CN106279273A - 一种草甘膦原药的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种草甘膦原药的生产工艺，其工艺步骤如下：(1)物料进行解聚反应；(2)加成反应；(3)缩合反应；(4)水解反应；(5)结晶；(6)离心；(7)干燥。通过本发明制备的草甘膦原药的收率相对于现有工艺提高了15％，同时降低了人员成本，保证了投料的准确性，满足了工艺的需要。
Description
技术领域
本发明属于农药合成领域，具体涉及一种草甘膦原药的生产工艺。
背景技术
草甘膦为非挥发性白色或微黄色粉状物，假比重为0.5，在230℃左右熔化并伴随分解25℃在水中的溶解度为1.2g，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃，不***，常温储存稳定。
近年来，国内草甘膦市场不稳定。2006年草甘膦均价只有2.8万元/吨，而进入2007年草甘膦价格却犹如脱缰野马一般持续上涨，最高曾达到10万元/吨。2008年5月随着美国孟山都公司宣布关停装置将复产并将新增装置消息的出台，国内小企业忙于套现低价抛售，其价格也一路下行。在短期内行业经过产能释放的冲击和洗牌后，行业发展及盈利水平已经回归理性，随着国家对环保的重视，2010年元月10％水剂的禁止，环保问题逐渐的制约了企业的生存。2012年至今，草甘膦行情一直维持在1.8万元/吨。因此，控制生产成本、自主创新、绿色环保，缩小与国外企业生产技术差距，才能使企业在任何时候都极具竞争力。目前草甘膦原药的生产存在收率低、母液处理难、原材料浪费等问题，极大的限制了草甘膦的生产和应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种草甘膦原药的生产工艺。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种草甘膦原药的生产工艺，其工艺步骤如下：
(1)将含量在95％以上的多聚甲醛通过料斗投入缩合釜，同时由管道输送含量在99％以上的的三乙胺和含量在98％以上的甲醇至缩合釜，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在40-50℃，反应时间为50分钟；所述的多聚甲醛：三乙胺：甲醇的重量比为1:2:6；
(2)待步骤1中的釜内物料透明后，再通过料斗投加含量在98％以上的甘氨酸，进行加成反应，釜温控制在35-45℃，反应时间70分钟；所述的甘氨酸：多聚甲醛的重量比为1:1；
(3)待步骤2中的物料转透明后，再由管道输送含量在98％以上的亚磷酸二甲酯至缩合釜，进行缩合反应，釜温控制在50-60℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解工段；所述的多聚甲醛：亚磷酸二甲酯的重量比为1:2；
(4)将缩合液投入水解釜后，启动搅拌，开始滴加盐酸，调节溶液的pH至3.4-5.5，同时通蒸汽升温至115-125℃，反应时间7小时，待物料转透明后放至结晶工段；
(5)当水解液进入结晶釜后，开启搅拌，降温至65-75℃时，开始缓慢滴加液碱，继续降温至30℃以下，放料至离心工段，整个结晶工段反应时间为10小时；
(6)离心工段进料结束后关闭进料进行离心脱水,脱去母液后，打开二次洗水阀洗涤，洗涤完后脱水结束关闭离心浓母液阀门,打开淡母液阀门,然后打开工艺水阀门,加入少量洗水对原粉进行洗涤,分三次完成，脱去95％水后开启离心卸料阀,开启皮带机,往干燥工序输送；
(7)接离心工段送来的湿度在5％-10％的原粉，通入蒸汽高温蒸干，包装制得草甘膦粉剂原药。
本发明的有益效果为：1)草甘膦缩合采用优化物料配比精确投料，提高草甘膦原药的收率；2)将难以进行温度控制的缩合反应全部采用程序化自动控制，缩短反应周期，质量稳定，收率提高；3)对原料的进出全部采用程序化自动控制，降低了人员成本，保证了投料的准确性，满足了工艺的需要；4)在草甘膦水解工段前加设酸化釜，在水解前提前滴加盐酸，再转入缩合液，以节约水解时间，从而提高工作效率，达到提升草甘膦收率的目的。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例
一种草甘膦原药的生产工艺，其工艺步骤如下：(1)将1重量份含量在95％以上的多聚甲醛通过料斗投入缩合釜，同时由管道输送2重量份含量在99％以上的的三乙胺和6重量份含量在98％以上的甲醇至缩合釜，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在45℃，反应时间为50分钟；(2)待步骤1中的釜内物料透明后，再通过料斗投加1重量份含量在98％以上的甘氨酸，进行加成反应，釜温控制在40℃，反应时间70分钟；(3)待步骤2中的物料转透明后，再由管道输送2重量份含量在98％以上的亚磷酸二甲酯至缩合釜，进行缩合反应，釜温控制在50℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解工段；(4)将缩合液投入水解釜后，启动搅拌，开始滴加盐酸，调节溶液的pH至4.5，同时通蒸汽升温至120℃，反应时间7小时，待物料转透明后放至结晶工段；(5)当水解液进入结晶釜后，开启搅拌，降温至65℃时，开始缓慢滴加液碱，继续降温至30℃以下，放料至离心工段，整个结晶工段反应时间为10小时；(6)离心工段进料结束后关闭进料进行离心脱水,脱去母液后，打开二次洗水阀洗涤，洗涤完后脱水结束关闭离心浓母液阀门,打开淡母液阀门,然后打开工艺水阀门,加入少量洗水对原粉进行洗涤,分三次完成，脱去95％水后开启离心卸料阀,开启皮带机,往干燥工序输送；(7)接离心工段送来的湿度在5％-10％的原粉，通入蒸汽高温蒸干，包装制得草甘膦粉剂原药。
通过上述方法制备的草甘膦原药的收率相对于现有工艺提高了15％，同时降低了人员成本，保证了投料的准确性，满足了工艺的需要。
Claims (1)
1.一种草甘膦原药的生产工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)将含量在95％以上的多聚甲醛通过料斗投入缩合釜，同时由管道输送含量在99％以上的的三乙胺和含量在98％以上的甲醇至缩合釜，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在40-50℃，反应时间为50分钟；所述的多聚甲醛：三乙胺：甲醇的重量比为1:2:6；
(2)待步骤1中的釜内物料透明后，再通过料斗投加含量在98％以上的甘氨酸，进行加成反应，釜温控制在35-45℃，反应时间70分钟；所述的甘氨酸：多聚甲醛的重量比为1:1；
(3)待步骤2中的物料转透明后，再由管道输送含量在98％以上的亚磷酸二甲酯至缩合釜，进行缩合反应，釜温控制在50-60℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解工段；所述的多聚甲醛：亚磷酸二甲酯的重量比为1:2；
(4)将缩合液投入水解釜后，启动搅拌，开始滴加盐酸，调节溶液的pH至3.4-5.5，同时通蒸汽升温至115-125℃，反应时间7小时，待物料转透明后放至结晶工段；
(5)当水解液进入结晶釜后，开启搅拌，降温至65-75℃时，开始缓慢滴加液碱，继续降温至30℃以下，放料至离心工段，整个结晶工段反应时间为10小时；
(6)离心工段进料结束后关闭进料进行离心脱水,脱去母液后，打开二次洗水阀洗涤，洗涤完后脱水结束关闭离心浓母液阀门,打开淡母液阀门,然后打开工艺水阀门,加入少量洗水对原粉进行洗涤,分三次完成，脱去95％水后开启离心卸料阀,开启皮带机,往干燥工序输送；
(7)接离心工段送来的湿度在5％-10％的原粉，通入蒸汽高温蒸干，包装制得草甘膦粉剂原药。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |