CN105990043A - 一种应用于电容式去离子的高效多孔薄膜电极的制备方法 - Google Patents
一种应用于电容式去离子的高效多孔薄膜电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种应用于电容式去离子的高效多孔薄膜碳电极的制备方法，它包括以下步骤：将高比表面积碳材料与粘结剂混合，得到高分散的导电浆料；再将浆料均匀涂布在导电基底上；最后将其干燥得到可以应用于电容式去离子的高效多孔薄膜电极。本发明提供的高效多孔薄膜电极制备工艺简单，成本低廉，绿色环保。可批量生产，且得到的薄膜电极尺寸可控，用于电容式去离子设备中离子吸附效率高，电阻小，功耗低，稳定性好，效应速度快，可重复循环使用等优点。
Description
技术领域
本发明属于电容式去离子电极的制备技术领域，具体涉及一种高效多孔薄膜电极的制备方法。
背景技术
电容式去离子技术（Capacitive Deionization，CDI）是近年来兴起的一种新型水净化技术。其工作原理基于电化学双电层电容理论，主要是利用两极间电场力作用使水中的带电粒子朝极性相反的电极迁移，被电极表面的吸附、浓缩和富集，从而实现水的净化。当电极表面吸附达到饱和时，除去外加电场或将电极反极，电极表面吸附的离子重新回到溶液中，实现电极再生。较目前主流废水深度净化技术而言，CDI技术主要具有：1) 能耗低；2) 电极再生过程简单；3）电极循环使用率高；4）处理水质可调范围广；5) 二次污染少，节省资源；5）原料来源广，成本低等优势。相关技术已被工信部列入《产业关键共性技术发展指南（2013年）》，对推动再生水行业的技术进步具有重要的意义。
电容式去离子技术发展和推广的主要技术难点集中在其电极材料的设计和优化。一个理想的CDI 电极具有以下几点特质：1）高比表面积，以便最大限度的接受离子吸附；2）高导电性，使得离子可以和电极表面形成良好的电吸脱附转换；3）合理的孔道尺寸和网络分布，以便离子可以自由的进入和脱出电极，同时保证材料的最大利用率；4）良好的表面润湿性能，以便电极表面和水溶液可以充分接触，实现离子在电极/电解液界面的快速交换。
发明内容
本发明的目的在于：参照理想的CDI电极材料特质，制备出一种应用于电容式去离子的高效多孔薄膜电极的方法。所述的方法可以得到离子吸附效率高，功耗低，稳定性好的优良电极材料。
本发明的技术解决方案是它包括以下步骤：
（1） 将质量分数为85~99%的导电石墨，导电炭黑，活性炭，石墨烯，乙炔黑及其其中任意几种混合与质量分数为1~15%的聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚乙烯醇，羟基纤维素，壳聚糖，海藻酸钠及其其中任意几种混合分散于水，甲醇，乙醇，乙二醇，N,N’-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其中任意几种混合溶剂中，制备出浓度为1~100mg/mL的高分散导电浆料；
（2） 将导电浆料通过流延，丝网印刷，刮涂，压铸工艺涂布于厚度为50~2000μm的钛板，不锈钢网，石墨纸，活性碳布，泡沫镍导电基底上；
（3）将涂布好的电极放在30~200℃的干燥箱中烘干，干燥时间为20~1440分钟，干燥好的电极厚度为50~2000μm。
本发明的优点是：提供了一种应用于电容式去离子的高效多孔薄膜电极的方法，以多孔导电碳材料为原料，确保了电极的较大的比表面积和优良的吸附性能，利用工业可用的涂布工艺得到大面积的薄膜电极，从而实现了简单且连续均匀的电极制备工艺。该方法制备的绿色高效薄膜电极尺寸可控，用于电容式去离子设备中离子吸附效率高，电阻小，功耗低，稳定性好，效应速度快，可重复循环使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实例1：
（1） 将0.9g导电石墨与0.1g 聚四氟乙烯分散于1000ml N,N’-二甲基甲酰胺中，制备1mg/ml导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料采用压铸工艺涂布于100μm不锈钢基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在200℃干燥箱中干燥30分钟后得到厚度为520μm，方阻为60Ω/□，比电容为13 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例2：
（1） 将0.85g导电炭黑与0.15g聚乙烯醇分散于10ml N-甲基吡咯烷酮中，制备500mg/ml导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料通过压铸工艺涂布于1000μm泡沫镍基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在160℃干燥箱中干燥1440分钟后得到厚度为1100μm，方阻为0.1Ω/□，比电容为20 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例3：
（1） 将0.88g石墨烯与0.12g壳聚糖分散于100ml甲醇中，制备10mg/ml导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料通过丝网印刷工艺涂布于100μm石墨纸基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在100℃干燥箱中干燥360分钟后得到厚度为500μm，方阻为10Ω/□，比电容为100 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例4：
（1） 将0.95g活性炭与0.05g聚偏氟乙烯分散于20ml乙醇中，制备50mg/ml导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料采用流延工艺涂布于1000μm泡沫镍基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在200℃干燥箱中干燥30分钟后得到厚度为1500μm，方阻为0.1Ω/□，比电容为20 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例5：
（1） 将0.92g导电炭黑与0.04g导电石墨与0.04g海藻酸钠分散于400ml水中，制备2.5mg/ml导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料采用刮涂工艺涂布于800μm不锈钢板上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在80℃干燥箱中干燥360分钟后得到厚度为1200μm，方阻为1Ω/□，比电容为5 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例6：
（1） 将0.2g乙炔黑与0.65g导电石墨与0.03g聚偏氟乙烯与0.12g聚四氟乙烯分散于200ml乙二醇中，制备出浓度为5mg/ml的导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料采用丝网印刷在300μm钛板基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在60℃干燥箱中干燥240分钟后得到厚度为700μm，方阻为40Ω/□，比电容为8 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例7：
（1） 将0.25g导电炭黑与0.65g导电石墨与0.03g聚偏氟乙烯与0.07g聚乙烯醇分散于50ml水中，制备出浓度为20mg/ml的导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料采用流延工艺涂布于500μm多孔碳布上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在180℃干燥箱中干燥500分钟后得到厚度为600μm，方阻为30Ω/□，比电容为40 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例8：
（1） 将0.93 g导电炭黑与0.02g聚乙烯醇与0.05g壳聚糖分散于200ml水和50ml甲醇溶液中，制备出浓度为4mg/ml的导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料刮涂在100μm泡沫镍基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在150℃干燥箱中干燥50分钟后得到厚度为500μm，方阻为3Ω/□，比电容为25 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例9：
（1） 将0.90g导电炭黑与0.10g羟基纤维素分散于5ml乙醇中，制备出浓度为200mg/ml的导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料采用流延工艺涂布于50μm不锈钢板基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在70℃干燥箱中干燥480分钟后得到厚度为250μm，方阻为2Ω/□，比电容为40 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例10：
（1） 将0.4g活性炭与0.45g 石墨烯与0.15g聚偏氟乙烯分散于250ml N,N’-二甲基甲酰胺中，制备出浓度为4mg/ml的导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆通过料旋转蒸发工艺涂布于500μm钛板基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在30℃干燥箱中干燥600分钟后得到厚度为1000μm，方阻为1Ω/□，比电容为45 F/g的高效多孔薄膜电极。
实例11：
（1） 将0.95g石墨烯与0.05g聚偏氟乙烯分散于100ml N-甲基吡咯烷酮中，制备10mg/ml导电碳浆料；
（2） 将导电碳浆料通过丝网印刷工艺涂布于100μm石墨纸基底上，自然干燥后得到碳浆料凝胶膜；
（3） 将凝胶膜在40℃干燥箱中干燥360分钟后得到厚度为150μm，方阻为10Ω/□，比电容为150 F/g的高效多孔薄膜电极。
附图说明
图
1
是高效多孔薄膜电极的微观结构图
图
2
是高效多孔薄膜电极的循环伏安曲线图
图
3
是高效多孔薄膜电极的去盐的吸附
-
脱附曲线图。
Claims (9)
1.一种应用于电容式去离子的高效多孔薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述方法为将高分散的碳浆料均匀涂布在导电基底上，之后将其干燥得到可以应用于电容式去离子的多孔薄膜电极。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高分散的碳浆料由一定比例的多孔导电碳材料和粘结剂在溶剂中混合均匀得到。
3.如权利要求1和2 所述的方法，其特征在于，所述的多孔碳材料包括导电石墨，导电炭黑，活性炭，石墨烯，乙炔黑及其中任意几种混合而成；所述的碳材料占总比重的85~99%（wt）。
4.如权利要求1和2 所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂包括聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚乙烯醇，羟基纤维素，壳聚糖，海藻酸钠及其中任意几种混合；所述粘结剂的比例占总比重的1~15%（wt）。
5.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述的溶剂包括水，甲醇，乙醇，乙二醇，N,N’-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其中任意几种溶剂混合，所述的高分散导电浆料浓度为1~100mg/mL。
6.如权利要求1~5所述的方法，其特征在于，所述的导电基底包括钛板，不锈钢板，石墨纸，多孔碳布，泡沫镍；所述的导电基底材料厚度为50~2000μm。
7.如权利要求1~6所述的方法，其特征在于，所述的涂布方法包括流延，丝网印刷，刮涂，压铸。
8.如权利要求1~7所述的方法，其特征在于，所述的干燥温度为30~200℃，所述的干燥时间为20~1440分钟。
9.如权利要求1~8所述的方法，其特征在于，所述的绿色高效多孔碳薄膜电极的厚度为50~2000μm，
方块电阻为0.01~1000Ω/□，比电容为1~200F/g。
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