CN106185880A - 一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法 - Google Patents

一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔石墨烯的制备方法。具体方法是利用氧化剥离法(hummers法)先制备得到氧化石墨，再经过自然沉降清洗法以及超声搅拌制备粘稠的预提纯的氧化石墨烯分散液，而后干燥处理并高温煅烧，从而制备氧化物负载的多孔石墨烯，最后通过酸处理去除氧化物，得到多孔石墨烯粉末材料。本发明提供了一种直接利用预提纯的氧化石墨烯表面残余的杂质在高温煅烧过程中辅助表面开孔制备多孔石墨烯的方法，制备过程中摒弃了长时间清洗氧化石墨的过程，且无需再引入其他制备原料，操作简单制备周期短且孔径以及孔数量可以通过煅烧的温度以及携带的杂质量调控，使得可控制备多孔石墨烯的产业化成为可能性。

Description

一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的 方法
技术领域
本发明涉及一种多孔石墨烯的制备技术，特别涉及一种宏量制备多孔石墨烯的方法。
背景技术
国民经济的快速发展和能源动力资源的迫切需求，必然引起石油和天然气等不可再生资源的日渐枯竭，增加空气污染等全球性环境问题的不断恶化。因此，为了平衡经济增长、环境保护以及能源供应关系，寻找环境友好型可持续发展的能源技术已成为科学家的首要任务之一。高效清洁储能载体的发展成为引领节能环保技术的重要方向，锂/空气电池由锂负极、电解液和空气正极构成，其中空气正极以空气中的氧气(O2)作为活性物质，由于O2可以源源不断地从周围环境中获取，不占用电池本身的重量，因而锂/空气电池具有极高的理论比容量和环境友好等优点，显示出良好的应用前景。理论比能量可达11140Wh/kg，与内燃机油气***相当，如果锂/空气电池能够研发成功并得到商业化推广，将对储能领域的发展产生重大的推进作用[L.Grande，E.Paillard，J.Hassoun，J.B.Park，Y.J.Lee，Y.K.Sun，S.Passerini，B.Scrosati.The lithium/air battery：still an emergingsystem or a practical reality.Adv.Mater.，2015，27，784-800.]。然而，锂/空气电池要想实用化，还有诸多障碍需要克服，还存在一些亟需解决的问题。从有机体系锂/空气电池的结构分析，正极材料表面与空气中的O2接触，反应生成难溶于有机电解液的Li2O2与Li2O，致使其在正极表面不断沉积，从而增加O2的扩散内阻和电化学反应的电子转移阻抗，导致最终电池容量衰减以及循环寿命的缩短，从而终止反应[J.J.Xu，Z.L.Wang，D.Xu，L.L.Zhang，X.B.Zhang.Tailoring deposition and morphology of discharge productstowards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.Nat.Commun.，2013，4，2438.]。因此，正极反应决定着电池能量的大部分传输，承担了整个电池的电压降，锂/空气电池正极材料的结构与性质是决定电池性能的重要因素。正极材料应具有导电性好、易于造孔、成本低、氧还原活性好和氧吸附力强等特点。
多孔石墨烯不仅表面具有丰富的孔结构，而且拥有石墨烯质量轻、比表面积高、导电性优异和丰富的边界效应等特点，是锂/空气电池正极材料最理想的结构，此种材料可以同时满足电极材料对于气体的扩散、电解液的浸润以及放电产物的沉积等方面的需求。石墨烯的开孔方法主要有物理法和化学法两种，物理法往往利用高精度设备在石墨烯表面小范围的开出可控的孔。但是物理法价格昂贵不利于工业化生产，而利用化学法生产的氧化石墨烯表面的缺陷造孔，制备多孔石墨烯已经使得规模化制备成为可能性。浙江大学的彭新生等人也提出将可溶性金属盐水溶液与氧化石墨烯水溶液混合了制备多孔石墨烯的方法[彭新生；应玉龙；一种多孔石墨烯及其制备方法和应用CN104743548A]。
然而，氧化石墨烯的规模化制备存在的根本问题是，氧化石墨烯表面带有羟基、羧基和环氧基等亲水官能团，表现出强烈的亲水性。利用氧化剥离法制备得到的氧化石墨随着提纯的深入，与水形成水凝(溶)胶，难以分散沉淀。无论采用抽滤或者离心的技术，都很难分离氧化石墨和水溶液，最终造成产品杂质无法得到根本的去除，工业中制备高纯度的氧化石墨烯则需要昂贵的设备以及长周期的透析工作。我们的工作则是利用前期高酸度的氧化石墨特殊的疏水性，采用多次自然沉降清洗的简单过程，在得到亲水性强烈粘稠的氧化石墨浆料后停止深度清洗，从而避开长周期的制备过程，而是通过简单的超声分散或者搅拌技术制备预提纯的氧化石墨烯分散浆料，干燥处理后得到粉末样品，利用预提纯的氧化石墨烯表面残存的杂质，高温环境下，刻蚀辅助开孔制备得到多孔石墨烯。该方法避免了氧化石墨烯的后续难清洗问题，以及多孔石墨烯表面杂质利用的问题，从而可以实现多孔石墨烯的快速宏量制备。此外，我们还通过限制氧化剥离法的原料引入种类，可以在后续的制备过程中控制氧化物的单一性以及孔结构的一致性问题。
发明内容
本发明提供了一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法，该方法具有成本低、制备周期短等优点，因此可作为一种适于宏量制备多孔石墨烯的理想方法。
一种多孔石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：
A氧化剥离法制备氧化石墨：采用不同尺寸天然鳞片石墨为原料，将一定量的浓硫酸和高锰酸钾依次搅拌加入其中，对石墨进行氧化，从而得到氧化石墨。
B制备预提纯的氧化石墨烯浆料；在高酸度的氧化石墨浆料中加入去离子水搅拌均匀，待氧化石墨与水相分离后，去除上层的水相，保留下层沉淀，再次加入去离子水搅匀，反复多次自然沉降清洗氧化石墨，直至氧化石墨溶液由亮黄色变为深棕色且自然沉降后不再分层，收集下层粘稠的预提纯氧化石墨浆料调节浓度，而后通过机械搅拌或者超声分散制备预提纯的氧化石墨烯浆料，最后利用冷冻干燥技术，制备预提纯的氧化石墨烯粉末。
C制备氧化物负载的多孔石墨烯粉末：利用高温烧结炉，气体保护对预提纯的氧化石墨烯粉末进行高温煅烧处理，制备氧化物负载的多孔石墨烯粉末。
D制备多孔石墨烯粉末：将高温煅烧得到的氧化物负载的多孔石墨烯粉末进行室温稀盐酸浸泡搅拌数小时，去除表面的氧化物，之后抽滤多次清洗到PH＝7，真空干燥制备多孔石墨烯粉末。
所述天然石墨原料尺寸为45～180μm，纯度为质量分数80％-99％，选用的硫酸浓度为98％，加入石墨、高锰酸钾与硫酸的质量比例为1∶3∶30-1∶6∶70。
所述自然沉降清洗中当溶液清洗到PH＝1.5-2.5时，且浆料的体积增大到原来的3-6倍时，可以作为多孔石墨烯制备的前期产物预提纯氧化石墨收集，而后再调整浓度到8-20mg/ml利用超声400-800W或者搅拌100-350r/min，时间30min-3h，剥离制备预提纯的氧化石墨烯溶液，最后冷冻干燥，制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末。
所述步骤中高温烧结炉的温度设定在800-1100℃，保护气体为惰性气体(氩气、氮气)，高温烧结30min-4h时，将驱动预提纯的氧化石墨烯表面杂质生长运动且同步还原氧化石墨烯，从而制备得到氧化物负载的多孔石墨烯，其中氧化物的种类分析为一氧化锰，残余的硫元素随废气排出不在表面沉积。
所述步骤中稀盐酸的浓度为5-15％，搅拌浸渍时间为30min～2h，干燥制备得到多孔石墨烯。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯，避免了氧化石墨烯本身的清洗周期长，水资源浪费等问题，并巧妙的利用氧化石墨烯表面残余的杂质，在高温下实现多孔石墨烯的制备。
2、本发明优化了石墨制备氧化石墨烯的原料引入，只采用石墨、高锰酸钾以及硫酸三种制备原料，在高温环境下，硫氧元素溢出，巧妙的实现了一种残余杂质的刻蚀制备，在高温环境下刻蚀制备得到锰氧化物多孔石墨烯，该产物在锂空气电池中表现出优异的性能。
3、本发明制备周期短，且所有制备步骤都可以实现工业化放大，工艺流程简单，制备成本低，可以实现多孔石墨烯的规模化制备。
附图说明
图1为一氧化锰多孔石墨烯的XRD数据。
图2为一氧化锰多孔石墨烯的扫描电镜照片。
图3为一氧化锰多孔石墨烯的扫描电镜照片。
图4为多孔石墨烯的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
利用改进的Hummers法，采用100g纯度为90wt％的45um天然鳞片石墨在3000ml98wt％的浓硫酸和300g的KMnO4中反应制备氧化石墨，抽滤去除反应中过多的废酸液，收集氧化石墨浆料，加入5L的水，调节氧化石墨浆料PH＝1.0，放置半日后自然沉降，去除上层酸废液，再反复加入高纯水，直至氧化石墨浆料PH＝2.0且颜色由亮黄色变为深棕色，此时氧化石墨沉淀体积增大到原来的3倍左右，调整预提纯的氧化石墨浆料浓度到20mg/ml在350rpm/min的机械搅拌装置下搅拌1h，剥离制备预提纯的氧化石墨烯浆料，而后经过冷冻干燥技术制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末，将预提纯的氧化石墨烯粉末在高温烧结炉中，氩气保护下，以5℃/min升温至850℃，保温3h后制备得到一氧化锰多孔石墨烯粉末，用15％的稀盐酸浸泡30min去除一氧化锰制备得到多孔石墨烯材料。
实施例2
利用改进的Hummers法，采用50g纯度为95wt％的80um天然鳞片石墨在3000ml98wt％的浓硫酸和300g的KMnO4中反应制备氧化石墨，离心去除反应废酸液，收集氧化石墨浆料，加入2L水，调节氧化石墨浆料PH＝0.5，放置半日后自然沉降，去除上层酸废液，再反复加入高纯水，直至氧化石墨浆料PH＝2.5且颜色由亮黄色变为深棕色，此时氧化石墨沉淀体积增大到原来的6倍左右，再调整预提纯的氧化石墨浆料浓度到10mg/ml在250rpm/min的机械搅拌装置下搅拌2h，剥离制备预提纯的氧化石墨烯浆料，而后经过冷冻干燥技术制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末，将预提纯的氧化石墨烯粉末在高温烧结炉中，氮气保护下，以10℃/min升温至900℃，保温2h后制备得到一氧化锰多孔石墨烯粉末，用10％的稀盐酸浸泡1h去除一氧化锰制备得到多孔石墨烯材料。
实施例3
利用改进的Hummers法，采用80g纯度为99wt％的180um天然鳞片石墨在4000ml98wt％的浓硫酸和320g的KMnO4中反应制备氧化石墨，离心去除反应废酸液，收集氧化石墨浆料，加入1.5L水，调节氧化石墨浆料PH＝0.5，放置半日后自然沉降，去除上层酸废液，再反复加入高纯水，直至氧化石墨浆料PH＝2.5且颜色由亮黄色变为深棕色，此时氧化石墨沉淀体积增大到原来的4倍左右，再加水稀释到15mg/ml在100rpm/min的机械搅拌3h，剥离制备预提纯的氧化石墨烯浆料，而后经过冷冻干燥技术制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末，将预提纯的氧化石墨烯粉末在高温烧结炉中，氩气保护下，以8℃/min升温至1000℃，保温1h后制备得到一氧化锰多孔石墨烯粉末，用5％的稀盐酸浸泡2h去除一氧化锰制备得到多孔石墨烯材料。
实施例4
利用改进的Hummers法，采用10g纯度为80wt％的150um天然鳞片石墨在700ml98wt％的浓硫酸和60g的KMnO4中反应制备氧化石墨，离心去除反应废酸液，收集氧化石墨浆料，加入0.5L水，调节氧化石墨浆料PH＝0.5，放置半日后自然沉降，去除上层酸废液，再反复加入高纯水，直至氧化石墨浆料PH＝2.0且颜色由亮黄色变为深棕色，此时氧化石墨沉淀体积增大到原来的6倍左右，再加水稀释到8mg/ml在超声清洗机中800w超声30min，剥离制备预提纯的氧化石墨烯浆料，而后经过冷冻干燥技术制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末，将预提纯的氧化石墨烯粉末在高温烧结炉中，氩气保护下，以8℃/min升温至1100℃，保温30min后制备得到一氧化锰多孔石墨烯粉末，用15％的稀盐酸浸泡30min去除一氧化锰制备得到多孔石墨烯材料。
实施例5
利用改进的Hummers法，采用30g纯度为85wt％的75um天然鳞片石墨在1800ml98wt％的浓硫酸和150g的KMnO4中反应制备氧化石墨，离心去除反应废酸液，收集氧化石墨浆料，加入3L水，调节氧化石墨浆料PH＝1.0，放置一日后自然沉降，去除上层酸废液，再反复加入高纯水，直至氧化石墨浆料PH＝2.5且颜色由亮黄色变为深棕色，此时氧化石墨沉淀体积增大到原来的5倍左右，再加水稀释到10mg/ml在超声清洗机中400w超声1.5h，剥离制备预提纯的氧化石墨烯浆料，而后经过冷冻干燥技术制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末，将预提纯的氧化石墨烯粉末在高温烧结炉中，氩气保护下，以10℃/min升温至950℃，保温1.5h后制备得到一氧化锰多孔石墨烯粉末，用10％的稀盐酸浸泡1h去除一氧化锰制备得到多孔石墨烯材料。

Claims (5)

1.一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)氧化剥离法制备氧化石墨：采用不同尺寸天然鳞片石墨为原料，将一定量的浓硫酸和高锰酸钾依次搅拌加入其中，对石墨进行氧化，从而得到氧化石墨；
(2)制备预提纯的氧化石墨烯浆料：在高酸度的氧化石墨浆料中加入去离子水搅拌均匀，待氧化石墨与水相分离后，去除上层的水相，保留下层沉淀，再次加入去离子水搅匀，反复多次自然沉降清洗氧化石墨，直至氧化石墨溶液由亮黄色变为深棕色且自然沉降后不再分层，收集下层粘稠的预提纯氧化石墨浆料调节浓度，而后通过机械搅拌或者超声分散制备预提纯的氧化石墨烯浆料，最后利用冷冻干燥技术，制备预提纯的氧化石墨烯粉末；
(3)制备氧化物负载的多孔石墨烯粉末：利用高温烧结炉，气体保护对预提纯的氧化石墨烯粉末进行高温煅烧处理，制备氧化物负载的多孔石墨烯粉末；
(4)制备多孔石墨烯粉末：将高温煅烧得到的氧化物负载的多孔石墨烯粉末进行室温稀盐酸浸泡搅拌数小时，去除表面的氧化物，之后抽滤多次清洗到PH＝7，真空干燥制备多孔石墨烯粉末。
2.按照权利要求1所述的一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中合成氧化石墨的方法是以石墨、浓硫酸和高锰酸钾为原料，利用化学氧化的方法制备氧化石墨，该方法设备简单，成本低廉，可实现氧化石墨的宏量制备，并且在制备过程中引入的原料种类较少，因此得到的预提纯产物 中杂质的种类单一，有利于控制多孔石墨烯的孔数量和孔尺寸；天然石墨原料尺寸为45～180μm，纯度为质量分数80％-99％，选用的硫酸浓度为98％，加入石墨、高锰酸钾与硫酸的质量比例为1∶3∶30-1∶6∶70，利用Hummers法反应得到氧化石墨。
3.按照权利要求1所述的一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中利用高酸度的氧化石墨浆料的疏水性，通过简单的自然沉降清洗法得到预提纯的氧化石墨烯粉末，自然沉降清洗中当氧化石墨浆料由亮黄色变为深棕色溶液后，自然沉降的分层则会变得越来越困难，变为粘稠的氧化石墨浆料，当溶液清洗到PH＝1.5-2.5时，且浆料的体积增大到原来的3-6倍时，可以作为多孔石墨烯制备的前期产物预提纯氧化石墨收集，而后再调整浓度到8-20mg/ml利用超声400-800W或者搅拌100-350r/min，时间30min-3h，剥离制备预提纯的氧化石墨烯溶液，最后冷冻干燥，制备得到预提纯的氧化石墨烯粉末。
4.按照权利要求1所述的一种利用预提纯的氧化石墨烯浆料直接制备多孔石墨烯的方法，其特征在于：步骤(3)中高温烧结炉的温度设定在800-1100℃，保护气体为惰性气体(氩气、氮气)，高温烧结30min-4h时，将驱动预提纯的氧化石墨烯表面杂质生长运动刻蚀得到多孔形貌且同步还原氧化石墨烯，从而制备得到氧化物负载的多孔石墨烯，其中氧化物的种类表征分析为一氧化锰，残余的硫元素在高温条件下随废气排出不在表面沉积。
5.按照权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(4)中稀盐酸的浓度为5-15％，搅拌浸渍时间为30min～2h。
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