CN106045324A - 微晶玻璃以及多层无机膜滤波器 - Google Patents

微晶玻璃以及多层无机膜滤波器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有较高的机械性能的用于多层无机膜滤波器的微晶玻璃。微晶玻璃，其重量百分比组成含有：SiO2 69～80％；Li2O 8～12.5％；Al2O34～10％；P2O5 1.5～3％；ZrO2 1～8％；K2O 0.5～3.0％；MgO+ZnO+BaO+SrO 0.5～5％。本发明的微晶玻璃不含PbO或As2O3等有害成分。具有较高的膨胀系数，在多层无机膜滤波器应用温度下，可以避免无机膜的折射率变化，可以提高产品温度稳定性，具有较高的机械性能和较好化学稳定性，保证了滤波器了持久性，并且在一定波段(960～1600nm)有较高的透过率。

Description

微晶玻璃以及多层无机膜滤波器
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃以及多层无机膜滤波器。
背景技术
多层膜滤波器以基板和通过沉积法、射频离子电镀法、磁控管喷镀法等方式形成在基板上的无机薄膜构成，该无机薄膜由高折射率无机膜和低折射率无机膜交替构成。该多层滤波器有切断特定波长、通过一种特殊波长或防反射功能，其中，切断特定波长的滤波器为陷波滤波器，仅仅通过一种特定波长的滤波器为带通滤波器，带通滤波器中通过一种特定短波长或者长的波长为高通或低通滤波器(ND滤波器)。因此，多层膜滤波器可作为进行光波的分波和合波的被动组件，常常用于光通讯网络中。
在光通讯网络中，经常被用于WDM(波长分隔多路传输)光学通信***中一种多层膜滤波器称为带通滤波器(BPF)，其能够以极狭窄的宽带分出多种波长，带通滤波器又可分为出C带(1528～1562nm)与L带(1561～1620nm)的边缘滤波器，而C带边缘滤波器可分为以中心的短波长领域(1528～1545nm：通称蓝带)和长波长领域(1545～1561nm：通称红带)这两种宽带滤波器。
带通滤波器的带中心频率随温度轻微的变化就会发生改变，所以对带的中心波长的温度稳定性就提出了问题。这就要求带通滤波器所使用的基板材料一方面有在一定波段(960～1600nm)有较高的透过率，另一方面要求基板材料的膨胀系数与无机薄膜相匹配。
一般照相机用的光学滤波器所使用的基片是塑料，由于塑料的耐热性不好，带通滤波器使用时有强雷射光入射，塑料容易发生变形和变质，因此必须使用耐热性较好的玻璃。
如果带通滤波器用非晶玻璃作为基板，由于非晶玻璃的热膨胀性低、机械强度不高和表面硬度不高，导致了非晶玻璃基片对无机膜的压缩力及耐久力不够，但如果要提高非晶玻璃的膨胀系数，就需要加入大量Na2O碱性成分，但玻璃含有Na2O，会导致玻璃上成膜性较差，碱离子的迁移使基片的力学性能和表面性能恶化，从而限制了其广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高的机械性能的用于多层无机膜滤波器的微晶玻璃。
本发明还要提供一种由上述微晶玻璃制备的多层无机膜滤波器。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：微晶玻璃，其重量百分比组成含有：SiO2：69～80％；Li2O：8～12.5％；Al2O3：4～10％；P2O5：1.5～3％；ZrO2：1～8％；K2O：0.5～3％；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5～5％。
微晶玻璃，其重量百分比组成含有：SiO2：69～80％；Li2O：8～12.5％；Al2O3：3～10％；P2O5：1～3％；ZrO2：0.1～8％；K2O：0.5～3％；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5～5％。
进一步的，还含有TiO2：0～3％。
进一步的，还含有TiO2：0.5～3％。
进一步的，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)为0.05～1.2。
进一步的，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)为0.1～0.7。
进一步的，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)为0.2～0.5。
进一步的，还含有Y2O3+La2O3+Gd2O3 0～3％；Sb2O3+CeO2 0～2％。
进一步的，其中，ZrO2 0.1～5％；和/或Al2O3 4～7％。
进一步的，不含有Na2O。
进一步的，其中，ZrO2 0.1～2％。
进一步的，所述玻璃中含有二硅酸锂晶体，以及α-石英晶体、α-方石英晶体、α-石英固溶体晶体中的至少一种。
进一步的，所述微晶玻璃在-25℃～75℃温度范围内，其膨胀系数在90×10-7/℃～130×10-7/℃范围内。
进一步的，所述微晶玻璃的杨氏模量在85GPa以上。
15、如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的努式硬度在600kgf/mm2以上。
进一步的，所述微晶玻璃的抗弯强度在10Kg/mm2以上。
进一步的，所述微晶玻璃的10mm玻璃片在950nm～1600nm的波长范围内的透光度为80％或以上。
多层无机膜滤波器，采用上述的微晶玻璃上形成多层膨胀系数大于微晶玻璃的无机膜所形成。
本发明的有益效果是：本发明的微晶玻璃不含PbO或As2O3等有害成分。具有较高的膨胀系数，在多层无机膜滤波器应用温度下，可以避免无机膜的折射率变化，可以提高产品温度稳定性，具有较高的机械性能和较好化学稳定性，保证了滤波器了持久性，并且在一定波段(960～1600nm)有较高的透过率。
附图说明
图1是本发明的实施例1的微晶玻璃的XRD曲线图。
图2是本发明的实施例1的微晶玻璃10mm厚960～1600nm的透过率曲线图。
具体实施方式
下面叙述本发明的多层无机膜滤波器的基板微晶玻璃限制其组成和含量的原因，以及其膨胀系数、杨氏模量、硬度、抗弯强度、透过率和主要晶相。
本发明提供的多层无机膜滤波器的玻璃基板是以LiO2-Al2O3-SiO2为***的微晶玻璃。
本发明提供的多层无机膜滤波器的基板材料的微晶玻璃在-25℃～75℃温度范围内，其膨胀系数在90×10-7/℃～130×10-7/℃范围内，优选在110～120×10-7/℃范围内。在带通滤波器中，中心波长的温度稳定性与多层无机薄膜的折射率温度系数有关，折射率是由多层无机薄膜上膜的原子密度决定的，在薄膜形成过程中，带通滤波器的基板温度在200℃，基板有较大膨胀，薄膜在此基板生成后，当降温时，由于基板的膨胀系数大于薄膜的膨胀系数，薄膜受到压应力，导致薄膜的膜原子密度增加，因而折射率也随之增加。当基板的膨胀系数小于90×10-7/℃，基板不能给予薄膜足够的压应力，促使了中心波长的随温度波动性大，导致了邻波长会产生干涉现象，当基板玻璃的膨胀系数大于140×10-7/℃，导致薄膜会在基板上脱落，影响了滤波器耐久使用性。
由于该微晶玻璃基板上要镀多层薄膜，并且要求加工在2mm×2mm×2mm以下，为了保证微晶玻璃基板不因多层薄膜而变形以及保证多层膜的尺寸稳定性，要求该微晶玻璃具有较高的机械性能，本发明微晶玻璃的杨氏模量要求在85GPa以上；努式硬度在600kgf/mm2以上，优选在620kgf/mm2以上，更优选在650kgf/mm2以上；抗弯强度在10Kg/mm2以上，优选在15Kg/mm2以上，更优选在20Kg/mm2以上。
在光通讯滤波器中，基板具有高的透过率，可以降低光的衰减率，在产生信号方面，可以减少噪音，因此本发明的10mm微晶玻璃基板在950nm-1600nm的波长范围内的透光度为70％或以上。
本发明的微晶玻璃含有二硅酸锂晶体，以及α-石英晶体、α-方石英晶体、α-石英固溶体晶体中的至少一种，本发明由以上晶体构成了此微晶玻璃的主要晶相。基质玻璃在合适热处理后，生成二硅酸锂和二硅酸锂晶体，以及α-石英晶体、α-方石英晶体、α-石英固溶体晶体中至少一种，通过微晶玻璃中玻璃成分和晶体成分含量比例来调节微晶玻璃的膨胀系数，以得到本发明的微晶玻璃在-25℃～75℃温度范围内，其膨胀系数在90×10-7/℃～130×10-7/℃范围内。
SiO2是本发明的微晶玻璃的最基础成分，其是形成二硅酸锂晶体、α-石英晶体、α-方石英晶体、α-石英固溶体晶体的成分之一，如果SiO2的重量百分比含量(以下同)在69％以下，在微晶玻璃中形成晶体会变少并且晶体容易***，影响微晶玻璃的膨胀系数和透过率；如果SiO2含量在80％以上，玻璃熔化温度高，化料困难，并且形成晶体时会比较多的形成膨胀系数大的晶体，如-石英晶体(膨胀系数为674×10-7/K)、α-方石英晶体(膨胀系数为580×10-7/K)，会导致微晶玻璃的膨胀系数超过使用范围。
Li2O是形成本发明的微晶玻璃主要晶相二硅酸锂晶体的必要成分，如果Li2O含量在8％以下，玻璃中形成的主晶相含量不够，影响微晶玻璃膨胀系数和机械性能，并会导致基础玻璃熔化困难；如果Li2O含量在12.5％以上，晶体容易长大，影响微晶玻璃透过率。
Al2O3可以提高本发明的微晶玻璃的机械性能和化学稳定性，也是α-石英固溶体晶体的组成部分。为了提高微晶玻璃的机械性能，需加入Al2O3在3％以上，进一步需加入Al2O3在4％以上；如果Al2O3含量超过10％，玻璃熔化困难，并且容易形成膨胀系数小的晶体，如β-锂辉石和β-方石英，这样会大大降低微晶玻璃的膨胀系数，不符合带通滤波器基板玻璃的要求。Al2O3优选含量为4～7％。
P2O5为本发明的微晶玻璃的成核剂。P2O5含量在1％以下，进一步含量在1.5％以下，在玻璃中成核太少，玻璃中形成晶体较少，影响微晶玻璃膨胀系数；如果P2O5含量在3％以上，会降低微晶玻璃的化学稳定性。
ZrO2也为本发明的微晶玻璃的成核剂，两种成核剂同时使用，可以使微晶玻璃的生长晶体变多且细小，这样可以更好促进微晶玻璃的机械性能和化学稳定性的提高。ZrO2含量在0.1％以下，无效果；ZrO2含量在8％以上，玻璃的熔化难度加大。ZrO2含量优选为0.1～5％，ZrO2含量在2％以上，热处理温度范围窄，稍有不慎，就会导致玻璃要求透过率达不到要求，不利用于大规模生产，因此ZrO2含量更优选为0.1～2％。
K2O的主要作用是促进玻璃熔化，降低玻璃的熔化温度，小含量加入可以防止基质玻璃(晶化之前的玻璃)在成型时析晶，如果基质玻璃中有析晶，会影响最后微晶玻璃性能上的均匀性；如果K2O含量超过了3％，在微晶玻璃中会形成钾长石等不需要的晶体，并且还会导致玻璃中晶体***变大，从而影响玻璃的透过率。K2O的含量为0.5～3％。
TiO2在玻璃中作用是在基质玻璃热处理时可以促进晶体的形成和生长，增大玻璃膨胀系数，但如果TiO2含量超过3％，玻璃在热处理时容易使玻璃中晶体偏多，其玻璃膨胀系数容易超出滤波器需求范围，因此TiO2含量限定为0～3％，优选为0.5～3％。
本发明人研究发现，通过合理调整TiO2、ZrO2和P2O5在玻璃中的含量和配比，可以使玻璃内部的晶体变得多而细小，保证玻璃膨胀系数在所需范围内，提高玻璃的硬度和改善微晶玻璃在960-1600nm的透过率，因此，本发明中TiO2/(ZrO2+P2O5)的比值范围为0.05～1.2，优选为0.1～0.7,更优选0.2～0.5。
La2O3对改善玻璃的耐失透性效果显著，若含量高于3％，则玻璃容易失透，因此，La2O3的含量限定为0～3％。
Y2O3主要作用是在玻璃成型时抑制基质玻璃析晶，并且提高玻璃的耐候性和玻璃的硬度。但当其含量超过3％时，增加了基质玻璃熔炼难度，因此，Y2O3的含量限定为0～3％。
Gd2O3作用是晶体玻璃在热处理时，抑制玻璃中的晶体变得粗大，并且可以增加玻璃的化学稳定性，但当Gd2O3含量高于3％时，玻璃的耐失透性能恶化，因此，Gd2O3的含量限定为0～3％。
Y2O3、La2O3和Gd2O3主要作用是在玻璃成型时抑制基质玻璃析晶，并且提高玻璃的耐候性。Y2O3、La2O3和Gd2O3的总含量优选在3％以下，当其含量超过3％时，基质玻璃在晶化时，玻璃容易变得不透明，Y2O3、La2O3和Gd2O3的加入阻碍了玻璃成核，但不阻碍晶体的长大。
MgO、ZnO、BaO和SrO作为助溶剂，有助于玻璃熔化，在玻璃成型时可以抑制基质玻璃析晶，在玻璃晶化时防止晶体结构生长变得太粗，可以提高玻璃的热稳定性和化学稳定性。为了获得以上效果，这些组分总含量在0.5％以上，而当这些组分的总含量超过5％，玻璃在晶化时都容易变乳，使玻璃变得不透明。
Sb2O3和CeO2组分作为澄清剂加入，Sb2O3和CeO2的加入总含量在2％以下。
本发明的微晶玻璃中不含Na2O，因为如果玻璃中含有Na2O，玻璃上成膜性较差，Na离子的迁移使基板的力学性能和表面性能恶化。
本发明为了得到上述微晶玻璃，由上述原料组成玻璃混合料经熔炼、粗退火得到微晶玻璃的基质玻璃，基质玻璃在500～650℃温度下进行热处理大约1～7小时，产生晶核，进一步在700～780℃温度内晶化0.5～6小时，使晶体长大。
将本发明的微晶玻璃进行研磨和抛光，使微晶玻璃基板上粗糙度在5.0A以下，在此微晶玻璃基板上通过沉积法、射频离子电镀法或磁控管喷镀法交替形成高折射率无机薄膜和低折射率无机薄膜，这样就形成了一种用于通讯设备中的干涉型滤波器。
表1～3为本发明的实施例1-18，表中为微晶玻璃的配比组成、晶相组成、膨胀系数、杨氏莫氏、硬度、抗弯强度和透过率等数据。
表1
表2
表3
首先按照表1～3中实施例1～18中组成重量含量进行称重配料，原料中可以是碳酸盐、硝酸盐和氧化物等，然后将称量好的原料全部放入V形混合机充分搅拌混合后作为玻璃原料。接着将配制好的玻璃原料投入电炉内，在1250～1400℃温度下进行熔化8小时，在1450～1580℃温度下进行澄清10小时，然后将熔融好的玻璃液在1250～1300℃出炉，通过模具成型，模具温度在200℃，成型时进行强风冷却，制得的基质玻璃在马弗炉680℃粗退火。
将制得的基质玻璃放入高温炉内进行热处理，该热处理过程包括晶核析出和微晶成长两个阶段，其中晶核析出阶段中，使马弗炉内的温度保持在500～650℃，持续1-7h使玻璃中产生尽可能多晶核，接着将马弗炉内的温度升高到700～780℃左右进入到微晶成长阶段并持续0.5～6h，制得所需的微晶玻璃。
对所得到微晶玻璃进行以下测试：
晶相测定：把微晶玻璃研磨成粉末，采用X射线分析仪测定微晶玻璃的晶相种类，扫描速度在5K/min，扫描范围为5°-90°。
热膨胀系数α按GB/T7962.16-2010规定的方法测量温度为-25～70℃的平均值。
杨氏模量按照GB/T7962.6-2010规定的方法测量。
硬度按照GB/T7962.18-2010规定的方法测量。
抗弯强度按照ASTMC158-02标准中规定玻璃三点弯曲的测试方法。
透过率测试：把微晶玻璃制备成40×30×1mm样品，进行两通光面抛光，要求表面粗糙度为Ra＝0.012，平面度N＝3，△N＝0.5，把以上40×30×1mm样品放入日立U-4100分光光度计进行测试960-1600mm的透过率。
对上述微晶玻璃开始用800～1200#的金钢石粒或者400～1200铝粉#进行粗研磨0.5～1h，粗研磨后，在用微米级氧化铈磨光粒进行抛光0.5～1h使微晶玻璃基板上粗糙度下5.0A以下。
进一步使用离子辅助蒸镀装置，在此抛光后微晶玻璃上交互形成TiO2/SiO2，Ta2O5/SiO2和Nb2O5/SiO2的电解质多层薄膜，制作出多层膜滤波器，可作为光学通信中的一种带通滤波器。
图1是本发明的实施例1的微晶玻璃的XRD(X—射线衍射)曲线图。图2是本发明的实施例1的微晶玻璃10mm厚960～1600nm的透过率曲线图。

Claims (18)

1.微晶玻璃，其特征在于，其重量百分比组成含有：SiO2：69～80％；Li2O：8～12.5％；Al2O3：4～10％；P2O5：1.5～3％；ZrO2：1～8％；K2O：0.5～3％；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5～5％。
2.微晶玻璃，其特征在于，其重量百分比组成含有：SiO2：69～80％；Li2O：8～12.5％；Al2O3：3～10％；P2O5：1～3％；ZrO2：0.1～8％；K2O：0.5～3％；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5～5％。
3.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，还含有TiO2：0～3％。
4.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，还含有TiO2：0.5～3％。
5.如权利要求3或4所述的微晶玻璃，其特征在于，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)为0.05～1.2。
6.如权利要求3或4所述的微晶玻璃，其特征在于，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)为0.1～0.7。
7.如权利要求3或4所述的微晶玻璃，其特征在于，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)为0.2～0.5。
8.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，还含有Y2O3+La2O3+Gd2O30～3％；Sb2O3+CeO2 0～2％。
9.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，其中，ZrO2 0.1～5％；和/或Al2O3 4～7％。
10.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，不含有Na2O。
11.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，其中，ZrO2 0.1～2％。
12.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述玻璃中含有二硅酸锂晶体，以及α-石英晶体、α-方石英晶体、α-石英固溶体晶体中的至少一种。
13.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃在-25℃～75℃温度范围内，其膨胀系数在90×10-7/℃～130×10-7/℃范围内。
14.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的杨氏模量在85GPa以上。
15.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的努式硬度在600kgf/mm2以上。
16.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的抗弯强度在10Kg/mm2以上。
17.如权利要求1或2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的10mm玻璃片在950nm～1600nm的波长范围内的透光度为80％或以上。
18.多层无机膜滤波器，采用权利要求1-17任一权利要求所述的微晶玻璃上形成多层膨胀系数大于微晶玻璃的无机膜所形成。
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