CN111421142A - 一种球形钛粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形钛粉的制备方法，属于冶金与金属材料制备技术领域。将铝粉与生石灰混合均匀、压块，放置于真空反应器一端；将二氧化钛与氯化钙的混合物压块放置于真空反应器另一端，经过真空热还原得到二氧化钛还原产物；将得到的二氧化钛还原产物经粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛后，获得金属钛粉；将得到的金属钛粉送入等离子炉中，进行球化处理，最终获得球形钛粉。本发明以钛白粉为原料，采用真空热还原法和等离子体球化工艺联合制备球形钛粉，制备的产品粉末的球化率高，钛粉粒度小、氧含量低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形钛粉的制备方法，属于冶金与金属材料制备技术领域。
背景技术
钛具有密度低、比强度高、耐蚀性能好等优点，被广泛运用于航空航天等领域。随着粉末冶金、3D打印技术等球形钛粉的应用不断发展，对于球形钛粉的需求也快速增加，高纯度、低成本、氧含量低的球形钛粉的生产技术已成为国内外粉体制备技术研究的热点。目前，球形钛粉的制备方法主要有海绵钛机械粉碎法、雾化法和等离子旋转电极法等。
其中，机械粉碎法是指通过简单机械的作用将金属或者合金粉碎成粉末的一种方法，由于钛具有韧性，此方法粉碎得到的粉末形状不规则，且粉碎过程中的污染使得钛的纯净度降低，不太符合生产要求；雾化法是利用高速气流对熔融金属液流进行冲击破碎，快速冷却形成金属粉末的一种方法，此方法在雾化过程中，金属液易变性，获得的粉末多为卫星球或空心颗粒；等离子旋转电极法是将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的一种方法，此法所制备的粉末球形度较好、空心结构颗粒和行星颗粒很少，但此法也是有一定缺陷的，利用此法制备的球形钛粉的粒度多集中在百微米范围，50微米左右的球形钛粉的收得率较低。这些方法都是以海绵钛或者钛锭（钛棒）等致密钛为原料，所得球形钛粉的粒度较大、生产成本较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种球形钛粉的制备方法。本发明以钛白粉为原料，采用真空热还原法和等离子体球化工艺联合制备球形钛粉，制备的产品粉末的球化率高，钛粉粒度小、氧含量低等特点。本发明通过以下技术方案实现。
一种球形钛粉的制备方法，包括热还原二氧化钛和等离子球化处理两个主要步骤；包括以下步骤：
步骤1、将铝粉与生石灰混合均匀、压块，放置于真空反应器一端；将二氧化钛与氯化钙的混合物压块放置于真空反应器另一端，经过真空热还原得到二氧化钛还原产物；
步骤2、将步骤1得到的二氧化钛还原产物经粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛后，获得金属钛粉；
步骤3、将步骤2得到的金属钛粉送入等离子炉中，进行球化处理，最终获得球形钛粉。
所述步骤1中铝粉与生石灰质量比为0.35:1~0.5:1，在2MPa~10MPa下压制成块型。
所述步骤1中真空热还原，压力维持在小于10Pa，升温速率保持在5~15℃/min，还原温度1100~1300℃，保温时间8~20h。
所述步骤2中的粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛均在氩气气氛或真空下进行。
所述步骤3中等离子炉为直流等离子或射频等离子体炉。
所述步骤3中金属钛粉通过氩气载气载入等离子体炉中，等离子体炉工作功率20~30kW，载气流量控制为4~10L/min，钛粉的进料速率1~10g/min。
上述步骤1为热还原二氧化钛步骤，上述步骤3为等离子球化处理步骤。
上述步骤2的酸洗过程中洗涤液为3wt%盐酸，固液比范围为1:20~1:35g/mL，洗涤时搅拌速为200~350r/min，过滤后的滤液可循环使用，同时氯化钙也可回收再利用。
上述经步骤2处理后得到粒度为10μm-40μm不规则金属钛粉，纯度大于99.5%，呈蠕虫状不规则形貌，氧含量低于0.3wt%，达到了YS/T654-2007钛粉标准中零级钛粉的要求。
本发明采用等离子炉对热还原法制得的不规则钛粉进行球化处理，将原料置于送料器中，待等离子炉正常运行后，由加料枪进行送料，钛粉通过载气进入到等离子炬高温区，在保护气体的条件下，在极短的时间内经熔化和冷凝过程从而完成球化，并在炉体下部低温区得以冷却和收集。
上述经步骤3等离子炉处理后的钛粉呈球形，粒度为10~60μm，氧含量低于0.15wt%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明通过热还原二氧化钛易制得粒度较小的前驱体钛粉，颗粒尺寸为10-40μm。
（2）后续利用等离子球化工艺对不规则前驱钛粉进行球化处理，便可以得到颗粒尺寸为10-60μm球形钛粉末，球化率达到95%以上，粉末的流动性好；另外，由于直接将真空还原后得到的钛粉转入等离子高温球化，经过数千度的高温，还有助于进一步脱除钛粉中未被充分还原的钛氧化物中的氧，保证了产品球形钛粉较低的氧含量，实践中氧含量最低可至700ppm。
（3）本发明以钛白粉为原料，通过热还原和等离子球化工艺制得球形钛粉，相比其他方法，缩短了工艺流程，球形钛粉粒度可通过改变前驱体不规则钛粉的粒度而加以控制。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的球形钛粉的SEM图；
图3是本发明实施例2制备得到的球形钛粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该球形钛粉的制备方法，包括热还原二氧化钛和等离子球化处理两个主要步骤；包括以下步骤：
步骤1、将铝粉与生石（铝粉与生石灰质量比为0.35:1）灰混合均匀、在2MPa压力下压块，放置于真空反应器一端；将二氧化钛与氯化钙（二氧化钛与氯化钙质量比为2:1）的混合物在4MPa压力下压块，放置于真空反应器另一端，开启真空泵，使炉内气压稳定在10Pa以下；再开启炉子，设置程序使炉子以5℃/min升温至1100℃，在该反应温度保温20h，以使铝粉与生石灰反应所产生的钙蒸汽与物料充分接触，经过真空热还原得到二氧化钛还原产物；
步骤2、将步骤1得到的二氧化钛还原产物经粉碎、酸洗（洗涤液为3wt%盐酸，固液比为1:20g/mL，洗涤时搅拌速为200r/min）、过滤、在真空干燥箱中80℃干燥、过筛后，获得金属钛粉；步骤2中的粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛均在氩气气氛或真空下进行；
步骤3、开启直流等离子设备电源开关，起弧后，功率稳定在约20kW，由加料枪将步骤2得到的金属钛粉进行送料；钛粉由载气携带进入到等离子炬高温区，其载气流量为4L/min，控制钛粉载入量为1.2g/min，在氩气保护条件下，不规则的钛粉颗粒在高温区域快速熔化，熔融的粉末颗粒在表面张力的作用下，并在极大的温度梯度下迅速冷凝形成球形度很高的液滴，下落过程中快速冷凝实现球化。保护气氩气流量为4L/min，制得的球形钛粉在炉体下部的低温区得以冷却和收集进行球化处理，最终获得球形钛粉。
经本实施例制备得到的球形钛粉SEM图如图2所示，分析表明，该球形钛粉氧含量700ppm，颗粒尺寸为10-60μm。
实施例2
如图1所示，该球形钛粉的制备方法，包括热还原二氧化钛和等离子球化处理两个主要步骤；包括以下步骤：
步骤1、将铝粉与生石（铝粉与生石灰质量比为0.5:1）灰混合均匀、在6MPa压力下压块，放置于真空反应器一端；将二氧化钛与氯化钙（二氧化钛与氯化钙质量比为4:1）的混合物在8MPa压力下压块，放置于真空反应器另一端，开启真空泵，使炉内气压稳定在10Pa以下；再开启炉子，设置程序使炉子以15℃/min升温至1300℃，在该反应温度保温12h，以使铝粉与生石灰反应所产生的钙蒸汽与物料充分接触，经过真空热还原得到二氧化钛还原产物；
步骤2、将步骤1得到的二氧化钛还原产物经粉碎、酸洗（洗涤液为3wt%盐酸，固液比为1:35g/mL，洗涤时搅拌速为350r/min）、过滤、在真空干燥箱中80℃干燥、过筛后，获得金属钛粉；步骤2中的粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛均在氩气气氛或真空下进行；
步骤3、开启射频等离子设备电源开关，待设备运行稳定后，工作功率约为25kW，由加料枪将步骤2得到的金属钛粉进行送料；钛粉由载气携带进入到等离子炬高温区，其载气流量为6L/min，钛粉的进料速率约5.8g/min，保护气体为氩气，流量控制为10L/min，不规则的钛粉颗粒在高温区域快速熔化、下落、冷却凝化，得到球形钛粉。
经本实施例制备得到的球形钛粉SEM图如图3所示，分析表明，该球形钛粉氧含量1500ppm，颗粒尺寸为10-60μm。
实施例3
如图1所示，该球形钛粉的制备方法，包括热还原二氧化钛和等离子球化处理两个主要步骤；包括以下步骤：
步骤1、将铝粉与生石（铝粉与生石灰质量比为0.4:1）灰混合均匀、在10MPa压力下压块，放置于真空反应器一端；将二氧化钛与氯化钙（二氧化钛与氯化钙质量比为4:1）的混合物在12MPa压力下压块，放置于真空反应器另一端，开启真空泵，使炉内气压稳定在10Pa以下；再开启炉子，设置程序使炉子以10℃/min升温至1200℃，在该反应温度保温18h，以使铝粉与生石灰反应所产生的钙蒸汽与物料充分接触，经过真空热还原得到二氧化钛还原产物；
步骤2、将步骤1得到的二氧化钛还原产物经粉碎、酸洗（洗涤液为3wt%盐酸，固液比为1:32g/mL，洗涤时搅拌速为300r/min）、过滤、在真空干燥箱中80℃干燥、过筛后，获得金属钛粉；步骤2中的粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛均在氩气气氛或真空下进行；
步骤3、开启射频等离子设备电源开关，待设备运行稳定后，工作功率约为30kW，由加料枪将步骤2得到的金属钛粉进行送料；钛粉由载气携带进入到等离子炬高温区，其载气流量为10L/min，钛粉的进料速率约9.2g/min，保护气体为氩气，流量控制为6L/min，不规则的钛粉颗粒在高温区域快速熔化、下落、冷却凝化，得到球形钛粉。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种球形钛粉的制备方法，其特征在于：包括热还原二氧化钛和等离子球化处理两个主要步骤；包括以下步骤：
步骤1、将铝粉与生石灰混合均匀、压块，放置于真空反应器一端；将二氧化钛与氯化钙的混合物压块放置于真空反应器另一端，经过真空热还原得到二氧化钛还原产物；
步骤2、将步骤1得到的二氧化钛还原产物经粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛后，获得金属钛粉；
步骤3、将步骤2得到的金属钛粉送入等离子炉中，进行球化处理，最终获得球形钛粉。
2.根据权利要求1所述的球形钛粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中铝粉与生石灰质量比为0.35:1~0.5:1，在2MPa~10MPa下压制成块型。
3.根据权利要求1所述的球形钛粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中真空热还原，压力维持在小于10Pa，还原温度1100~1300℃，保温时间8~20h。
4.根据权利要求1所述的球形钛粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的粉碎、酸洗、过滤、干燥、过筛均在氩气气氛或真空下进行。
5.根据权利要求1所述的球形钛粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中等离子炉为直流等离子或射频等离子体炉。
6.根据权利要求1所述的球形钛粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中金属钛粉通过氩气载气载入等离子体炉中，等离子体炉工作功率20~30kW，载气流量控制为4~10L/min，钛粉的进料速率1~10g/min。
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