CN104308143A - 一种三元铜粉的生产方法 - Google Patents

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莫文剑
易翠
钟耀宗
杨宏生
张拥军
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Abstract

一种三元铜粉的生产方法，即用于直接法生产有机硅单体单体的三元铜粉催化剂的生产方法，所述方法包括配粉，热处理，一次破碎，增氧，二次破碎。本发明的有益效果是，生产的三元铜粉具有Cu-CuO-Cu2O物相稳定，粉末比表面积大，使用时选择性好的特点。

Description

一种三元铜粉的生产方法
技术领域
本发明涉及有机硅单体合成用催化剂领域，更加具体地，涉及一种三元铜粉的生产方法。
背景技术
甲基氯硅烷又称为有机硅单体，由金属硅、氯甲烷在加入催化剂以及加热的条件下于流化床中进行化学反应而获得，其合成反应属于气-固-固多相接触催化放热反应，反应机理复杂，除主反应外，多种副反应同时存在。反应过程影响因素多，包括流化床结构、原料硅粉氯甲烷、催化剂、工艺参数等，尤其是催化剂的适应性能对该合成反应起着非常重要的作用。
铜粉是有机硅单体合成反应中最早使用且至今仍在使用的经典催化剂，其触体活性(硅粉转化率及单体的产率)以及二甲基二氯硅烷选择性不仅与其化学组成、粒径及粒度分布、表面状态及制备方法等有关，还与硅粉、助催化剂等性能以及它们与铜粉共同形成的触体有关。
目前有机硅单体合成使用的催化体系主要有金属铜粉催化体系和三元铜粉催化体系，其中，三元铜粉催化体系主要为Cu-CuO-Cu2O的三元铜粉催化剂，现有的三元铜粉使用CuSO4·5H2O经过脱水、氢气还原和氧化处理制得，该方法生产的三元铜粉催化剂杂质含量高，粉末粒径大，使得在有机硅单体合成反应中选择性不高。
发明内容
为了解决上述现有技术中，一是三元铜粉催化剂杂质含量高；二是三元铜粉粉末粒径大的弊端，本发明提供了一种三元铜粉的生产方法。
一种三元铜粉的生产方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配粉：制备氧含量为7.0％～15.0％，粒径小于500um的铜粉混合粉。
(2)热处理：所述步骤(1)中所得铜粉混合粉在热处理气氛为氮气或者是真空状态的热处理炉中进行热处理，热处理温度为450℃～1000℃。
(3)一次破碎：对所述步骤(2)中所得粉末，一次破碎成粒径小于500um粉末。
(4)增氧：对所述步骤(3)所得的粉末进行增氧，氧含量增量为0.5％～6.0％，氧化温度为200℃～600℃。
(5)二次破碎：对所述步骤(4)所得粉末进行二次破碎。
较佳地，所述步骤(1)中的所述铜粉混合粉的粒径小于300um。
较佳地，所述步骤(1)中所述铜粉混合粉可以由至少一种氧含量为0～20％的原料铜粉或一种氧含量为7％～15％的铜粉配制。
较佳地，所述步骤(2)中热处理温度为500℃～850℃。
较佳地，所述步骤(2)中粉末的热处理过程和冷却过程需在氮气或者是真空状态下进行，冷却过程可以随炉冷却或在冷却区冷却。
较佳地，所述步骤(3)中所得粉末粒径小于300um。
较佳地，所述步骤(3)中破碎可为破碎机破碎或磨机破碎。
需要理解的是，当所述步骤(3)中使用磨机破碎时，可在研磨过程中或粉末破碎后，添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉，其中，所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉的质量百分比例为0～50％，较佳地，其质量百分比例为0～25％；其中所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉可为片状铜粉、还原铜粉、电解铜粉、水雾化铜粉、气雾化铜粉。
较佳地，所述步骤(4)中粉末氧化气氛可为空气自然流动或鼓风或通入压缩空气。
需要理解的是，当所述步骤(4)增氧处理后，可添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉，其中，所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉的质量百分比例为0～50％，较佳地，其质量百分比例为0～25％；其中所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉可为片状铜粉、还原铜粉、电解铜粉、水雾化铜粉、气雾化铜粉。
较佳地，所述步骤(4)中氧化温度可根据粉末粒径和需要增氧量来调整。
较佳地，在所述步骤(5)中粉末破碎后，可添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉。
需要理解的是，当所述步骤(5)中使用磨机破碎时，可在研磨过程中添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉，其中，所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉的质量百分比例为0～50％，较佳地，其质量百分比例为0～25％；其中所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉可为片状铜粉、还原铜粉、电解铜粉、水雾化铜粉、气雾化铜粉。
需要理解的是，当所述步骤(3)和所述步骤(5)中使用磨机破碎时，可添加研磨助磨剂，以避免研磨时粉末间冷焊。
本发明的有益效果是，生产的三元铜粉具有Cu-CuO-Cu2O物相比例稳定可控，粉末比表面积大，在直接法生产有机硅单体的反应中对于二甲基二氯硅烷具有选择性高的特点。
具体实施例
具体实施例1
一种三元铜粉的生产方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配粉：制备氧含量为11.0％，粒径小于300um的铜粉混合粉。
(2)热处理：所述步骤(1)中所得铜粉混合粉在热处理气氛为氮气的热处理炉中进行热处理，热处理温度为800℃；热处理过程和冷却过程需在氮气下进行，冷却过程随炉冷却。
(3)一次破碎：使用破碎机对所述步骤(2)中所得粉末，一次破碎成粒径小于300um粉末。
(4)增氧：对所述步骤(3)所得的粉末进行增氧，氧含量增量为0.5％～4.0％，氧化温度为300℃；增氧氧化气氛为通入压缩空气，增氧处理后，在粉末中添加质量百分比例为18％的纯铜粉。
(5)二次破碎：使用高能搅拌球磨机对所述步骤(4)所得粉末进行二次破碎，研磨破碎时间控制1h。
具体实施例2
一种三元铜粉的生产方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配粉：制备氧含量为12.0％，粒径小于300um的铜粉混合粉。
(2)热处理：所述步骤(1)中所得铜粉混合粉在热处理气氛为氮气的热处理炉中进行热处理，热处理温度为800℃；热处理过程和冷却过程需在氮气下进行，冷却过程随炉冷却。
(3)一次破碎：使用高能搅拌球磨机对所述步骤(2)中所得粉末，一次研磨40min，破碎成粒径小于300um粉末，在研磨开始前，在粉末中添加质量百分比例为20％的纯铜粉。
(4)增氧：对所述步骤(3)所得的粉末进行增氧，氧含量增量为0.5％～4.0％，氧化温度为300℃；增氧氧化气氛为通入压缩空气。
(5)二次破碎：使用高能搅拌球磨机对所述步骤(4)所得粉末进行二次破碎，研磨破碎时间控制1h。
具体实施例1和具体实施例2中三元铜粉的试验数据如下表。

Claims (10)

1.一种三元铜粉的生产方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)配粉：制备氧含量为7.0％～15.0％，粒径小于500um的铜粉混合粉。
(2)热处理：所述步骤(1)中所得铜粉混合粉在热处理气氛为氮气或者是真空状态的热处理炉中进行热处理，热处理温度为450℃～1000℃。
(3)一次破碎：对所述步骤(2)中所得粉末，一次破碎成粒径小于500um粉末。
(4)增氧：对所述步骤(3)所得的粉末进行增氧，氧含量增量为0.5％～6.0％，氧化温度为200℃～600℃。
(5)二次破碎：对所述步骤(4)所得粉末进行二次破碎。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(1)中的所述铜粉混合粉的粒径小于300um。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(1)中所述铜粉混合粉可以由至少一种氧含量为0～20％的原料铜粉或一种氧含量为7％～15％的铜粉配制。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(2)中热处理温度为500℃～850℃；粉末的热处理过程和冷却过程需在氮气或者是真空状态下进行，冷却过程可以随炉冷却或在冷却区冷却。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(3)中一次破碎可为破碎机破碎或磨机破碎；所得粉末粒径小于300um。
6.根据权利要求1或6所述方法，其特征在于当所述步骤(3)中使用磨机破碎时，可在研磨过程中或粉末破碎后，添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉，其中，所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉的质量百分比例为0～50％，较佳地，其质量百分比例为0～25％；其中所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉可为片状铜粉、还原铜粉、电解铜粉、水雾化铜粉、气雾化铜粉。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(4)中粉末氧化气氛可为空气自然流动或鼓风或通入压缩空气。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于当所述步骤(4)增氧处理后，可添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉，其中，所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉的质量百分比例为0～50％，较佳地，其质量百分比例为0～25％；其中所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉可为片状铜粉、还原铜粉、电解铜粉、水雾化铜粉、气雾化铜粉；氧化温度可根据粉末粒径和需要增氧量来调整。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于在所述步骤(5)中粉末破碎后，可添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉；当所述步骤(5)中使用磨机破碎时，可在研磨过程中添加纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉，其中，所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉的质量百分比例为0～50％，较佳地，其质量百分比例为0～25％；其中所述纯铜粉或氧含量0～20％的原料铜粉可为片状铜粉、还原铜粉、电解铜粉、水雾化铜粉、气雾化铜粉。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于当所述步骤(3)和所述步骤(5)中使用磨机破碎时，可添加研磨助磨剂，以避免研磨时粉末间冷焊。
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