CN105965033B - 微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法 - Google Patents

微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：A1：高压合成Ni(co)4；A2：高压合成Fe(co)5；A3：蒸发汽化Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化；A4：蒸发汽化Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化；A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，调节铁镍比例，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化；A6：气固分离，得到铁镍合金粉。本发明方法易操作，易批量生产，成本低；所制得的铁镍合金粉具有铁镍分布均匀、良好的压制和烧结性能等优点，具有优异的综合机械性能，提高刀具使用寿命10‑20％。

Description

微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。
背景技术
粉末冶金零件和吸波材料中的铁和镍，一般采取单加混合配制方式进行，这种方式易导致铁、镍含量分布不匀，出现偏析现象，影响粉末制品的综合机械性能以及吸波材料的吸波性能。目前，制备铁镍合金粉主要方法有雾化法，但该方法主要缺陷是粒度不匀、颗粒铁镍含量仍偏析明显，所以也不理想。
羰基法制备的铁、镍合金粉具有铁镍分布均匀、易分散、纯度高、粒度细等特点，具有良好的压制性能，烧结性能和微波吸收特性。采用羰基法制备微米级铁镍合金粉的方法在国内未见报导。有科研机构对制备纳米级羰基铁镍合金粉进行过试验探讨，但采用的是将Ni(co)4和Fe(co)5液体预混后进行汽化、热分解工艺方法，由于Ni(co)4、Fe(co)5物理、化学性能不同，易产生合金颗粒铁、镍含量偏析，直接影响吸波等使用性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入高纯度CO气体，在压力5～11.5MPa，温度120～150℃条件下制备出Ni(co)4化合物；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入高纯度CO气体，在压力8～18MPa，温度120～180℃条件下制备出Fe(co)5化合物；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，调节铁镍比例，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉。
作为优选地，上述A1步骤中所述镍原料优选粒度为1-5ùm、Ni含量在90％以上的水淬镍。
作为优选地，上述A1步骤中所述压力优选为8-11MPa，温度优选为130～140℃。
作为优选地，上述A2步骤中所述铁原料优选为粒度3-10ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁。
作为优选地，上述A2步骤中所述压力优选为12-17MPa，温度优选为150～170℃。
优选地，上述步骤A1、A2所述高纯度CO气体优选为纯度≥90％的CO气体。更进一步优选地，上述步骤A1、A2所述高纯度CO气体优选为纯度≥99％的CO气体。
作为优选地，上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为65-75℃。进一步优选地，上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为68-72℃。更进一步优选地，上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为69-71℃。
作为优选地，上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为120-150℃。进一步优选地，上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为130-140℃。更进一步优选地，上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为136-139℃。
作为优选地，上述步骤A5所述氨气的流量优选为1-2L/min。
作为优选地，上述步骤A5所述汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽的下料速度优选为2.5-8L/min。进一步优选为3.1-7.1L/min。更进一步优选为4.3-6.6L/min。
作为优选地，上述步骤A5所述铁镍比例具体优选为铁与镍的质量比为20-80：80-20。进一步优选地，A5步骤中铁与镍的质量比优选为24-75：75-23。
作为优选地，上述步骤A6所述气固分离器工作温度优选为280-380℃。进一步优选为295-372℃。更进一步优选为337-368℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，易操作，易批量生产，成本低；生产出的产品质量稳定，有效降低了合金颗粒中碳、氧杂质含量，所制得的铁镍合金粉具有铁镍分布均匀、良好的压制和烧结性能等优点，具有优异的综合机械性能，提高刀具使用寿命10-20％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入纯度为99％的CO气体，在压力11MPa，温度130℃条件下制备出Ni(co)4化合物；所述镍原料为粒度为3ùm、Ni含量在92％的水淬镍；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入纯度为99％的CO气体，在压力15MPa，温度160℃条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度5ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为71±1℃；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度优选为142±1℃；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所述氨气的流量为1.6L/min，汽化后的Fe(co)5的下料速度为7.5L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为2.4L/min，调节铁镍比例，铁与镍的质量比为75：24，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉，气固分离器工作温度为357℃。
实施例2：微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入纯度为99％的CO气体，在压力11MPa，温度133℃条件下制备出Ni(co)4化合物；所述镍原料为粒度为3ùm、Ni含量在92％的水淬镍；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入纯度为99％的CO气体，在压力16MPa，温度150℃条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度7ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为70±1℃；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度优选为138±1℃；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所述氨气的流量为1.5L/min，汽化后的Fe(co)5的下料速度为2.4L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为7.6L/min，调节铁镍比例，铁与镍的质量比为23.5：76，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉，气固分离器工作温度为361℃。
实施例1和实施例2产品经检测，粉末中铁和镍的含量(质量百分含量)如下表表1所示，其他为杂质元素含量。
表1
检测项目 实施例1样品 实施例2样品
铁％ 75 23.15
镍％ 24.1 76.0
碳％ 0.66 0.62
氧％ 0.29 0.23
平均粒度(ùm) 2.3 1.8
从检测结果可知，产品质量稳定，且有效降低了合金颗粒中碳、氧杂质含量。
实施例3：微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入纯度为 95％的CO气体，在压力5MPa，温度150℃条件下制备出Ni(co)4化合物；所述镍原料为粒度为1ùm、Ni含量90％的水淬镍；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入纯度为90％的CO气体，在压力18MPa，温度120℃条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度3ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为65℃；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度优选为120℃；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所述氨气的流量为1L/min，汽化后的Fe(co)5的下料速度为2.5L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为7.5L/min，调节铁镍比例，铁与镍的质量比为25:75,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉，气固分离器工作温度为280℃。
实施例4：微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入纯度为90％的CO气体，在压力11.5MPa，温度121℃条件下制备出Ni(co)4化合物；所述镍原料为粒度为4ùm、Ni含量在95％的水淬镍；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入纯度为90％的CO气体，在压力8MPa，温度180℃条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度10ùm、氧含量在2.5％以下的海绵铁；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为75℃；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度优选为150℃；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所述氨气的流量为2L/min，汽化后的Fe(co)5的下料速度为7.5L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为2.5L/min，调节铁镍比例，铁与镍的质量比为75:25，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为380℃。
实施例5：微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入纯度为96％的CO气体，在压力10MPa，温度141℃条件下制备出Ni(co)4化合物；所述镍原料为粒度为3.3ùm、Ni含量91.5％的水淬镍；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入纯度为97％的CO气体，在压力17MPa，温度137℃条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度5.9ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为68±1℃；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为136±1℃；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所述氨气的流量为1.8L/min，汽化后的Fe(co)5的下料速度为3.1L/min，Ni(co)4蒸汽的下料速度为6.6L/min，调节铁镍比例，铁与镍的质量比为30:70，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉，气固分离器工作温度为368℃。
实施例6：微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(co)4，将镍原料装入第一反应釜，通入纯度为99％的CO气体，在压力6MPa，温度142℃条件下制备出Ni(co)4化合物；所述镍原料为粒度为1-5ùm、Ni含量91的水淬镍；
A2：高压合成Fe(co)5，将铁原料装入第二反应釜，通入纯度为99％的CO气体，在压力12MPa，温度170℃条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度8ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁；
A3：蒸发汽化 Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为72±1℃；
A4：蒸发汽化 Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化，加热汽化的温度为136℃；
A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所述氨气的流量为1.2L/min，汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽的下料速度为4.3L/min，调节铁镍比例，铁与镍的质量比为40:40，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为337℃。

Claims (7)

1.微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1：高压合成Ni(CO)4：将镍原料装入第一反应釜，通入高纯度CO气体，在压力5～11.5MPa，温度120～150 ℃条件下制备出Ni(CO)4化合物；
A2：高压合成Fe(CO)5：将铁原料装入第二反应釜，通入高纯度 CO气体，在压力8～18MPa，温度120～180 ℃条件下制备出Fe(CO)5化合物；
A3：蒸发汽化 Ni(CO)4：将反应制备出的液态的Ni(CO)4化合物匀速导入第一汽化器中，并加热汽化；
A4：蒸发汽化 Fe(CO)5：将反应制备出的液态的Fe(CO)5化合物匀速导入第二汽化器中，并加热汽化；
A5：预混合：将汽化后的Fe(CO)5与Ni(CO)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，氨气的流量为1-2 L/min，Fe(CO)5与Ni(CO)4蒸汽的下料速度为2.5-8 L/min，调节铁与镍的质量比为20-80:80-20，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
Fe(CO)5+Ni(CO)4→FeNi+9CO；
A6：气固分离：将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，A1步骤中所述镍原料为粒度1-5 μm、Ni含量在90 ％以上的水淬镍；A2步骤中所述铁原料为粒度3-10 μm、氧含量在3.0 ％以下的海绵铁。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A1步骤中所述压力为8-11 MPa，温度为130～140 ℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A2步骤中所述压力为12-17 MPa，温度为150～170 ℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A3所述加热汽化的温度为65-75 ℃。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A4所述加热汽化的温度为120-150 ℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A6所述气固分离器工作温度为280-380 ℃。
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