酯催化剂、螯合型钛酸酯催化剂中的一种或两种混合物,补强剂为二氧化硅。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200925 |
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