CN105916823A - 光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法 - Google Patents

光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法 Download PDF

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Abstract

光纤预制棒的制造方法包括在靶棒的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒的工序、和利用至少三次热处理工序对多孔预制棒进行脱水以及烧结的玻璃化工序，在三次热处理工序中的作为最初的热处理工序的第一热处理工序与作为第二次热处理工序的第二热处理工序中，在含有卤素气体或者卤素系化合物气体的环境气体中对多孔预制棒进行脱水，第二热处理工序中的处理温度高于第一热处理工序中的处理温度。

Description

光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。
背景技术
近年来，为了削减制造成本，不断推进光纤预制棒的大型化。在用于制作光纤预制棒的多孔预制棒中，若体积密度(或者也称作粉末密度)较低，则多孔预制棒的外径***，需要使用于加热该多孔预制棒的加热炉大型化。因此，需要提高多孔预制棒的体积密度(例如参照专利文献1)。
另外，作为削减制造成本的技术，存在有如下的光纤预制棒的制造方法：使用将多孔预制棒在减压下烧结至成为含有独立气泡的半透明玻璃预制棒层、并在氦气以外的不活泼气体环境气体中进行透明玻璃化的烧结方法。根据该烧结方法，具有能够在不使用昂贵的氦气的情况下在短时间内对大型的光纤预制棒进行热处理这样的特征，有助于制造成本的削减(例如参照专利文献1)。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-106616号公报
发明要解决的课题
然而，在提高了多孔预制棒的体积密度的情况下，在公知的脱水工序中，存在有时无法充分地进行脱水、或者无法均匀地掺杂氯的问题。在脱水工序不充分、或者氯的掺杂量不均匀的情况下，在对该光纤预制棒进行拉丝而制造出的光纤的裸线中，产生特性的偏差。
尤其是在脱水工序不充分的情况下，对制造出的光纤中的波长1385nm下的损失造成较大影响。波长1385nm下的损失是在ITU-T(国际电信连合)G.652D中规定的特性，因此将该损失抑制得较低，对于满足国际标准而言非常重要。
发明内容
本发明是鉴于上述而完成的，其目的在于，提供特性的偏差小的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。
解决方案
为了解决上述的课题并实现目的，本发明的光纤预制棒的制造方法的特征在于，包括在靶棒的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒的工序；以及通过至少三次热处理工序对所述多孔预制棒进行脱水以及烧结的玻璃化工序，在所述三次热处理工序中的、作为最初的热处理工序的第一热处理工序和作为第二次热处理工序的第二热处理工序中，在含有卤素气体或者卤素系化合物气体的环境气体中对所述多孔预制棒进行脱水，所述第二热处理工序中的处理温度高于所述第一热处理工序中的处理温度。
另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述第一热处理工序中的处理温度为1200℃以下，所述第二热处理工序中的处理温度高于1200℃。
另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述第一热处理工序中的处理时间为2小时以上且4小时以下，所述第二热处理工序中的处理时间为1小时以上且2小时以下。
另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述环境气体为氯气与氮气的混合气体。
另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，所述第一热处理工序以及所述第二热处理工序在常压下进行。
另外，本发明的光纤预制棒的制造方法在上述发明的基础上，其特征在于，在所述三次热处理工序中的、作为第三次热处理工序的第三热处理工序中，在减压下以1400℃～1550℃之间的处理温度对所述多孔预制棒进行烧结。
另外，本发明的光纤的制造方法的特征在于，通过对利用上述光纤预制棒的制造方法制造出的光纤预制棒进行拉丝来制造光纤。
发明效果
本发明的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法实现能够对体积密度高的多孔预制棒充分脱水这样的效果。
附图说明
图1是表示第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的工序顺序的流程图。
图2是表示多孔预制棒形成工序中的多孔预制棒的状态的示意图。
图3是表示作为在第一脱水工序、第二脱水工序以及烧结工序中使用的玻璃化炉的例子的均热式的玻璃化炉的简要结构的图。
图4是表示在拉丝工序中使用的拉丝装置的简要结构的图。
图5是表示第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的工序顺序的流程图。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的实施方式进行详细说明。需要说明的是，并非利用以下说明的实施方式来限定本发明。另外，对于在以下的说明中没有特别定义的用语，遵照ITU-T G.650.1中的定义、测定方法。
〔第一实施方式〕
在此，参照图1～图4来说明第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。图1是表示第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的工序顺序的流程图。如图1所示，第一实施方式的光纤预制棒的制造方法具有多孔预制棒形成工序(步骤S11)、第一脱水工序(步骤S12)、第二脱水工序(步骤S13)、以及烧结工序(步骤S14)。另外，第一实施方式的光纤的制造方法在光纤预制棒的制造方法的烧结工序(步骤S14)之后还具有拉丝工序(步骤S15)。需要说明的是，即使在上述工序之外包括掺杂工序等的情况下，也能够适当实施本实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。
图2是表示多孔预制棒形成工序中的多孔预制棒的状态的示意图，图3表示在第一脱水工序、第二脱水工序以及烧结工序中使用的玻璃化炉的例子、即均热式的玻璃化炉的简要结构的图，图4是表示在拉丝工序中使用的拉丝装置的简要结构的图。需要说明的是，在之后说明的第二实施方式中也参照图2至图4。
在本实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中，首先，在步骤S11的多孔预制棒形成工序中，在用作靶棒的由石英系玻璃构成的圆柱状的芯棒Rc的外周堆积石英系玻璃微粒，从而形成多孔预制棒Pa。
作为芯棒Rc，例如使用将由VAD(Vapor phase Axial Deposition)法制作的芯部粉末在下拉方式的玻璃化炉中脱水以及玻璃化、并以成为规定的直径的方式延伸而成的结构。多孔预制棒Pa通过在芯棒Rc的外周由OVD(Outside Vapor Deposition)法堆积石英系玻璃微粒来制作。芯棒Rc由在形成光纤时成为芯部的部分和在该芯部的周围形成且成为包层的部分构成。需要说明的是，在这种情况下，为了充分减小波长1385nm下的损失，优选将芯棒Rc的芯部与包层的外径比(包层径/芯部径)设为4倍以上。
如图2所示，芯棒Rc的长边方向两端与虚拟棒(dummy rod)Rd连接。虚拟棒Rd用作保持多孔预制棒Pa并使其旋转驱动或者升降驱动的把手。
在基于OVD法的石英系玻璃微粒的堆积中，将由气化后的四氯化硅(SiCl4)、氧气(O2)以及氢气(H2)构成的气体12送入燃烧器11，这些气体12被点火燃烧。在火焰中进行加水分解反应的SiCl4成为二氧化硅微粒并逐渐堆积在芯棒Rc的周围。一边使芯棒Rc旋转一边在燃烧器11或者芯棒Rc的长边方向上的位置处反复往复，重复堆积，直至多孔层达到充分的厚度。该多孔层在之后形成光纤时成为与芯棒Rc的包层部一体化而成的包层部。
从光纤预制棒的大型化的观点出发，多孔预制棒Pa的平均体积密度优选为0.6g/cm3以上。另一方面，在脱水工序中，平均体积密度为低密度的情况下，脱水容易，随着成为高密度而呈指数地使脱水变得困难，因此优选为1.0g/cm3以下。需要说明的是，在多孔预制棒Pa的平均体积密度低的情况下，脱水容易，但在平均体积密度为0.6g/cm3以上时，脱水变得困难。相对于这样的高密度的多孔预制棒，本发明特别有效。
接下来，使用图3所例示的玻璃化炉100而进行步骤S12～S14的第一脱水工序以及第二脱水工序与烧结工序。因此，在此对玻璃化炉100的结构进行说明。
图3所示的玻璃化炉100是均热式的玻璃化炉。如图3所示，玻璃化炉100具备：石英玻璃制的能够封闭的容器即石英炉心管101；以及在该石英炉心管101的周围设有多个的发热体即环状的加热器102、103、104。石英炉心管101以及加热器102、103、104整体被炉体109覆盖，在炉体109与加热器102、103、104之间填充有隔热材料110。
如图3所示，石英炉心管101具有能够将多孔预制棒Pa收容于内部的容积，收容于内部的多孔预制棒Pa被第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104加热。第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104在多孔预制棒Pa收容于石英炉心管101的内部时沿着多孔预制棒Pa的长边方向排列，第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104配置为分别加热多孔预制棒Pa的上段、中段以及下段。另外，在石英炉心管101的内部收容的多孔预制棒Pa经由支承棒108进行旋转驱动，由第一加热器102、第二加热器103以及第三加热器104分别对其进行均匀加热。
此外，在石英炉心管101上设置气体导入口105以及气体排出口106，能够向石英炉心管101的内部导入例如氯气(Cl2)以及氮气(N2)。需要说明的是，经由气体导入口105向石英炉心管101的内部导入的气体的种类不限于此，在向多孔预制棒Pa掺杂氟时，也可以导入四氟化硅(SiF4)，在烧结多孔预制棒Pa时，也能够导入氦气(He)。另外，能够在石英炉心管101上连接真空泵107，对石英炉心管101内进行减压。
在步骤S12、S13的第一脱水工序以及第二脱水工序中，使用上述例示的玻璃化炉100，在氯气与氮气的混合气体的环境气体中对多孔预制棒Pa进行脱水。需要说明的是，在第一脱水工序以及第二脱水工序中使用的环境气体不限于氯气以及氮气的混合气体，只要是减压下、不活泼气体与卤素气体的环境气体中、或者不活泼气体与卤素系化合物气体的环境气体中的三个环境气体(条件)中的任一个环境气体(条件)即可。例如，能够作为卤素而在氯气之外使用氟气(F2)、作为卤素系化合物而使用亚硫酰氯(SOCl2)等。
在步骤S12、S13的第一脱水工序以及第二脱水工序中，氯气与氮气的混合气体从设于石英炉心管101的气体导入口105导入，此时的氯气的分压优选为15％以上且70％以下，进一步优选为25％以上且50％以下。另外，也可以在第一脱水工序与第二脱水工序中变更氯气分压。石英炉心管101内的气压基本上为常压，但也能够根据需要利用真空泵107将石英炉心管101内减压为规定压力。
步骤S12的第一脱水工序与步骤S13的第二脱水工序使用相同的玻璃化炉100对多孔预制棒Pa进行脱水。即，在步骤S12的第一脱水工序与步骤S13的第二脱水工序之间不变更使用的装置本身。
在步骤S12的第一脱水工序与步骤S13的第二脱水工序中，脱水的处理温度不同。因而，在第一脱水工序与第二脱水工序中，调整在石英炉心管101的周围设置的环状的加热器102、103、104的输出，分别加热为适当的炉温。
第一脱水工序以与通常的脱水工序相同程度的温度进行实施，具体的处理温度为1000℃以上且1200℃以下。该温度是基本不会引起粉末的收缩的温度。在第一脱水工序中，需要从多孔预制棒Pa的表面朝向内部导入氯气，若多孔预制棒Pa较大收缩，则原本较高的体积密度进一步阻碍氯气的导入。作为第一脱水工序中的处理时间，为了充分脱水，优选将多孔预制棒Pa在1000℃以上且1200℃以下被加热的时间设为2小时以上。但是，若时间过长则制造耗费时间，在此基础上，使用的气体量增加等制造成本升高，因此优选设为4小时以下。以下，处理时间是指在规定的温度下加热多孔预制棒Pa的时间，在后述的以区域移位方式进行处理的情况下，是指各个部位在规定的温度下被加热的时间。
另一方面，第二脱水工序在引起一定程度收缩的温度下实施，具体的处理温度为高于1200℃且1300℃以下。第二脱水工序的目的在于，使在第一脱水工序中导入到多孔预制棒Pa内的氯气扩散至内部。另外，通过提高多孔预制棒Pa的表层的密度，还具有在接下来的烧结工序中抑制氯气脱离的效果。在本工序中也进行多孔预制棒Pa的收缩，因此若使工序时间过长，则多孔预制棒Pa的表面凝固，无法进行在脱水反应中产生的氯化氢、氧气的脱气。因此，在工序时间中需要注意。第二脱水工序中的处理时间优选为1小时以上2小时以下。
接着，在步骤S14的烧结工序中，同样地使用玻璃化炉100而烧结多孔预制棒Pa。即，在步骤S13的第二脱水工序与步骤S14的烧结工序之间，不变更使用的装置本身，而是变更加热器102、103、104的输出以及石英炉心管101内的环境气体。
步骤S14的烧结工序中的烧结温度例如为1400℃～1600℃，根据使用的多孔预制棒Pa来适当调整。另外，在烧结工序中，氦气或者氮气等不活泼气体从气体导入口105导入。需要说明的是，从成本方面出发而优选使用氮气而非氦气。另外，也可以根据需要而利用真空泵107将石英炉心管101内减压至规定压力。
需要说明的是，上述第一脱水工序以及第二脱水工序与烧结工序在从多孔预制棒Pa的端部依次通过规定的加热区域的所谓的下拉方式或者以使多段设置的加热器从多孔预制棒Pa的端部依次加热的方式进行温度调整的区域移位方式的玻璃化炉中也能够实施，但优选在同时加热多孔预制棒Pa的全长的均热式的玻璃化炉中实施。由于对粉末密度高的粉末进行脱水，因此对多孔预制棒Pa整体加热的均热式的玻璃化炉能够缩短热处理时间。
如图1所示，在本实施方式的光纤预制棒的制造方法中，通过步骤S14的烧结工序将多孔预制棒Pa变成光纤预制棒，结束光纤预制棒的制造工序。另一方面，在本实施方式的光纤的制造方法中，在步骤S14的烧结工序之后，进入从光纤预制棒制造光纤的步骤S15的拉丝工序。
图4是表示在步骤S15的拉丝工序中使用的拉丝装置的简要结构的示意图。如图4所示，拉丝装置200具备拉丝炉201、树脂覆盖装置204、引导辊205以及卷绕机206来作为主要结构。
拉丝炉201在内部具备加热器202，在步骤S15的拉丝工序中，使光纤预制棒Pb的前端熔融而将光纤F拉丝。利用拉丝炉201拉丝出的光纤F通过设于拉丝炉201的后段的外径测定器203来测定光纤F的外径。
利用拉丝炉201拉丝出的光纤F之后通过树脂覆盖装置204在光纤F的外周形成树脂被膜。在树脂覆盖装置204的内部设置有用于向光纤F的外周涂敷树脂的树脂涂敷模、以及用于固化涂敷后的树脂的紫外线照射装置。光纤F通过在树脂涂敷模之中通过而向外周涂敷树脂，利用紫外线照射装置使涂敷到光纤F的外周的树脂固化。
通过树脂覆盖装置204进行了树脂覆盖的光纤F经由引导辊205向卷绕机206卷绕。
在步骤S15的拉丝工序中，拉丝炉201的炉内温度优选为2150℃以上且2200℃以下。另外，拉丝速度(即卷绕机206卷绕光纤F的速度)至少为每分钟1000m，例如为每分钟2000m。
如图1所示，在本发明的光纤的制造方法中，利用步骤S15的拉丝工序从光纤预制棒Pb拉丝光纤，因此结束制造工序。
如以上那样，第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法包括：在用作靶棒的芯棒Rc的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒Pa的工序；以及利用至少包括第一脱水工序、第二脱水工序以及烧结工序的热处理工序使多孔预制棒Pa玻璃化的玻璃化工序。而且，第一脱水工序以及第二脱水工序在作为不活泼气体的氮气与作为卤素气体的氯气的环境气体中对多孔预制棒Pa进行热处理，第二脱水工序的处理温度与第一脱水工序的处理温度相比为高温。由此，第一实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法能够对体积密度高的多孔预制棒Pa充分脱水。由充分脱水后的多孔预制棒Pa制造出的光纤在波长1385nm下的损失以及其它特性的偏差较小，成为满足ITU-T G.652D的优质的产品。
〔第二实施方式〕
接下来，参照图5来说明第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法。需要说明的是，在第二实施方式中的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中，使用与第一实施方式相同的装置结构。因而，在第二实施方式的说明中，通过适当地参照图2～图3所示的装置结构，省略装置结构的说明。
图5是表示第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法的工序顺序的流程图。如图5所示，第二实施方式的光纤预制棒的制造方法具有多孔预制棒形成工序(步骤S21)、第一脱水工序(步骤S22)、第二脱水工序(步骤S23)、以及半烧结工序(步骤S24)。另外，本实施方式的光纤的制造方法在光纤预制棒的制造方法的半烧结工序(步骤S24)之后还具有拉丝工序(步骤S25)。即，在第一实施方式与第二实施方式中，烧结工序与半烧结工序不同。
在本实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法中，首先，在步骤S21的多孔预制棒形成工序中，也在用作靶棒的由石英系玻璃构成的圆柱状的芯棒Rc的外周堆积石英系玻璃微粒而形成多孔预制棒Pa。
从光纤预制棒的大型化的观点出发，多孔预制棒Pa的平均体积密度优选为0.6g/cm3以上。另一方面，在脱水工序中，平均体积密度为低密度的情况下，脱水容易，随着成为高密度而呈指数地使脱水变得困难，因此优选为1.0g/cm3以下。需要说明的是，在多孔预制棒Pa的平均体积密度较低的情况下，脱水容易，若平均体积密度为0.6g/cm3以上，则脱水变得困难。相对于这样的高密度的多孔预制棒，本发明特别有效。
接下来，使用图3所例示的玻璃化炉100而进行步骤S22～S24的第一脱水工序以及第二脱水工序与半烧结工序。
在步骤S22、S23的第一脱水工序以及第二脱水工序中，使用上述所例示的玻璃化炉100，在氯气与氮气的混合气体的环境气体中使多孔预制棒Pa脱水。需要说明的是，氯气与氮气的混合气体从设于石英炉心管101的气体导入口105导入，此时的氯气的分压优选为15％以上且70％以下，进一步优选为25％以上且50％以下。另外，也可以在第一脱水工序与第二脱水工序中变更氯气分压。石英炉心管101内的气压基本上为常压，但也能够根据需要利用真空泵107将石英炉心管101内减压为规定压力。
第一脱水工序以与通常的脱水工序相同程度的温度来实施，具体的处理温度为1000℃以上且1200℃以下。该温度是几乎不会引起粉末的收缩的温度。在脱水工序中，需要从多孔预制棒Pa的表面向内部导入氯气，若多孔预制棒Pa较大收缩，则原本较高的体积密度进一步阻碍氯气的导入。为了充分脱水，第一脱水工序中的处理时间优选为2小时以上。但是，若时间过长则在制造上耗费时间，在此基础上，使用的气体量增加等制造成本升高，因此优选设为4小时以下。
另一方面，第二脱水工序在引起一定程度收缩的温度下实施，具体的处理时间为高于1200℃且1300℃以下。第二脱水工序的目的在于，使在第一脱水工序中导入到多孔预制棒Pa内的氯气扩散至内部的芯棒Rc附近。另外，通过提高多孔预制棒Pa的表层的密度，还具有在接下来的烧结工序中抑制氯气脱离的效果。尤其是如本实施方式那样，下一工序在减压下进行的情况下，由于氯气容易脱离，因此预先提高多孔预制棒Pa的表层的密度是重要的。在本工序中也进行多孔预制棒Pa的收缩，因此，若工序时间过长，则多孔预制棒Pa的表面凝固，无法进行在脱水反应中产生的氯化氢、氧气的脱气。因此对于工序时间需要注意。第二脱水工序中的处理时间优选为1小时以上且2小时以下。
需要说明的是，上述第一脱水工序以及第二脱水工序的炉内温度、工序时间、粉末密度、氯气浓度等参数使用由实验决定的最佳的参数的组合。之后，将这些参数的组合作为实施例进行提示。
接着，在步骤S24的半烧结工序中，同样地使用玻璃化炉100对多孔预制棒Pa进行半烧结。在此“半烧结”是指，并非烧结至“透明玻璃状态”的通常的烧结，而是烧结至“半透明玻璃状态”。
需要说明的是，“半透明玻璃状态”是指，在整体上大致均匀地含有独立气泡的状态下，外观上白浊且不透明的状态。与此相对地，“透明玻璃状态”是指，在除去一部分的不合格状态的部分所残留的微少的独立气泡而没有在整体上大致均匀地含有独立气泡的状态下，外观上透明的状态。需要说明的是，“独立气泡”是在半透明的光纤预制棒的内部形成且与周围环境气体在物理上隔离的气泡或空间，其内部实际上成为真空。
另外，“半透明玻璃状态”的多孔预制棒Pa的平均密度比最终完全成为透明的玻璃的情况下的密度(2.2g/cm3)低。该“半透明玻璃状态”的平均密度优选为1.8g/cm3以上，更优选为2.0g/cm3以上。通过设为这样的平均密度，在后述的拉丝工序S25中，容易消除“独立气泡”。
步骤S24的半烧结工序中的烧结温度根据使用的多孔预制棒Pa而适当调整，但优选为1400℃～1550℃。步骤S24的半烧结工序的处理时间优选为例如3小时以上且5小时以下。
另外，步骤S24的半烧结工序中，需要利用真空泵107将石英炉心管101内减压至规定压力。这是为了将上述“独立气泡”的内部实际上设为真空。在步骤S24的半烧结工序中，至少需要减压至2000Pa以下，优选减压至100Pa以下。需要说明的是，作为半烧结工序中的环境气体、即不活泼气体，从成本方面出发而优选使用氮气。
如图5所示，在本实施方式的光纤预制棒的制造方法中，由于利用步骤S24的半烧结工序将多孔预制棒Pa变成光纤预制棒，因此结束制造工序。另一方面，在本实施方式的光纤的制造方法中，在步骤S24的半烧结工序之后，进入从光纤预制棒制造光纤的拉丝工序。
步骤S25的拉丝工序使用图4所示的拉丝装置200来进行。在步骤S25的拉丝工序中，拉丝炉201的炉内温度优选为2100℃～2150℃。另外，拉丝速度(即卷绕机206卷绕光纤F的速度)至少为每分钟1000m，例如为每分钟2000m。
需要说明的是，在步骤S25的拉丝工序中，消除光纤预制棒Pb内的“独立气泡”，制造“透明玻璃状态”的光纤F。
如图5所示，在本实施方式的光纤的制造方法中，利用步骤S25的拉丝工序从光纤预制棒Pb中拉丝光纤，因此结束制造工序。
如上所述，第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法包括：在用作靶棒的芯棒Rc的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒Pa的工序；以及利用至少包括第一脱水工序、第二脱水工序与半烧结工序的热处理工序使多孔预制棒Pa玻璃化的玻璃化工序。而且，第一脱水工序以及第二脱水工序在作为不活泼气体的氮气与作为卤素气体的氯气的环境气体中对多孔预制棒Pa进行热处理，第二脱水工序的处理温度高于第一脱水工序的处理温度。由此，第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法能够对体积密度高的多孔预制棒Pa充分脱水，体积密度高的多孔预制棒Pa向基于“半烧结”的烧结方法的有用度较高。基于“半烧结”的烧结方法针对大型的光纤预制棒不使用昂贵的氦气，第二实施方式的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法进一步大大地有助于制造成本的削减。不使用氦气是指，不仅能够削减氦气本身的成本，还不需要使氦气从光纤预制棒脱气，因此也能够简化工序。另外，基于“半烧结”的烧结方法所制造的光纤预制棒为不透明构件，因此在拉丝炉内能够高效地吸收辐射能量。因此，第二实施方式的光纤的制造方法能够降低拉丝炉的炉温，基于该点也能够削减成本。换句话说，由充分脱水的多孔预制棒Pa制造的光纤在波长1385nm下的损失以及其它的特性的偏差较小，成为满足ITU-T G.652D的优质的产品，因此第二实施方式的光纤的制造方法能够以低成本来制造优质的光纤。
以下，进行由第一实施方式的光纤的制造方法制造出的光纤、由第二实施方式的光纤的制造方法制造出的光纤、以及由公知的光纤的制造方法制造出的光纤的比较。在实施例1～3中，提示由第二实施方式的光纤的制造方法制造出的光纤的特性，实施例4提示由第一实施方式的光纤的制造方法制造出的光纤的特性，在比较例1～3中，提示由公知的光纤的制造方法制造出的光纤的特性。需要说明的是，针对实施例1～4、比较例1、2的各自制造5根光纤预制棒，针对由各光纤预制棒获得的光纤，沿长度方向等间隔地在20点上测定光纤的特性。
〔实施例1〕
在实施例1的多孔预制棒形成工序中，将由VAD法制作出的芯部在通常进行的下拉方式的玻璃化炉中脱水以及玻璃化、并以成为规定的直径的方式延伸而成的结构用作芯棒Rc。需要说明的是，芯棒Rc的包层直径/芯部直径为4.2，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度为0.7g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
在第一脱水工序、第二脱水工序以及半烧结工序中，使用图3所示那样的玻璃化炉100而使多孔预制棒Pa半烧结为“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb。此时，第一脱水工序的处理温度以及处理时间为1000℃×3小时，第二脱水工序的处理温度以及处理时间为1200℃×2小时。另外，第一脱水工序以及第二脱水工序中的炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压为30％。半烧结工序的处理温度以及处理时间为1450℃×3小时，炉内环境气体使用减压至100Pa以下的氮气。需要说明的是，在此，常压是指没有特别地减压或加压时的压力这样的宽泛的意义。
由上述条件制造出的“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb的平均密度为2.1g/cm3，表面为光滑的玻璃层。需要说明的是，平均密度为2.1g/cm3与相对于通常的玻璃的平均密度2.2g/cm3的大约95％相当。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb拉丝出光纤F。此时的拉丝炉201的炉温为2100℃。
对如上述那样制造出的光纤F的裸线进行检查的结果是，波长1385nm下的损失为0.278～0.284dB/km，并且是关于光纤F的长边方向稳定的特性。需要说明的是，该测定结果满足ITU-T G.652D规格。另外，如上述那样制造出的光纤F的裸线在截止波长、光纤外径变动等其它的特性中也没有发现任何问题。
〔实施例2〕
在实施例2的多孔预制棒形成工序中，使用由与实施例1相同的方法制造出的芯棒Rc，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度0.8g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
在第一脱水工序、第二脱水工序以及半烧结工序中，使用图3所示那样的玻璃化炉100而使多孔预制棒Pa半烧结为“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb。此时，第一脱水工序的处理温度以及处理时间为1000℃×3小时，第二脱水工序的处理温度以及处理时间为1300℃×1小时。另外，第一脱水工序以及第二脱水工序中的炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压与实施例1相同。半烧结工序的处理温度以及处理时间为1450℃×3小时，炉内环境气体为减压至100Pa以下的氮气。
由上述条件制造出的“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb的平均密度为2.1g/cm3，表面为光滑的玻璃层。需要说明的是，平均密度为2.1g/cm3与相对于通常的玻璃的平均密度2.2g/cm3的大约95％相当。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb拉丝出光纤F。此时的拉丝炉201的炉温为2100℃。
对如上述那样制造出的光纤F的裸线进行检查的结果是，波长1385nm下的损失为0.280～0.286dB/km，并且是关于光纤F的长边方向稳定的特性。需要说明的是，该测定结果满足ITU-T G.652D规格。另外，如上述那样制造出的光纤F的裸线在截止波长、光纤外径变动等其它的特性中也没有发现任何问题。
〔实施例3〕
在实施例3的多孔预制棒形成工序中，使用由与实施例1相同的方法制造出的芯棒Rc，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度1.0g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
在第一脱水工序、第二脱水工序以及半烧结工序中，使用图3所示那样的玻璃化炉100而使多孔预制棒Pa半烧结为“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb。此时，第一脱水工序的处理温度以及处理时间为1000℃×3小时，第二脱水工序的处理温度以及处理时间为1300℃×2小时。另外，第一脱水工序以及第二脱水工序中的炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压与实施例1相同。半烧结工序的处理温度以及处理时间为1450℃×3小时，炉内环境气体为减压至100Pa以下的氮气。
由上述条件制造出的“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb的平均密度为2.1g/cm3，表面为光滑的玻璃层。需要说明的是，平均密度为2.1g/cm3与相对于通常的玻璃的平均密度2.2g/cm3的大约95％相当。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb拉丝出光纤F。此时的拉丝炉201的炉温为2100℃。
对如上述那样制造出的光纤F的裸线进行检查的结果是，波长1385nm下的损失为0.282～0.289dB/km，并且是关于光纤F的长边方向稳定的特性。需要说明的是，该测定结果满足ITU-T G.652D规格。另外，如上述那样制造的光纤F的裸线在截止波长、光纤外径变动等其它的特性中也没有发现任何问题。
〔实施例4〕
在实施例4的多孔预制棒形成工序中，使用由与实施例1相同的方法制造出的芯棒Rc，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度0.8g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
在第一脱水工序、第二脱水工序以及烧结工序中，使用图3所示那样的玻璃化炉100而使多孔预制棒Pa烧结为“透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb。此时，第一脱水工序的处理温度以及处理时间为1000℃×3小时，第二脱水工序的处理温度以及处理时间为1300℃×1小时。另外，第一脱水工序以及第二脱水工序中的炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压与实施例1相同。烧结工序的处理温度以及处理时间为1500℃×3小时，炉内环境气体是减压至100Pa以下的氮气。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb中拉丝出光纤F。此时的拉丝炉201的炉温为2150℃。
对如上述那样制造出的光纤F的裸线进行检查的结果是，波长1385nm下的损失为0.279～0.288dB/km，并且是关于光纤F的长边方向稳定的特性。需要说明的是，该测定结果满足ITU-T G.652D规格。另外，如上述那样制造出的光纤F的裸线在截止波长、光纤外径变动等其它的特性中也没有发现任何问题。
〔比较例1〕
在比较例1的多孔预制棒形成工序中，使用由与实施例1～3相同的方法制造出的芯棒Rc，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度0.8g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
比较例1的玻璃化工序由脱水工序与半烧结工序构成，与实施例1～3不同，没有将脱水工序分离为两个阶段。比较例1的脱水工序的处理温度以及处理时间为1000℃×5小时，炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压与实施例1相同。
比较例1的半烧结工序是与实施例1～3相同的工序，处理温度以及处理时间为1450℃×3小时，炉内环境气体为减压至100Pa以下的氮气。
由上述条件制造出的“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb的平均密度为2.1g/cm3，表面为光滑的玻璃层。需要说明的是，平均密度为2.1g/cm3与相对于通常的玻璃的平均密度2.2g/cm3的大约95％相当。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb中拉丝出光纤F。此时的拉丝炉201的炉温为2150℃。
对如上述那样制造出的光纤F的裸线进行检查的结果是，波长1385nm下的损失为0.285～0.338dB/km。需要说明的是，该测定结果在一部分的光纤中无法满足ITU-T G.652D规格。另外，如上述那样制造出的光纤F的裸线的截止波长的偏差也较大，具有成为规格外的结构。由该结果可以推测，在比较例1中的脱水工序中，脱水作用不充分，并且氯气的掺杂量不均匀。
〔比较例2〕
在比较例2的多孔预制棒形成工序中，使用由与实施例1～3相同的方法制造出的芯棒Rc，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度为0.8g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
比较例2的玻璃化工序包括脱水工序和半烧结工序，与实施例1～3不同，脱水工序没有分离为两个阶段。比较例2的脱水工序的处理温度以及处理时间为1200℃×5小时，炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压与实施例1相同。
比较例2的半烧结工序是与实施例1～3相同的工序，处理温度以及处理时间为1450℃×3小时，炉内环境气体为减压至100Pa以下的氮气。
由上述条件制造出的“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb的平均密度为2.1g/cm3，表面为光滑的玻璃层。需要说明的是，平均密度为2.1g/cm3与相对于通常的玻璃的平均密度2.2g/cm3的大约95％相当。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb拉丝出光纤F。此时的拉丝炉201的炉温为2200℃，若不升高炉温，则无法拉丝。由该结果推测，在比较例2中的脱水工序中，没有充分掺杂氯气。
对如上述那样制造出的光纤F的裸线进行检查的结果是，波长1385nm下的损失为0.293～0.395dB/km。需要说明的是，该测定结果没有满足ITU-TG.652D规格。另外，如上述那样制造出的光纤F的裸线的截止波长的偏差也较大，具有成为规格外的结构。换句话说，推测出在比较例2中也是脱水作用不充分、并且氯气的掺杂量不均匀。
〔比较例3〕
在比较例3的多孔预制棒形成工序中，使用由与实施例1～3相同的方法制造出的芯棒Rc，在该芯棒Rc的周围由OVD法堆积密度为0.8g/cm3的多孔层，从而制作出多孔预制棒Pa。
比较例3的玻璃化工序包括脱水工序和半烧结工序，与实施例1～3不同，脱水工序没有分离为两个阶段。比较例3的脱水工序的处理温度以及处理时间为1300℃×3小时，炉内环境气体为常压的氯气以及氮气的混合气体，氯气分压与实施例1相同。
比较例3的半烧结工序是与实施例1～3相同的工序，处理温度以及处理时间为1450℃×3小时，炉内环境气体为减压至100Pa以下的氮气。
由上述条件制造出的“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb的平均密度为2.1g/cm3，表面为光滑的玻璃层。需要说明的是，平均密度为2.1g/cm3与相对于通常的玻璃的平均密度2.2g/cm3的大约95％相当。
在拉丝工序中，使用图4所示那样的拉丝装置200而从“半透明玻璃状态”的光纤预制棒Pb中拉丝出光纤F。然而，基于比较例3的光纤预制棒Pb产生光纤F的外径变动，无法进行正常的拉丝。
需要说明的是，当确认中止了拉丝工序的光纤预制棒以及光纤时，在光纤预制棒中产生上述的“独立气泡”以外的气泡，在光纤内也残存有气泡。推测这是因为，由于使脱水的温度过高，因此在脱水工序中较大地促进了烧结。
如上所述，在实施例1～3中任一者在波长1385nm下的损失为ITU-TG.652D规格、即0.31dB/km以下，由同一多孔预制棒制造的光纤中的长边方向上的变动也为0.01dB/km以下，但在比较例1、2中波长1385nm下的损失为0.31dB/km以上，由同一多孔预制棒制造的光纤中的变动也增大为0.05dB/km以上。另外，实施例1的波长1385nm下的损失的平均值为0.279dB/km并且标准偏差σ为0.0012dB/km，比较例1的波长1385nm下的损失的平均值为0.294dB/km并且标准偏差σ为0.0131dB/km。另外，实施例1的截止波长的标准偏差σ为11.9nm，比较例1的截止波长的标准偏差σ为33.5nm。
以上，按照实施方式说明了本发明，但并非利用基于本实施方式的成为本发明的公开的一部分的记述以及附图来限定本发明。即，基于本实施方式而由本领域技术人员等得到的其它的实施方式、实施例以及运用技术等全部包含于本发明的范畴。
例如，在上述中示出了靶棒为包含芯部的芯棒Rc的例子，但靶棒也可以是不包含芯部的由石英系玻璃构成的玻璃棒、芯轴。另外，在步骤S11的多孔预制棒形成工序之后，拔出靶棒而成为筒状的多孔预制棒，与此相对地，也可以进行步骤S12～S14的第一脱水工序以及第二脱水工序与烧结工序。在这种情况下，利用在步骤S11的多孔预制棒形成工序中形成在成为光纤时成为芯部的部分与成为包层的部分的方法、或者在步骤S12～S14中维持中心部的空孔并向空孔***芯棒Rc使两者熔融一体化的方法，从而形成光纤预制棒。需要说明的是，熔融一体化可以与拉丝同时进行，也可以设置单独的工序。
工业实用性
如上所述，本发明的光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法在制造特性的偏差较小的光纤预制棒以及光纤的用途上是有用的。
附图标记说明：
11 燃烧器
12 气体
100 玻璃化炉
101 石英炉心管
102 加热器
103 加热器
104 加热器
105 气体导入口
106 气体排出口
107 真空泵
108 支承棒
109 炉体
110 隔热材料
200 拉丝装置
201 拉丝炉
202 加热器
203 外径测定器
204 树脂覆盖装置
205 引导辊
206 卷绕机

Claims (7)

1.一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于，
所述光纤预制棒的制造方法包括：在靶棒的外周堆积二氧化硅微粒而形成多孔预制棒的工序；以及通过至少三次热处理工序对所述多孔预制棒进行脱水以及烧结的玻璃化工序，
在所述三次热处理工序中的、作为最初的热处理工序的第一热处理工序和作为第二次热处理工序的第二热处理工序中，在含有卤素气体或者卤素系化合物气体的环境气体中对所述多孔预制棒进行脱水，
所述第二热处理工序中的处理温度高于所述第一热处理工序中的处理温度。
2.根据权利要求1所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，
所述第一热处理工序中的处理温度为1200℃以下，所述第二热处理工序中的处理温度高于1200℃。
3.根据权利要求1或2所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，
所述第一热处理工序中的处理时间为2小时以上且4小时以下，所述第二热处理工序中的处理时间为1小时以上且2小时以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，
所述环境气体为氯气与氮气的混合气体。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，
所述第一热处理工序以及所述第二热处理工序在常压下进行。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于，
在所述三次热处理工序中的、作为第三次热处理工序的第三热处理工序中，在减压下以1400℃至1550℃之间的处理温度对所述多孔预制棒进行烧结。
7.一种光纤的制造方法，其特征在于，
通过对利用权利要求1至6中任一项所述的光纤预制棒的制造方法制造出的光纤预制棒进行拉丝来制造光纤。
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