CN107706382B - 一种片状钠锰氧化物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状钠锰氧化物及其制备方法与应用，该钠锰氧化物为Na0.91MnO2；其制备方法为：首先将NaOH、H2O2和Mn(NO3)2溶液混合形成悬浮液，然后将悬浮液转移至反应釜中密封，放至真空干燥箱中于100~200℃反应12h~20h，待冷却至室温，取出反应物水洗离心3次，再放至真空干燥箱干燥，制得片状钠锰氧化物Na0.91MnO2。将制得的钠锰氧化物制成电极与活性炭电极组成混合电容去离子装置的电解池，应用于海水淡化。本发明制得的片状钠锰氧化物比电容量高、钠离子捕获能力优异、循环使用寿命长、物廉质优、能量消耗极低；同时，制备工艺简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种钠锰氧化物材料，具体涉及一种片状钠锰氧化物及其制备方法与应用，属于电极材料领域。
背景技术
在近几年发展起来的新型海水淡化处理技术中，电容去离子技术（CDI）无疑为人类探索已久的海水淡化提供了一种低能高效的新途径。近年来，在CDI基础上，结合电池***，开发研究的混合电容去离子技术（HCDI）更是弥补了传统CDI在高浓度盐水中离子去除率受限的不足。目前，HCDI的发展方向主要为新型电极的制备和改性。因此，采用一种简单、经济、高效的合成方法制备新型HCDI电极材料，对电容去离子技术的发展将带来重大的经济效益以及社会效益。
混合电容去离子技术中的电极材料普遍存在以下三种缺陷：第一，原料价格高。如混合电容去离子技术中锂电极等金属化合物电极的制作，众所周知，作为原料的锂化合物等普遍价格较高。第二，制作工艺繁琐，动力消耗大。用于混合电容去离子技术的电极材料的制备，大多采用高温煅烧的方式，这种方式不仅增加了经济成本，而且后期处理方式十分繁琐，且产量相对比较低。第三，应用面小。混合电容去离子制作的某种电极应用的方面较少，如锂电池，一般只能在超级电容器中应用。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术存在的运料价格高，动力消耗大，制备工艺繁琐，应用面窄等不足，本发明提供了一种片状钠锰氧化物及其制备方法与应用。
技术方案：本发明提供的一种片状钠锰氧化物，结构式为Na0.91MnO2，其为纳米级灰色均匀片状结构，粒度为30~100nm。
本发明提供的一种片状钠锰氧化物的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）将浓度为0.2mol/L~1.0mol/L的NaOH和浓度为1mol/L~3mol/L的H2O2组成的混合溶液加入浓度为0.1mol/L~0.3mol/L的Mn(NO3)2溶液中形成悬浮液，所述NaOH溶液、H2O2溶液和Mn(NO3)2溶液的体积比为(2~3):(9~11):1；
（2）将步骤（1）产生的悬浮液转移至反应釜中密封，放至真空干燥箱中于100~200℃反应12h~20h，待冷却至室温，取出反应物水洗离心3次，每次离心时间为3~6min，再放至真空干燥箱于100~160℃干燥6~10h，制得片状钠锰氧化物Na0.91MnO2。所述离心转速为8000~10000r/min。
本发明提供的片状钠锰氧化物应用于混合电容去离子装置的电极材料。
本发明提供的片状钠锰氧化物应用于混合电容去离子装置的电极材料的方法为：
（1）将钠锰氧化物研磨成50nm的粉末与乙炔黑、聚偏氟乙烯按(13~15):(4~6):1的质量比混合得混合物，然后将混合物加入n-甲基吡咯烷酮中，搅拌2~8h，获得浆料混合物；所述混合物与所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为1:(5~6)，所述n-甲基吡咯烷酮的浓度为2~7%。；
（2）将步骤（1）得到的浆料混合物涂抹于石墨纸片上，在80~160℃真空干燥箱中干燥8~16h即可获得钠锰氧化物电极片；
（3）将活性炭、乙炔黑、聚四氟乙烯以(13~15):(4~6):1的质量比混合做成片状，粘贴至石墨纸片上，以20~100℃的温度烘干获得活性炭电极片；
（4）以步骤（2）所得钠锰氧化物电极片为正极，以步骤（3）所得活性炭电极片为负极，中间加入绝缘垫片和阴离子交换膜以固定正负电极片间的距离为2~3mm，制作成混合电容去离子装置的电解池。
有益效果：（1）本发明钠锰氧化物的制备采用水热合成法，原料价格低，工艺简单，产量相对较高，所得钠锰氧化物非常稳定，比电容量可达120mAh/g，具有较宽的电化学窗口，很明显呈现出赝电容性能，片状SMO的电容约为250-350 F/g。
（2）该钠锰氧化物在混合电容去离子技术（HCDI）中具有良好的应用，钠离子捕获能力优异、循环使用寿命长，可循环1000圈以上、物廉质优、能量消耗极低；脱盐率可达到10mg/g~25mg/g。
（3）本发明的钠锰氧化物不仅可以用于海水淡化，还可组装成装置，应用于携带和运输，在军事和民用上有广阔的应用前景，或广泛应用于苦咸水的脱盐及含重金属水的处理，具有较大的社会效益和广阔的市场前景。
附图说明
图1（A）、1（B）为实施例1钠锰氧化物材料的扫描电镜图；
图2为实施例1钠锰氧化物电极和活性炭电极的CV曲线图；
图3为实施例1钠锰氧化物电极和活性炭电极的充放电曲线图；
图4为实施例1钠锰氧化物电极和活性炭电极的稳定性图；
图5为实施例1钠锰氧化物电极的XRD图；
图6为实施例1双电极体系的CV图；
图7为实施例1双电极体系的充放电曲线图；
图8为实施例1双电极体系的稳定性图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不因此局限于下述实施例，而是由本发明的说明书和权利要求书限定。
实施例1
首先确保生产区域和设备整洁干燥，将使用的器皿清洗干净并消毒。制备片状钠锰氧化物方法包括如下步骤：
将浓度为0.6mol/L的NaOH和浓度为2mol/L H2O2组成的混合溶液加入浓度为0.3mol/L的Mn(NO3)2溶液中，三种溶液的体积比为2:10:1，将产生的悬浮液转移至反应釜中密封，放至真空干燥箱中以150摄氏度的温度反应16h，待冷却至室温，取出后水洗离心3次，每次的转速为10000r/min，离心时间为3min，再放至真空干燥箱以105摄氏度干燥10h，即可制得钠锰氧化物Na0.91MnO2；
将钠锰氧化物粉末与乙炔黑、聚偏氟乙烯按70:25:5的质量比混合得混合物，然后将混合物加入n-甲基吡咯烷酮中，搅拌2h，获得浆料混合物；所述混合物与所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为1: 6；将得到的浆料混合物涂抹于石墨纸上，将涂抹浆料混合物的石墨纸在120℃真空干燥箱中干燥12h即可获得钠锰氧化物电极；将活性炭、乙炔黑、聚四氟乙烯以70:25:5的质量比混合做成片状，粘贴至石墨纸上，以60℃的温度烘干获得活性炭电极；以钠锰氧化物电极片为正极，以活性炭电极片为负极，组装成双电极测试其性能。
由图1A、图1B可以看出，该钠锰氧化物为均匀纳米片状结构的物质；图2 的CV图有明显的氧化还原峰，呈现出很好的对称性，除去氧化还原峰是其余部分呈现一个大矩形，具有较宽的电化学窗口，表明纳米SMO很明显呈现出赝电容性能；在图3中，在测试的电压区间内，出现了一个微小的放电平台，和之前的CV图相匹配，是一个典型的法拉第电容反应，片状SMO的电容为300F/g；图4反映了该钠锰氧化物非常稳定，比电容量高，为120 mAh/g；图5则证明了这种物质正是钠锰氧化物Na0.91MnO2；图6、7、8可以看出钠锰氧化物Na0.91MnO2组合成双电极后性质依旧良好、稳定性高，且CV图中电化学窗口宽大，对称性良好。此外，该钠锰氧化物应用于混合电容去离子装置用于海水淡化，钠离子捕获能力优异、循环使用寿命长，可循环1000圈以上，脱盐率可达到17mg/g。
实施例2
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：NaOH、H2O2、Mn(NO3)2三种溶液的体积比为3:10:1。将上述制备的复合电极进行性能测试可知，其中，当其余条件均不变，只将NaOH、H2O2和Mn(NO3)2混合的体积比改变为3:10:1，通过测试结果可知，钠锰氧化物虽然还是原物质，但电化学性能一般：CV图显示出的氧化峰和还原峰不明显，对称性不够，但电极也具有较高的稳定性，放电比电容量稳定在90mAh/g。
实施例3
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：NaOH、H2O2、Mn(NO3)2三种溶液的体积比为2.5:10:1。将上述制备的复合电极进行性能测试可知，其中，当其余条件均不变，只将NaOH、H2O2和Mn(NO3)2混合的体积比改变为2.5:10:1，通过测试结果可知，钠锰氧化物不变，电化学性能较好：CV图显示出的氧化峰和还原峰较缓和，虽然对称性不如实施例1的好，通过充放电测试，电极稳定性较好，放电比电容量稳定在100mAh/g。
实施例4
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：NaOH、H2O2、Mn(NO3)2三种溶液的体积比为2.7:10:1。将上述制备的复合电极进行性能测试可知，其中，当其余条件均不变，只将NaOH、H2O2和Mn(NO3)2混合的体积比改变为2.7:10:1，通过测试结果可知，钠锰氧化物不变，但是形态有少许变化，呈现出的颜色偏亮，电化学性能一般：CV图显示出电化学窗口较窄，电极稳定性较好，放电比电容量稳定在95mAh/g，脱盐率达到12mg/g。
实施例5
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：NaOH、H2O2 和Mn(NO3)2三种溶液的体积比为2:9:1。将上述制备的复合电极进行性能测试可知，当其余条件均不变，只将NaOH、H2O2和Mn(NO3)2混合的体积比改变为2:9:1，通过测试结果可知，钠锰氧化物不变，CV图显示出的氧化峰和还原峰明显，且具有对称性，但是电化学窗口过小，但电极也具有较高的稳定性。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：制备钠锰氧化物时，将水热合成法换成高温煅烧法。将上述制备的复合电极进行性能测试可知，当采用高温煅烧法时，温度设置的较高，钠锰氧化物内部结构发生改变，电化学性能较差，CV图显示出的氧化峰和还原峰不明显，对称性较好，但是电化学窗口较小，且稳定性较差，比电容量只能达到50mAh/g，最终测试出的脱盐率也只达到了5mg/g。
Claims (5)
1.一种片状钠锰氧化物，其特征在于：所述钠锰氧化物的结构式为Na0.91MnO2，为纳米级灰色均匀片状结构，粒度为30~100nm；该钠锰氧化物的制备方法包括如下步骤：
（1）将浓度为0.2mol/L~1.0mol/L的NaOH和浓度为1mol/L~3mol/L的H2O2组成的混合溶液加入浓度为0.1mol/L~0.3mol/L的Mn(NO3)2溶液中形成悬浮液，所述NaOH溶液、H2O2溶液和Mn(NO3)2溶液的体积比为(2~3):(9~11):1；
（2）将步骤（1）产生的悬浮液转移至反应釜中密封，放至真空干燥箱中于100~200℃反应12h~20h，待冷却至室温，取出反应物水洗离心3次，每次离心时间为3~6min，再放至真空干燥箱于100~160℃干燥6~10h，制得片状钠锰氧化物Na0.91MnO2。
2.根据权利要求1所述的片状钠锰氧化物，其特征在于所述离心转速为8000~10000r/min。
3.权利要求1所述的片状钠锰氧化物应用于混合电容去离子装置的电极材料。
4.根据权利要求3所述的片状钠锰氧化物应用于混合电容去离子装置的电极材料的方法为：
（1）将钠锰氧化物研磨成50nm的粉末与乙炔黑、聚偏氟乙烯按(13~15):(4~6):1的质量比混合得混合物，然后将混合物加入n-甲基吡咯烷酮中，搅拌2~8h，获得浆料混合物；所述混合物与所述n-甲基吡咯烷酮的质量比为1:(5~6)；
（2）将步骤（1）得到的浆料混合物涂抹于石墨纸片上，在80~160℃真空干燥箱中干燥8~16h即可获得钠锰氧化物电极片；
（3）将活性炭、乙炔黑、聚四氟乙烯以(13~15):(4~6):1的质量比混合做成片状，粘贴至石墨纸片上，以20~100℃的温度烘干获得活性炭电极片；
（4）以步骤（2）所得钠锰氧化物电极片为正极，以步骤（3）所得活性炭电极片为负极，中间加入绝缘垫片和阴离子交换膜以固定正负电极片间的距离为2~3mm，制作成混合电容去离子装置的电解池。
5.根据权利要求4所述的片状钠锰氧化物应用于混合电容去离子装置的电极材料的方法，其特征在于步骤（1）所述n-甲基吡咯烷酮的浓度为2~7%。
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2017
- 2017-09-27 CN CN201710888897.XA patent/CN107706382B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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