CN106229164A - 一种二氧化锰/石墨烯复合结构超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化锰/石墨烯复合结构超级电容器电极材料的制备方法，包括可剥离石墨的制备和二氧化锰/石墨烯复合材料的制备。本发明提供了一种切实可行的二氧化锰/石墨烯复合材料的制备方法，该材料的制作工艺简单，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种超级电容器电极材料及制备方法。
技术背景
当下，全球能源面临着紧张的局势，煤炭和石油资源的逐渐枯竭让国际能源局势越来越糟糕。为此，世界各国纷纷采取各种策略，包括节能减排和开发新能源。风能，电能，太阳能和核能等绿色能源纷纷被利用起来。由此而产生了很多的新型储能材料，如太阳能电池，锂离子电池，燃料电池，还有超级电容器。超级电容器在应用上广泛，且有很多优点，包括具有高功率密度，是一般蓄电池的数十倍。还有极长的充放电循环寿命等等。但是由于超级电容器的功率密度比传统的一些储能电源要高，从而也限制了其充放电的时间，这也使得电容器没有足够的时间来存储电荷，因而比能量密度也就减小了。
于是在已有的超级电容器电极材料中，针对双电层碳材料孔径分布不均匀和比表面积利用率低下，以及赝电容材料在充放电过程中存在结构坍塌和材料粉化等问题，我们拟通过共化学沉淀等简易而有效的工艺方法在MnO2等纳米结构材料表面生长三维结构石墨烯，获得结构新颖和性能优异的纳米复合结构。然后，利用双电层电容和赝电容两种材料的复合协同作用来制作成超级电容器。以期扩大复合结构的电化学窗口，获得超高密度的石墨烯复合宏观体，从而大幅提高基于该复合电极材料超级电容器的体积能量密度。
发明内容
本发明的目的在于提出一种二氧化锰/石墨烯（MnO2/rGO）复合结构超级电容器电极材料的制备方法，即一种简易的基于改进Hummers法和共化学沉淀法的制备工艺。在常规石墨烯制备过程中较好的解决了纳米材料团聚问题，并得到性能优异的石墨烯包裹二氧化锰的复合结构材料。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种二氧化锰/石墨烯复合结构超级电容器电极材料的制备方法，按如下步骤。
（1）可剥离石墨的制备：首先选用一定量的浓硫酸，冰浴冷却至0℃，然后以2:1:5的比例分别加入天然石墨、硝酸钠以及高锰酸钾，低温搅拌，在35℃条件下恒温水浴并搅拌，缓慢加入一定量的去离子水。接着在98℃恒温下水浴并搅拌，加入 去离子水终止反应，加入少量体积分数为30%的双氧水，用体积分数为5% 的稀盐酸洗涤，最后再用大量去离子水洗涤至上层液为中性，冷冻干燥。再取干燥好的氧化石墨置于950℃马弗炉中，30s，即得可剥离石墨。
（2）二氧化锰/石墨烯复合材料的制备：取少量的可剥离石墨和高锰酸钾混合，比例为1:10，碾磨至粉末，在一定量的去离子水中超声 30min；室温下磁力搅拌，加入少量浓硫酸继续搅拌1h；然后在80℃ 恒温水浴继续磁力搅拌1h，最后用大量去离子反复水离心至中性，60 ℃ 烘箱干燥沉淀24~48 h，得到石墨烯/二氧化锰复合材料。
本发明的技术效果：本发明提供了一种切实可行的二氧化锰/石墨烯复合材料的制备方法，结合软件应用进行计算检验，该二氧化锰/石墨烯复合材料的制作工艺简单，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的二氧化锰/石墨烯的场发射扫描电镜图（SEM）。
图2为石墨烯的场发射扫描电镜图（SEM）。
图3为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料的场元素分析图（EDS）。
图4为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料和石墨烯的X衍射谱图（XRD）。
图5为石墨烯的X衍射谱图（XRD）。
图6为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料的不同阴极/阳极电流情况下的恒流充放电曲线图。
图7为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料不同扫描速率情况下的循环伏安充放电曲线图。
图8为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料复阻抗曲线图。
图9为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料比电容软件计算方法图。
图10为本发明用于测试复合材料电化学性能的三电极体系原理图。
具体实施方式
以下将结合附图说明，通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例。
（1）可剥离石墨的制备：反应阶段分为三个阶段，低温反应阶段，中温反应阶段，高温反应阶段。即 首先选用浓硫酸 55 ml，冰浴冷却至0 ℃，然后加入天然石墨2 g，1.0 g硝酸钠，再缓慢加入高锰酸钾5 g，温度不超过20 ℃，搅拌2 h，在35 ℃条件下恒温水浴并搅拌30 min，缓慢加入 95 ml 去离子水。接着98 ℃ 恒温水浴并搅拌30 min，加入 280 ml去离子水终止反应，加入20 ml 30%双氧水，用2 L体积分数 5% 的稀盐酸洗涤，最后再用大量去离子水洗涤至上层液为中性，冷冻干燥。再取干燥好的氧化石墨0.1 置于950℃ 马弗炉中，30 s，即得可剥离石墨。
（2）二氧化锰/石墨烯复合材料的制备： 取0.1 g 可剥离石墨，1 g 高锰酸钾，碾磨至粉末，在100 ml 去离子水中超声 30 min；室温下磁力搅拌12 h，加入0.5 ml 浓硫酸继续搅拌1 h；然后在80 ℃ 恒温水浴继续磁力搅拌1 h，最后用大量去离子反复水离心至中性，60 ℃ 烘箱干燥沉淀24~48 h，得到石墨烯/二氧化锰复合材料。
（3）电极片的制备。首先裁剪一定尺寸的镍网，宽大约1cm，在无水乙醇中超声半小时，然后再在去离子水中超声半小时，在烘箱中烘干，24~48小时，并称重。接着在玛瑙研钵中加入乙炔黑、聚偏二氟乙烯、无水乙醇、二氧化锰/石墨烯材料，同时其质量的配比为1:1:8，碾磨均匀，滴加少量无水乙醇方便更好均匀地混合成浆状物，涂抹压制在镍网上，涂抹层大约形成1cm2，干燥24小时左右，最后称重准备电化学测试。
（4）三电极测试***的组成包括本次实验采用三电极体系测试，研究对象工作电极(WE)；参比电极(RE)：确定工作电极电位。辅助电极有时也称对电极(CE)：传导电流。三电极体系含两个回路，一个回路由工作电极和参比电极组成，用来测试工作电极的电化学反应过程，另一个回路由工作电极和辅助电极组成，起传输电子形成回路的作用。
（5）在该电化学测试之前，先用容量瓶配好1mol/L的硫酸钠溶液，并用该溶液浸泡电极片半小时，调节不同参数分别进行循环伏安充放电测试、恒流充放电测试以及复阻抗测试。
1、复合结构材料的表征。
（1）扫描电镜分析（SEM）。
在图2中可以看到较为成功制备得到了层数较少的石墨烯，在40000倍时大约10层左右，并且可以看出石墨烯的表面呈褶皱起伏状。在图1中复合材料中锰化合物被石墨烯完整的包裹着。
（2）元素分析图(EDS)。
由图3可知，MnO2与石墨烯复合材料的元素组成成分的物质的量之比计算可得为：Mn:O:C=33:11:2，其中Mn:O=3:1，可知高锰酸钾被分解成二氧化锰，但并不完全。对比原始配料中，Mn:C=1.3:1，此时Mn:C=5.5:1，即存在高锰酸钾、二氧化锰等，与SEM结果相符。
（3）X衍射谱图(XRD)。。
由图4可知该石墨烯在 2θ为27°附近存在一个很尖很强的衍射峰，此即为石墨(002)面的衍射峰，代表其d=0.336的晶面间距，波峰强度较大说明该石墨的空间排列比较规整，由图5可知，其衍射峰出现的角度为37°左右最明显，其次是67°。对应的是(211)面，是α-MnO2的特征峰，对比图4所示的石墨烯的特征峰右移，说明二氧化锰和石墨烯进行了较好的复合。与表征结果相符。
2、二氧化锰/石墨烯复合材料的电化学性能。
本实验电化学测试选用三电极测试***，其中电化学测试选用上海辰华仪器有限公司生产的CHI660D型号的电化学分析仪/工作站，电解液选用1mol/L的硫酸钠溶液。
图6为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料的恒流充放电曲线图，图中显示在扫描速度为5、10、20、50、200、500 mv/s的测试下，随着扫描速度的增大，单电极电容量依次衰减。随着扫描电压的增加，比电容减小其中5mv/s比电容最大为129.84F/g。
图7为本发明的复合材料的循环伏安充放电曲线图。图中可知随着电流密度的增加，充放电时间加快，同时其比电容逐渐减小，其中阴极/阳极电流在 0.02 A时的比电容最大为265.51 F/g。
图8为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料复阻抗曲线图。低频区的直线表明电极过程为扩散控制，斜率越大表明其双电层作用越强，扩散速度越快。
图7为本发明的二氧化锰/石墨烯复合材料比电容软件计算方法图，其计算步骤利用OriginPro 8.0得到所做图形的基础上，依次进行Analysis→Mathematics→Integrate→Open Dialog，在默认计算选项卡情况下即可得到曲线所围积分面积的计算结果。
本发明不局限于上述实施例，很多二氧化锰/石墨烯超级电容器复合材料的制备都能采用上述方法，而且很多细节的变化也是可行的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (1)
1.一种二氧化锰/石墨烯复合结构超级电容器电极材料的制备方法，其特征是按如下步骤：
（1）首先选用一定量的浓硫酸，冰浴冷却至0℃，然后以2:1:5的比例分别加入天然石墨、硝酸钠以及高锰酸钾，低温搅拌，在35℃条件下恒温水浴并搅拌，缓慢加入一定量的去离子水；接着在98℃恒温下水浴并搅拌，加入 去离子水终止反应，加入少量体积分数为30%的双氧水，用体积分数为5% 的稀盐酸洗涤，最后再用大量去离子水洗涤至上层液为中性，冷冻干燥；再取干燥好的氧化石墨置于950℃马弗炉中，30s，即得可剥离石墨；
（2）取少量的可剥离石墨和高锰酸钾混合，比例为1:10，碾磨至粉末，在一定量的去离子水中超声 30min；室温下磁力搅拌，加入少量浓硫酸继续搅拌1h；然后在80℃ 恒温水浴继续磁力搅拌1h，最后用大量去离子反复水离心至中性，60 ℃ 烘箱干燥沉淀24~48 h，得到石墨烯/二氧化锰复合材料。
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