CN104979100B - 一种二硫化钨‑活性炭复合材料和超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种二硫化钨‑活性炭复合材料和超级电容器电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钨‑活性炭复合材料和超级电容器电极材料及其制备方法，属于新能源技术领域。所述的复合材料由二硫化钨和活性炭复合而成，二硫化钨和活性炭的质量比为5～10:1，所述的超级电容器电极材料由上述二硫化钨‑活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，二硫化钨‑活性炭复合材料、炭黑及聚四氟乙烯粘合剂的质量比为70～80:10～20:5～15。本发明的超级电容器电极材料，具有大的比电容和高的电化学稳定性，循环使用寿命长，而且制备方法简便、快速，成本低，环境友好，具有较好的应用前景。

Description

一种二硫化钨-活性炭复合材料和超级电容器电极材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种二硫化钨-活性炭复合材料和超级电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
在能源领域，超级电容器是近年来一种新兴的且发展迅速的，性能介于传统电容器和二次电池之间的新型储能装置，同时具备了传统电容器高的比功率和二次电池高的比能量等优点，此外，超级电容器还具有充放电速率快、循环寿命长、工作温度范围宽、安全性能好和经济环保等特点，因而在各个方面都有广泛的应用。
电极材料和电解液体系决定了超级电容器的电容性能，电极材料的主导作用尤其突出。过渡金属二硫化物作为超级电容器的电极材料必须具有以下特点：①二硫化物中的金属离子必须有两个或两个以上的氧化态共存，但又不至于引起相变；②质子能够通过还原反应自由的出入二硫化物晶格。二硫化钨（WS2）作为过渡金属二硫化物的典型代表，是以S-W-S夹心层为基本结构单元的。在夹心层中，每个W原子与6个S原子以共价键结合，而层与层之间仅以弱的范德华作用力结合。正是这种层与层之间弱的范德华作用力，使得层间被拓展开，提供了离子及其它客体的嵌入的可能。研究表明，WS2的片层结构有利于能量存储，比一般的氧化物具有更好的离子导电性能，比碳基材料具有更高的理论比电容。然而，相对于石墨烯、碳纳米管、活性炭等材料，WS2的导电性能较差，这使得它的比电容相对较低，影响了该材料在能源领域的进一步应用。
碳材料，特别是sp2杂化的碳材料（如活性炭、石墨烯等），由于其特殊的层状结构和超大的比表面积已被应用于超级电容器中，活性炭（activated carbon，AC）是超级电容器最常用的电极材料之一，具有比表面积大、导电性较好、电化学稳定性高、原料来源丰富等优点。但是，活性炭自身孔径分布不合理，活性炭的微孔结构贡献了主要的比表面积，而离子在微孔中的迁移阻力较大，导致其比电容低，阻碍了其在超级电容器中的广泛应用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种二硫化钨-活性炭复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种超级电容器电极材料，由上述二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，比容值高，循环使用寿命长。
本发明的另一目的还在于提供一种上述超级电容器电极材料的制备方法，制备方法简便，原料易得。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二硫化钨-活性炭复合材料，所述的复合材料由二硫化钨和活性炭复合而成，二硫化钨和活性炭的质量比为5～10:1。
一种超级电容器电极材料，由上述二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，所述的二硫化钨-活性炭复合材料、炭黑及聚四氟乙烯粘合剂的质量比为70～80:10～20:5～15。
上述超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二硫化钨WS2固体粉末在球磨机中研磨2～4 h；
（2）将步骤（1）中WS2 0.1~0.3 g超声分散在20~40 mL二次蒸馏水中得到WS2分散液；
（3）取0.01~0.03 g 活性炭AC加入20~40 mL二次蒸馏水，经超声分散得到均匀的活性炭分散液；
（4）将步骤（3）中的活性炭分散液缓慢的加入到步骤（2）WS2分散液中，用二次蒸馏水稀释至60～80 mL，持续搅拌1～2 h；
（5）将上述步骤（4）得到的混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，反应温度为160~200 ℃，反应时间为24~48 h；
（6）待步骤（5）水热反应结束后，将反应液自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，即得到二硫化钨-活性炭WS2-AC复合材料；
（7）将泡沫镍片清洗干净，干燥，备用；
（8）将上述步骤（6）制备的二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂按质量比为70～80:10～20:5～15混合均匀，研磨成薄膜后，涂在步骤（7）备用的泡沫镍片表面，干燥，即得复合电极材料。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（1）所述WS2固体粉末粒径为0.5~2 μm。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（1）所述的球磨机转速为400～800 r/min。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（2）和（3）所述的超声的频率为40～60 KHz。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（3）所述的活性炭比表面积为500～1000 m2/g，表观密度为0.08～0.45 g/mL。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（6）所述的洗涤方法为：二次蒸馏水和乙醇分别洗涤2～4次。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（6）所述的干燥为真空干燥，温度为60~80 ℃，干燥时间为20~24 h。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（7）所述的泡沫镍片的规格为：(4~8 cm)×(0.5~2 cm)×(0.1~0.5 cm）。
根据上述的超级电容器电极材料的制备方法，步骤（8）所述的干燥为真空干燥，温度为60～100 ℃，干燥时间为6～10 h。
本发明的积极效果
本发明采用简单的一步水热合成法制备了二硫化钨-活性炭（WS2-AC）复合材料，有效的结合了二硫化钨WS2和活性炭AC的优点，即：WS2易插层和AC比表面积大、导电性能好优点，有利于改善超级电容器电极材料的性能。
本发明采用二硫化钨-活性炭（WS2-AC）复合材料、炭黑及聚四氟乙烯制备的超级电容电极材料，具有大的比电容和高的电化学稳定性，循环使用寿命长，而且制备方法简便、快速，成本低，环境友好，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的WS2-AC复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的WS2-AC复合材料的XRD图；
图3为本发明实施例1超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图4为本发明实施例1超级电容器电极材料在的循环稳定性测试图；
图5为本发明实施例2制备的WS2-AC复合材料的SEM图；
图6为本发明实施例2制备的WS2-AC复合材料的XRD图；
图7为本发明实施例2超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图8为本发明实施例2超级电容器电极材料在的循环稳定性测试图；
图9为本发明实施例3制备的WS2-AC复合材料的SEM图；
图10为本发明实施例3制备的WS2-AC复合材料的XRD图；
图11为本发明实施例3超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图12为本发明实施例3超级电容器电极材料在的循环稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合一些具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种二硫化钨-活性炭复合材料，所述的复合材料由二硫化钨和活性炭复合而成，二硫化钨和活性炭的质量之比为5:1。
一种超级电容器电极材料，由上述二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，二硫化钨-活性炭复合材料、炭黑及聚四氟乙烯粘合剂的质量比为75:15:10。
一种超级电容电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二硫化钨WS2粉末在球磨机中研磨3 h；
（2）将步骤（1）中WS2 0.1 g超声分散在30 mL二次蒸馏水中得到WS2分散液；
（3）取0.02 g 活性炭，加入30 mL二次蒸馏水，经超声分散得到均匀的活性炭分散液；
（4）将步骤（3）中的活性炭分散液缓慢的加入到步骤（2）WS2分散液中，用二次蒸馏水稀释至70 mL，持续搅拌1 h；
（5）将上述步骤（4）得到的混合溶液转移至100 mL水热反应釜中进行水热反应，反应温度为180 ℃，反应时间为48 h；
（6）步骤（5）水热反应结束后，将反应混合溶液自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，即得到WS2-AC复合材料；
（7）将泡沫镍片清洗干净、干燥，备用；
（8）将上述步骤（6）制备的二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂混合均匀，研磨成薄膜后，涂在步骤（6）备用的泡沫镍片表面，干燥，即得复合电极材料。
步骤（1）所述的球磨机转速为400 r/min。
步骤（2）和（3）所述的超声的频率为40 KHz。
步骤（6）所述的洗涤方法为：二次蒸馏水和乙醇分别洗涤3次。
步骤（6）所述的干燥为真空干燥，温度为60 ℃，干燥时间为24 h。
步骤（7）所述的泡沫镍片的规格为：长×宽×厚为5 cm×1 cm×0.2 cm。
步骤（8）所述的干燥为真空干燥，温度为80 ℃，干燥时间为8 h。
对本发明实施例1二硫化钨-活性炭复合材料、超级电容器电极材料作性能测试，结果见图1～4。
从图1可知，椭球状的AC分散并附着在片层的WS2上。
从图2可知，在X-射线衍射图（XRD）上，WS2-AC复合材料的谱图上同时出现了WS2和AC的特征峰，表明成功的制备了WS2-AC复合材料。
从图3可知，以6.0 mol/L的KOH为电解质，在不同的电流密度（1、1.5、3、5、10、20A/g）下，超级电容器电极材料的恒电流充放电图，得到在不同的电流密度（1、1.5、3、5、10、20 A/g）下对应的质量比电容分别为909.3、843.6、776.46、719.1、673.1、607.6 F/g。
从图4可知，超级电容电极材料在5 A/g的电流密度下循环1000圈，电极材料的比电容保持原有的102%，说明所制备的超级电容器电极材料具有良好的稳定性能，适用于长寿命的电容器。
实施例2
一种二硫化钨-活性炭复合材料，所述的复合材料由二硫化钨和活性炭复合而成，二硫化钨和活性炭的质量之比为10:1。
一种超级电容器电极材料，由上述二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，二硫化钨-活性炭复合材料、炭黑及聚四氟乙烯粘合剂的质量比为70:10:5。
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二硫化钨WS2粉末在球磨机中研磨2 h；
（2）将步骤（1）中WS2 0.2 g超声分散在40 mL二次蒸馏水中得到WS2分散液；
（3）取0.02 g 活性炭，加入30 mL二次蒸馏水，经超声分散得到均匀的活性炭分散液；
（4）将步骤（3）中的活性炭分散液缓慢的加入到步骤（2）WS2分散液中，用二次蒸馏水稀释至80 mL，持续搅拌2 h；
（5）将上述步骤（4）得到的混合溶液转移至100 mL水热反应釜中进行水热反应，反应温度为200 ℃，反应时间为24 h；
（6）步骤（5）水热反应结束后，将反应混合溶液自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，即得到WS2-AC复合材料；
（7）将泡沫镍片清洗干净、干燥，备用；
（8）将上述步骤（6）制备的二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂混合均匀，研磨成薄膜后，涂在步骤（7）备用的泡沫镍片表面，干燥，即得复合电极材料。
步骤（1）所述的球磨机转速为600 r/min。
步骤（2）和（3）所述的超声的频率为50 KHz。
步骤（6）所述的洗涤方法为：二次蒸馏水和乙醇分别分别洗涤4、2次。
步骤（6）所述的干燥为真空干燥，温度为70 ℃，干燥时间为23 h。
步骤（7）所述的泡沫镍片的规格为：长×宽×厚6 cm×1 cm×0.2 cm。
步骤（8）所述的干燥为真空干燥，温度为100 ℃，干燥时间为6 h。
对本发明实施例2二硫化钨-活性炭复合材料、超级电容器电极材料作性能测试，结果见图5～8。
从图5可知，较大颗粒的AC附着在片层的WS2上。
从图6可知，在X-射线衍射图（XRD）上，WS2-AC复合材料的谱图上同时出现了WS2和AC的特征峰，表明成功的制备了WS2-AC复合材料。
从图7可知，以6.0 mol/L的KOH为电解质，在不同的电流密度（1、1.5、3、5、10、20A/g）下，超级电容器电极材料的恒电流充放电图，得到在不同的电流密度（1、1.5、3、5、10、20 A/g）下对应的质量比电容分别为700.4、582.5、530.1、485.3、431.2、397.6 F/g。
从图8可知，超级电容电极材料在5 A/g的电流密度下循环1000圈，电极材料的比电容保持原有的88.8%，说明所制备的超级电容器电极材料具有较好的稳定性能。
实施例3
一种二硫化钨-活性炭复合材料，所述的复合材料由二硫化钨和活性炭复合而成，二硫化钨和活性炭的质量之比为7.5:1。
一种超级电容器电极材料，由上述二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，二硫化钨-活性炭复合材料、炭黑及聚四氟乙烯粘合剂的质量比为80:20:15。
一种超级电容电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二硫化钨WS2粉末在球磨机中研磨4 h；
（2）将步骤（1）中WS2 0.15 g超声分散在20 mL二次蒸馏水中得到WS2分散液；
（3）取0.02 g 活性炭，加入20 mL二次蒸馏水，经超声分散得到均匀的活性炭分散液；
（4）将步骤（3）中的活性炭分散液缓慢的加入到步骤（2）WS2分散液中，用二次蒸馏水稀释至60 mL，持续搅拌1.5 h；
（5）将上述步骤（4）得到的混合溶液转移至100 mL水热反应釜中进行水热反应，反应温度为160 ℃，反应时间为40 h；
（6）步骤（5）水热反应结束后，将反应混合溶液自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，即得到WS2-AC复合材料；
（7）将泡沫镍片清洗干净、干燥，备用；
（8）将上述步骤（6）制备的二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂混合均匀，研磨成薄膜后，混合均匀，涂在步骤（6）备用的泡沫镍片表面，干燥，即得复合电极材料。
步骤（1）所述的球磨机转速为800 r/min。
步骤（2）和（3）所述的超声的频率为60 KHz。
步骤（6）所述的洗涤方法为：二次蒸馏水和乙醇分别洗涤2、4次。
步骤（6）所述的干燥为真空干燥，温度为80 ℃，干燥时间为20 h。
步骤（7）所述的泡沫镍片的规格为：长×宽×厚5 cm×1.2 cm×0.3 cm。
步骤（8）所述的干燥为真空干燥，温度为60 ℃，干燥时间为10 h。
对本发明实施例3二硫化钨-活性炭复合材料、超级电容器电极材料作性能测试，结果见图9～12。
从图9可知，大颗粒椭球状的AC分散并附着在片层的WS2上。
从图10可知，在X-射线衍射图（XRD）上，WS2-AC复合材料的谱图上同时出现了WS2和AC的特征峰，表明成功的制备了WS2-AC复合材料。
从图11可知，以6.0 mol/L的KOH为电解质，在不同的电流密度（1、1.5、3、5、10、20A/g）下，超级电容器电极材料的恒电流充放电图，得到在不同的电流密度（1、1.5、3、5、10、20 A/g）下对应的质量比电容分别为875.6、780.3、645.1、586.5、523.7、481.2 F/g。
从图12可知，超级电容器电极材料在5 A/g的电流密度下循环1000圈，电极材料的比电容保持原有的86.7%，说明所制备的超级电容器电极材料具有较好的稳定性能。

Claims (8)

1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，由二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂制备而成，所述的二硫化钨-活性炭复合材料、炭黑及聚四氟乙烯粘合剂的质量比为70～80:10～20:5～15；所述的二硫化钨-活性炭复合材料由二硫化钨和活性炭复合而成，所述的二硫化钨和活性炭的质量比为5～10:1；
所述超级电容器电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将二硫化钨WS2固体粉末在球磨机中研磨2～4 h；
（2）将步骤（1）中0.1~0.3 g WS2超声分散在20~40 mL二次蒸馏水中得到WS2分散液；
（3）取0.01~0.03 g 活性炭AC加入20~40 mL二次蒸馏水，经超声分散得到均匀的活性炭分散液；
（4）将步骤（3）中的活性炭分散液缓慢的加入到步骤（2）WS2分散液中，用二次蒸馏水稀释至60～80 mL，持续搅拌1～2 h；
（5）将上述步骤（4）得到的混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，反应温度为160~200 ℃，反应时间为24~48 h；
（6）待步骤（5）水热反应结束后，将反应液自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，即得到二硫化钨-活性炭WS2-AC复合材料；
（7）将泡沫镍片清洗干净，干燥，备用；
（8）将上述步骤（6）制备的二硫化钨-活性炭复合材料与炭黑、聚四氟乙烯粘合剂混合均匀，研磨成薄膜后，涂在步骤（7）备用的泡沫镍片表面，干燥，即得复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述WS2固体粉末粒径为0.5~2 μm。
3.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的球磨机转速为400～800 r/min。
4.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）和（3）所述的超声的频率为40～60 KHz。
5.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的活性炭比表面积为500～1000 m2/g，表观密度为0.08～0.45 g/mL。
6.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的洗涤方法为：二次蒸馏水和乙醇分别洗涤2～4次。
7.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的干燥为真空干燥，温度为60~80 ℃，干燥时间为20~24 h。
8.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述的干燥为真空干燥，温度为60～100 ℃，干燥时间为6～10 h。
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