CN108165898A - 一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法 - Google Patents
一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108165898A CN108165898A CN201711360521.8A CN201711360521A CN108165898A CN 108165898 A CN108165898 A CN 108165898A CN 201711360521 A CN201711360521 A CN 201711360521A CN 108165898 A CN108165898 A CN 108165898A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nano
- powder
- copper
- amorphous alloy
- magnesium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 175
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 158
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 145
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 129
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 106
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 65
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- AHADSRNLHOHMQK-UHFFFAOYSA-N methylidenecopper Chemical compound [Cu].[C] AHADSRNLHOHMQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 99
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 87
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 30
- UMRSVAKGZBVPKD-UHFFFAOYSA-N acetic acid;copper Chemical compound [Cu].CC(O)=O UMRSVAKGZBVPKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004512 die casting Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 22
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 17
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 9
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 8
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 7
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 claims description 7
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 abstract description 8
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 8
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- -1 that is Substances 0.000 description 6
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 5
- 239000013526 supercooled liquid Substances 0.000 description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- OWXLRKWPEIAGAT-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Cu] Chemical compound [Mg].[Cu] OWXLRKWPEIAGAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/005—Amorphous alloys with Mg as the major constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1005—Pretreatment of the non-metallic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
- C22C1/1047—Alloys containing non-metals starting from a melt by mixing and casting liquid metal matrix composites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/11—Making amorphous alloys
Abstract
本发明涉及一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，属于金属合金复合材料技术领域。本发明将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；将Mg粉、Cu粉、Y粉、Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合，得到铜碳纳米管复合粉末‑镁铜基非晶复合粉，再压制成块体，将块体置于温度为600~1000℃的感应压铸炉中熔炼15~25s，再在压力为1~10Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的镁铜基非晶复合材料。本发明方法制备的镁铜基非晶复合材料，相比较于纯Mg基非晶合金具有较高的玻璃形成能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，属于金属合金复合材料技术领域。
背景技术
自1991年碳纳米管 (CNTs)被日本的电子显微镜专家饭岛发现以来，CNTs就以其优异的性能迅速成为科学研究领域的热点。在973K以下温度，基本不发生变化，高的弹性模量，可达1.8 TPa；强度是钢强度的100倍，同时具有很好的变形性能，其弹性应变可达5％，约为钢的60倍，而其密度只有1.35g/cm3，为钢的六分之一，而且碳纳米管有优于其他纤维的韧性。很高的长径比，一般为100～1000，最高可达l000-10000。正因为以上的特性，使得CNTs被寄予厚望作为复合材料的增强相，而且CNTs还具有半径小、表面积大、不易与金属基体反应形成脆性界面、耐高温和耐腐蚀性等优点。因此CNTs有望成为最具前景的复合材料增强相。
中国专利CN102650027A公开了一种制备碳纳米管增强的铁基非晶合金热喷涂层及方法，其方法是采用气体雾化法制备Fe基非晶粉末，再与碳纳米管混合，经机械球磨进行粒子重构，得到铁基非晶—碳纳米管复合粉，然后对喷涂基底表明预处理，进行热喷涂加工。该涂层，碳纳米管与铁基非晶结合良好，但是气体雾化法制备Fe基非晶粉末，合金粉末的粒径随着雾化气压的增加、导流管直径的减小和过热度的增加而逐渐降低.随着粉末粒径的减少,合金粉末的组织结构发生了转变，最终得到特定粒径粉末的完全非晶态。雾化过程中适当的细粉率控制较难，合适的粒径调控较复杂，组织结构转变不易控制。
中国专利CN104630662A公开了一种碳纳米管增强镁镍基非晶复合材料及其制备方法，其方法是用电弧炉制备镁镍基非晶，再与碳纳米管混合，经机械球磨进行粒子重构，得到镁镍基非晶—碳纳米管复合粉，再经压铸得到碳纳米管增强的镁镍基块体非晶复合材料。该复合材料，非晶形成能力得到提高，强韧性也得到改善，但是该方法需要先制备中间合金，再添加金属Mg制备母合金，敲碎后球磨，工艺复杂，工程繁琐，耗时耗力。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，通过向镁铜基非晶合金中添加单质Cu和碳纳米管复合粉末，来提高镁铜基非晶合金的玻璃形成能力，从而获得强度和韧性较高的非晶复合材料。
一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为400~500℃、还原气体氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合，得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；
（3）在压力为0.5~1Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为600~1000℃的感应压铸炉中熔炼15~25s，再在压力为1~10 Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的镁铜基非晶复合材料；
所述步骤（1）中乙酸铜水溶液的浓度为4.938 g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10 %，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.013 ~0.068%。
所述步骤（1）还原气体为氢气、一氧化碳、分解氨气、氢气-惰性气体、一氧化碳-惰性气体或分解氨气-惰性气体中的一种或几种；
所述步骤（1）中碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度≥95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm；
所述步骤（2）中Mg、Cu、Y原材料纯度>99.9（wt.%）；
铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料为（CNTs）x (Mg65Cu25Y10)100-x，其中x为碳纳米管的体积百分比，x=1~5。
所述喷雾热解法为将炉腔抽真空，再通入还原气体至炉腔内不含氧气，开始加热直至温度达到反应温度且为恒温，将前驱液通过雾化器进行雾化，再将雾化后的微米级液滴在还原气氛的带动下进入加热炉腔，进行干燥、分解反应、还原反应，开启粉末收集***收集反应产物即Cu单质/碳纳米管复合粉末。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法采用喷雾热解法合成Cu单质/碳纳米管的复合粉末可改善碳纳米管与铜的界面结合性，可避免直接球磨过程中碳纳米管与铜不润湿的现象，提高碳纳米管与基体结合界面的强度；由于粉末颗粒在高温腔体里面停留的时间非常短，可有效避免发生二次团聚，解决碳纳米管在球磨过程中分散性差的问题；
（2）本发明方法制备的铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料较纯Mg基非晶合金具有较高的玻璃形成能力。
附图说明
图1为实施例2制备的Cu单质/碳纳米管复合粉末的SEM图；
图2为实施例2制备的铜碳纳米管复合粉末增强的镁铜基非晶复合材料在60000倍下的组织形貌图；
图3为实施例2制备的铜碳纳米管复合粉末增强的镁铜基非晶复合材料在240000倍下的组织形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为400℃、还原气体（氢气）氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；其中乙酸铜水溶液的浓度为4.938g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10%，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.013%；碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度为95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm；还原气体（氢气）的流速为100 mL/min；本实施例制备的Cu单质/碳纳米管复合粉末的SEM图如图1所示，从图1中可知，碳纳米管表面均匀包覆一层单质铜，并且碳纳米管与铜之间界面结合良好，而且没有发现碳纳米管有明显的团聚产生；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；其中Mg粉、Cu粉、Y粉摩尔比为65:20:10，Cu粉与Cu单质/碳纳米管复合粉末中Cu单质的摩尔比为20:5；以质量百分数计，铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉中碳纳米管占1%；
（3）在压力为0.5Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为600℃的感应压铸炉中熔炼25s，再在压力为1Mpa的条件下压铸成型，可获得铜碳纳米管复合粉末增强的Mg65Cu25Y10镁铜基非晶复合材料，即成分表示为（CNTs）1 (Mg65Cu25Y10)99，其中x为碳纳米管的体积百分比；
本实施例中喷雾热解法为将炉腔抽真空，再通入还原气体（氢气）至炉腔内不含氧气，开始加热直至温度达到反应温度且为恒温，将前驱液通过雾化器进行雾化，再将雾化后的微米级液滴在还原气氛的带动下进入加热炉腔，进行干燥、分解反应、还原反应，开启粉末收集***收集反应产物即Cu单质/碳纳米管复合粉末；
本实施例的热性能测试结果如表1所示，从表1中可知，在相同的加热速率下，相比较于纯Mg基非晶合金，复合材料具有49.89K的过冷液相区间，即较高的玻璃形成能力。
实施例2：一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为420 ℃、还原气体（氢气）氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；其中乙酸铜水溶液的浓度为4.938g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10%，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.027%；碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度为95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm；还原气体（氢气）的流速为100 mL/min；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；其中Mg粉、Cu粉、Y粉摩尔比为65:20:10，Cu粉与Cu单质/碳纳米管复合粉末中Cu单质的摩尔比为20:5；以质量百分数计，铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉中碳纳米管占2%；
（3）在压力为0.6Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为700℃的感应压铸炉中熔炼21s，再在压力为3Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的Mg65Cu25Y10镁铜基非晶复合材料，即成分表示为（CNTs）2(Mg65Cu25Y10)98，其中x为碳纳米管的体积百分比；
本实施例中喷雾热解法为将炉腔抽真空，再通入还原气体（氢气）至炉腔内不含氧气，开始加热直至温度达到反应温度且为恒温，将前驱液通过雾化器进行雾化，再将雾化后的微米级液滴在还原气氛的带动下进入加热炉腔，进行干燥、分解反应、还原反应，开启粉末收集***收集反应产物即Cu单质/碳纳米管复合粉末；
本实施例制备的铜碳纳米管复合粉末增强的Mg65Cu25Y10镁铜基非晶复合材料60000倍下的组织形貌图如图2所示，240000倍下组织形貌图如图3所示，从图2和图3中可知，碳纳米管与镁铜基非晶结合良好，且在基体中分布均匀，增强效果明显；
本实施例的热性能测试结果如表1所示，从表1中可知，在相同的加热速率下，相比较于纯Mg基非晶合金，复合材料具有53.86K的过冷液相区间，即较高的玻璃形成能力。
实施例3：一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为450℃、还原气体（氢气）氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；其中乙酸铜水溶液的浓度为4.938g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10%，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.040%；碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度为95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm；还原气体（氢气）的流速为100 mL/min；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；其中Mg粉、Cu粉、Y粉摩尔比为65:20:10，Cu粉与Cu单质/碳纳米管复合粉末中Cu单质的摩尔比为20:5；以质量百分数计，铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉中碳纳米管占3%；
（3）在压力为0.7Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为800℃的感应压铸炉中熔炼20s，再在压力为5Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的Mg65Cu25Y10镁铜基非晶复合材料，即成分表示为（CNTs）3(Mg65Cu25Y10)97，其中x为碳纳米管的体积百分比；
本实施例中喷雾热解法为将炉腔抽真空，再通入还原气体（氢气）至炉腔内不含氧气，开始加热直至温度达到反应温度且为恒温，将前驱液通过雾化器进行雾化，再将雾化后的微米级液滴在还原气氛的带动下进入加热炉腔，进行干燥、分解反应、还原反应，开启粉末收集***收集反应产物即Cu单质/碳纳米管复合粉末；
本实施例的热性能测试结果如表1所示，从表1中可知，在相同的加热速率下，相比较于纯Mg基非晶合金，复合材料具有52.53K的过冷液相区间，即较高的玻璃形成能力。
实施例4：一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为480℃、还原气体（氢气）氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；其中乙酸铜水溶液的浓度为4.938g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10%，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.054%；碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度为95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm；还原气体（氢气）的流速为100 mL/min；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；其中Mg粉、Cu粉、Y粉摩尔比为65:20:10，Cu粉与Cu单质/碳纳米管复合粉末中Cu单质的摩尔比为20:5；以质量百分数计，铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉中碳纳米管占4%；
（3）在压力为0.8Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为900℃的感应压铸炉中熔炼18s，再在压力为8Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的Mg65Cu25Y10镁铜基非晶复合材料，即成分表示为（CNTs）4(Mg65Cu25Y10)96，其中x为碳纳米管的体积百分比；
本实施例中喷雾热解法为将炉腔抽真空，再通入还原气体（氢气）至炉腔内不含氧气，开始加热直至温度达到反应温度且为恒温，将前驱液通过雾化器进行雾化，再将雾化后的微米级液滴在还原气氛的带动下进入加热炉腔，进行干燥、分解反应、还原反应，开启粉末收集***收集反应产物即Cu单质/碳纳米管复合粉末；
本实施例的热性能测试结果如表1所示，从表1中可知，在相同的加热速率下，相比较于纯Mg基非晶合金，复合材料具有48.51K的过冷液相区间，即较高的玻璃形成能力。
实施例5：一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为500℃、还原气体（氢气）氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；其中乙酸铜水溶液的浓度为4.938g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10 %，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.068%；碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度为95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm；还原气体（氢气）的流速为100 mL/min；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；其中Mg粉、Cu粉、Y粉摩尔比为65:20:10，Cu粉与Cu单质/碳纳米管复合粉末中Cu单质的摩尔比为20:5；以质量百分数计，铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉中碳纳米管占5%；
（3）在压力为1Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为1000℃的感应压铸炉中熔炼15s，再在压力为10Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的Mg65Cu25Y10镁铜基非晶复合材料，即成分表示为（CNTs）5 (Mg65Cu25Y10)95，其中x为碳纳米管的体积百分比；
本实施例中喷雾热解法为将炉腔抽真空，再通入还原气体（氢气）至炉腔内不含氧气，开始加热直至温度达到反应温度且为恒温，将前驱液通过雾化器进行雾化，再将雾化后的微米级液滴在还原气氛的带动下进入加热炉腔，进行干燥、分解反应、还原反应，开启粉末收集***收集反应产物即Cu单质/碳纳米管复合粉末；
本实施例的热性能测试结果如表1所示，
表 1 复合材料性能测试结果
从表1中可知，在相同的加热速率下，相比较于纯Mg基非晶合金，复合材料具有46.32K的过冷液相区间，即较高的玻璃形成能力。
Claims (5)
1.一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）在搅拌条件下，将乙酸铜溶解于去离子水得到乙酸铜水溶液，然后加入碳纳米管分散液并混合均匀得到前驱液；在温度为400~500℃、还原气体氛围条件下，前驱液经喷雾热解法得到Cu单质/碳纳米管复合粉末；
（2）分别将金属Mg、Cu、Y打磨、超声清洗、真空干燥、研磨得到Mg粉、Cu粉、Y粉，将Mg粉、Cu粉、Y粉、步骤（1）所得Cu单质/碳纳米管复合粉末进行低能球磨混合得到铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉；
（3）在压力为0.5~1Mpa的条件下，将步骤（2）所得铜碳纳米管复合粉末-镁铜基非晶复合粉压制成块体，将块体置于温度为600~1000℃的感应压铸炉中熔炼15~25s，再在压力为1~10Mpa的条件下压铸成型，即得铜碳纳米管复合粉末增强的镁铜基非晶复合材料。
2.根据权利要求1所述铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙酸铜水溶液的浓度为4.938g/L，碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分数浓度为10 %，前驱液中碳纳米管的质量百分数浓度为0.013~0.068 %。
3.根据权利要求1所述铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）还原气体为氢气、一氧化碳、分解氨气、氢气-惰性气体、一氧化碳-惰性气体或分解氨气-惰性气体中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度≥95%，外径20~60 nm，长度为0.5~15μm。
5.根据权利要求1所述铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法，其特征在于：铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料为（CNTs）x (Mg65Cu25Y10)100-x，其中x为碳纳米管的体积百分比，x=1~5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711360521.8A CN108165898A (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | 一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711360521.8A CN108165898A (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | 一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108165898A true CN108165898A (zh) | 2018-06-15 |
Family
ID=62522140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711360521.8A Pending CN108165898A (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | 一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108165898A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111647766A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-11 | 昆明理工大学 | 一种铜基复合材料的制备方法 |
| CN113098163A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-09 | 云南铜业压铸科技有限公司 | 一种高转速电动机用铸铜转子及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-18 CN CN201711360521.8A patent/CN108165898A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111647766A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-11 | 昆明理工大学 | 一种铜基复合材料的制备方法 |
| CN113098163A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-09 | 云南铜业压铸科技有限公司 | 一种高转速电动机用铸铜转子及其制备方法 |
| CN113098163B (zh) * | 2021-04-19 | 2023-03-24 | 云南铜业压铸科技有限公司 | 一种高转速电动机用铸铜转子的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105821227B (zh) | 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 | |
| CN106521204A (zh) | 一种原位生长石墨烯增强金属基复合材料的制备方法 | |
| WO2017045273A1 (zh) | 一种气凝胶-金属复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN104625046B (zh) | 核壳结构微米和纳米复合金属球形粉末的制造方法 | |
| CN102424919A (zh) | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 | |
| Zhang et al. | The synthesis and hydrogen storage properties of pure nanostructured Mg2FeH6 | |
| WO2019024421A1 (zh) | 一种制备靶材的方法和靶材 | |
| CN102719693A (zh) | 石墨烯与碳纳米管混杂增强金属基复合材料及其制备方法 | |
| CN102002652B (zh) | 碳纳米管增强金属基复合材料及其原位制备方法 | |
| WO2015169132A1 (zh) | 一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法 | |
| CN102248171A (zh) | 氧过饱和铁基合金粉末的气体雾化制备方法 | |
| CN101864547B (zh) | 均匀分散的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN104495846B (zh) | 一种生产纳米碳化钒粉末的方法 | |
| CN104475745A (zh) | 球形黄铜合金粉末的制造方法 | |
| CN106276941B (zh) | 一种硼化钼粉末的制备方法 | |
| CN104846231A (zh) | 一种铜基石墨烯复合块体材料的制备方法 | |
| CN108655390B (zh) | 一种Cu-Cr/CNTs复合粉末及其制备方法 | |
| CN109759598A (zh) | 一种3d打印用gh4169镍基高温合金粉末的制备方法 | |
| CN110157931B (zh) | 一种具有三维网络结构的纳米碳增强金属基复合材料及其制备方法 | |
| CN104209515B (zh) | 一种碳纳米管包覆金属颗粒的制备方法 | |
| CN109439964A (zh) | 碳纳米管-石墨烯协同增强铝基复合材料力学性能的制备方法 | |
| CN106216705A (zh) | 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法 | |
| CN111101026A (zh) | 一种高强高韧铝基复合材料的制备方法 | |
| CN108165898A (zh) | 一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法 | |
| CN102676860B (zh) | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180615 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |