CN105622666A - 草甘膦的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种草甘膦的合成工艺，包括解聚反应、加成反应、缩合反应以及水解反应、结晶等步骤。本发明为了解决草甘膦合成缩合反应难以达到无水条件的问题，在加成反应和缩合反应的工序中使用脱水装置对反应液进行脱水处理，降低反应产物水分，减少亚磷酸二甲酯的消耗，提高反应收率，节约了原料，降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种草甘膦的合成工艺。
背景技术
草甘膦又称镇草宁、农达、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。草甘膦不可燃、不***，常温贮存稳定，对中碳钢、镀锡铁皮（马口铁）有腐蚀作用。草甘膦常用于防除苹果园、葡萄园和茶园的杂草。在目前的草甘膦合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的草甘膦成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种草甘膦的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的草甘膦产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的草甘膦的合成工艺，包括以下步骤：
(1)解聚反应：将甲醇、三乙胺及多聚甲醛在35-40℃下进行解聚反应55-70分钟，得到解聚液；
（2）加成反应：降温至32-52℃后，向解聚液中加入甘氨酸进行加成反应，在42-44℃下反应15-25分钟至加成反应液澄清，固体消失；
（3）循环脱水处理与脱水剂的再生：将澄清的加成反应液继续进行加成反应的同时，用3A或者4A分子筛循环脱水处理，得到脱水加成液；3A或者4A分子筛用100-350℃的氮气进行再生处理，处理后的氮气经冷凝回收甲醇和三乙胺，尾气排空处理；
（4）缩合反应：向脱水加成液中加入亚磷酸二甲酯，在52-54℃下进行缩合反应，反应同时对缩合反应液进行步骤（3）所述的循环脱水处理与脱水剂的再生，反应50-100分钟，缩合反应完成，得到脱水缩合液；
（5）水解反应；将脱水缩合液冷却到25℃以下后加入质量分数含量为28-32%的盐酸；
（6）结晶：温度降至30℃以下，自然结晶至少4小时，过滤、洗涤、干燥得到草甘膦。
本发明提供的草甘膦的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备草甘膦工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的草甘膦的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的草甘膦的合成工艺，包括以下步骤：
(1)解聚反应：将甲醇、三乙胺及多聚甲醛在40℃下进行解聚反应55分钟，得到解聚液；
（2）加成反应：降温至52℃后，向解聚液中加入甘氨酸进行加成反应，在42℃下反应25分钟至加成反应液澄清，固体消失；
（3）循环脱水处理与脱水剂的再生：将澄清的加成反应液继续进行加成反应的同时，用3A或者4A分子筛循环脱水处理，得到脱水加成液；3A或者4A分子筛用250℃的氮气进行再生处理，处理后的氮气经冷凝回收甲醇和三乙胺，尾气排空处理；
（4）缩合反应：向脱水加成液中加入亚磷酸二甲酯，在54℃下进行缩合反应，反应同时对缩合反应液进行步骤（3）所述的循环脱水处理与脱水剂的再生，反应100分钟，缩合反应完成，得到脱水缩合液；
（5）水解反应；将脱水缩合液冷却到20℃后加入质量分数含量为32%的盐酸；
（6）结晶：温度降至20℃，自然结晶4小时，过滤、洗涤、干燥得到草甘膦。
草甘膦的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)解聚反应：将甲醇、三乙胺及多聚甲醛在35-40℃下进行解聚反应55-70分钟，得到解聚液；
（2）加成反应：降温至32-52℃后，向解聚液中加入甘氨酸进行加成反应，在42-44℃下反应15-25分钟至加成反应液澄清，固体消失；
（3）循环脱水处理与脱水剂的再生：将澄清的加成反应液继续进行加成反应的同时，用3A或者4A分子筛循环脱水处理，得到脱水加成液；3A或者4A分子筛用100-350℃的氮气进行再生处理，处理后的氮气经冷凝回收甲醇和三乙胺，尾气排空处理；
（4）缩合反应：向脱水加成液中加入亚磷酸二甲酯，在52-54℃下进行缩合反应，反应同时对缩合反应液进行步骤（3）所述的循环脱水处理与脱水剂的再生，反应50-100分钟，缩合反应完成，得到脱水缩合液；
（5）水解反应；将脱水缩合液冷却到25℃以下后加入质量分数含量为28-32%的盐酸；
（6）结晶：温度降至30℃以下，自然结晶至少4小时，过滤、洗涤、干燥得到草甘膦。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106279273A (zh) * | 2016-08-13 | 2017-01-04 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦原药的生产工艺 |
| CN107325126A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-11-07 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦生产工艺的酸化工序 |
| CN113402549A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-09-17 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦原药的制备方法 |
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2014
- 2014-11-07 CN CN201410620303.3A patent/CN105622666A/zh active Pending
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| CN113402549B (zh) * | 2021-07-14 | 2024-05-31 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦原药的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160601 |