JPWO2015107931A1 - 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法 - Google Patents

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Abstract

光ファイバ母材の製造方法は、ターゲットロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、多孔質母材を少なくとも3回の熱処理工程により脱水および焼結するガラス化工程とを含み、3回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第1の熱処理工程と2番目の熱処理工程である第2の熱処理工程では、ハロゲンガスまたはハロゲン系化合物ガスを含む雰囲気中で多孔質母材を脱水し、第2の熱処理工程における処理温度は、第1の熱処理工程における処理温度よりも高温であることを特徴とする。

Description

本発明は、光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に関する。
近年、製造コストの削減のために、光ファイバ母材の大型化が進んでいる。光ファイバ母材を作製するための多孔質母材では、嵩密度(または、スート密度とも云う)が低いと、多孔質母材の外径が太くなり、これを加熱するための加熱炉を大型化する必要がある。このため、多孔質母材の嵩密度を高めることが必要とされている(例えば特許文献1参照)。
また、製造コストの削減の技術として、多孔質母材を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結し、ヘリウムガス以外の不活性ガス雰囲気中で透明ガラス化する焼結方法を用いた光ファイバ母材の製造方法がある。この焼結方法によれば、大型の光ファイバ母材を高価なヘリウムガスを使用しないで短時間で熱処理することができるという特徴があり、製造コストの削減に寄与することになる(例えば特許文献1参照)。
特開2007−106616号公報
しかしながら、多孔質母材の嵩密度を高めた場合、公知の脱水工程では、脱水が十分に行われない、あるいは塩素が均一にドープされない場合があるという問題がある。脱水工程が不十分、あるいは塩素のドープ量が不均一である場合、その光ファイバ母材を線引きして製造された光ファイバの素線において、特性のばらつきが生じてしまう。
特に、脱水工程が不十分である場合、製造された光ファイバにおける波長1385nmでの損失に大きな影響を及ぼす。波長1385nmでの損失は、ITU−T(国際電信連合) G.652Dにおいて規定されている特性であるので、この損失を低く抑えることは国際標準を満たす上で非常に重要である。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、特性のばらつきが小さい光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を提供することである。
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、ターゲットロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、前記多孔質母材を少なくとも3回の熱処理工程により脱水および焼結するガラス化工程と、を含む光ファイバ母材の製造方法であって、前記3回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第1の熱処理工程と2番目の熱処理工程である第2の熱処理工程では、ハロゲンガスまたはハロゲン系化合物ガスを含む雰囲気中で前記多孔質母材を脱水し、前記第2の熱処理工程における処理温度は、前記第1の熱処理工程における処理温度よりも高温であることを特徴とする。
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第1の熱処理工程における処理温度は、1200℃以下であり、前記第2の熱処理工程における処理温度は、1200℃より高いことを特徴とする。
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第1の熱処理工程における処理時間は、2時間以上4時間以下であり、前記第2の熱処理工程における処理時間は、1時間以上2時間以下とすることを特徴とする。
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記雰囲気は、塩素と窒素との混合ガスであることを特徴とする。
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第1の熱処理工程および前記第2の熱処理工程は、常圧で行われることを特徴とする。
また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記3回の熱処理工程のうち3番目の熱処理工程である第3の熱処理工程では、減圧下で、1400℃から1550℃の間の処理温度で前記多孔質母材を焼結することを特徴とする。
また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記光ファイバ母材の製造方法にて製造された光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造することを特徴とする。
本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、嵩密度が高い多孔質母材を十分に脱水することができるという効果を奏する。
図1は、第1実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。 図2は、多孔質母材形成工程における多孔質母材の状態を示す模式図である。 図3は、第1脱水工程、第2脱水工程、および焼結工程に用いるガラス化炉の例である均熱式のガラス化炉の概略構成を示す図である。 図4は、線引き工程に用いられる線引き装置の概略構成を示す図である。 図5は、第2実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。
以下に、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下で説明する実施形態により本発明が限定されるものではない。また以下の説明において特に定義しない用語については、ITU−T G.650.1における定義、測定方法に従うものとする。
〔第1実施形態〕
ここで、図1から図4を参照しながら、第1実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を説明する。図1は、第1実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。図1に示されるように、第1実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、多孔質母材形成工程(ステップS11)と、第1脱水工程(ステップS12)と、第2脱水工程(ステップS13)と、焼結工程(ステップS14)とを有する。また、第1実施形態の光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材の製造方法の焼結工程(ステップS14)の後に線引き工程(ステップS15)をさらに有する。なお、上記工程の他にドープ工程等を含む場合であっても、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を適切に実施することができる。
図2は、多孔質母材形成工程における多孔質母材の状態を示す模式図であり、図3は、第1脱水工程、第2脱水工程、および焼結工程に用いるガラス化炉の例である均熱式のガラス化炉の概略構成を示す図であり、図4は、線引き工程に用いられる線引き装置の概略構成を示す図である。なお、図2から図4は、後に説明する第2実施形態においても参照される。
本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法では、まず、ステップS11の多孔質母材形成工程にて、ターゲットロッドとして用いる石英系ガラスからなる円柱状のコアロッドRcの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて、多孔質母材Paが形成される。
コアロッドRcは、たとえば、VAD(Vapor phase Axial Deposition)法で作製したコアスートを引き下げ方式のガラス化炉で脱水およびガラス化し、所定の径となるよう延伸したものが用いられる。多孔質母材Paは、コアロッドRcの外周にOVD(Outside Vapor Deposition)法により石英系ガラス微粒子を堆積して作製される。コアロッドRcは、光ファイバとなった際にコアとなる部分とその周囲に形成されたクラッドとなる部分で構成されている。なお、この場合、波長1385nmでの損失を充分小さくするためには、コアロッドRcのコアとクラッドの外径比(クラッド径/コア径)を4倍以上とすることが好ましい。
図2に示されるように、コアロッドRcは、長手方向両端がダミーロッドRdに接続されている。ダミーロッドRdは、多孔質母材Paを保持し、回転駆動または昇降駆動させるための把手として用いられる。
OVD法による石英系ガラス微粒子の堆積では、気化させた四塩化珪素(SiCl)、酸素(O)および水素(H)とで構成されるガス12をバーナ11にて送り込み、これらガス12が点火燃焼される。火炎中で加水分解反応されたSiClは、シリカ微粒子となり、コアロッドRcの周囲に堆積されていく。コアロッドRcを回転させながらバーナ11またはコアロッドRcの長手方向の位置を繰り返し往復させ、多孔質層が充分な厚さになるまで堆積が繰り返される。当該多孔質層は、後に光ファイバとなった際に、コアロッドRcのクラッド部と一体化されたクラッド部になる。
多孔質母材Paの平均嵩密度は、光ファイバ母材の大型化の観点から0.6g/cm3以上とすることが好ましい。一方、脱水工程においては、平均嵩密度は低密度の方が、脱水が容易であり、高密度になるにつれて指数関数的に脱水が困難となるので、1.0g/cm3以下とすることが好ましい。なお、多孔質母材Paの平均嵩密度が低い場合は、脱水が容易であるが、平均嵩密度が0.6g/cm3以上になると、脱水が困難となる。このような高密度の多孔質母材に対して、本発明は特に有効である。
次に、図3に例示されるガラス化炉100を用いてステップS12〜S14の第1および第2脱水工程と焼結工程が行われる。よって、ここでガラス化炉100の構成について説明を行う。
図3に示されるガラス化炉100は、均熱式のガラス化炉である。図3に示されるように、ガラス化炉100は、石英ガラス製の密閉可能な容器である石英炉心管101と、この石英炉心管101の周囲に複数設けられた発熱体である環状のヒータ102,103,104とを備える。石英炉心管101およびヒータ102,103,104は、炉体109により全体が覆われており、炉体109とヒータ102,103,104の間には断熱材110が充填されている。
図3に示されるように、石英炉心管101は、多孔質母材Paを内部に収容することができる容積を有し、内部に収容した多孔質母材Paを第1のヒータ102、第2のヒータ103、および第3のヒータ104により加熱する。第1のヒータ102、第2のヒータ103、および第3のヒータ104は、多孔質母材Paを石英炉心管101の内部に収容した際に、多孔質母材Paの長手方向に沿って配列されており、第1のヒータ102、第2のヒータ103、および第3のヒータ104は、それぞれ多孔質母材Paの上段、中段、および下段を加熱するように配置されている。また、石英炉心管101の内部に収容された多孔質母材Paは、支持棒108を介して回転駆動され、第1のヒータ102、第2のヒータ103、および第3のヒータ104からそれぞれ均質に加熱される。
さらに、石英炉心管101には、ガス導入口105およびガス排出口106が設けられ、石英炉心管101の内部に、例えば塩素(Cl)および窒素(N)を導入することができる。なお、ガス導入口105を介して石英炉心管101の内部へ導入するガスの種類はこれに限らず、多孔質母材Paにフッ素をドープする際には、四フッ化珪素(SiF)を導入することにも用いられ、多孔質母材Paを焼結する際には、ヘリウム(He)を導入することにも用いられ得る。さらに、石英炉心管101には、真空ポンプ107が接続され、石英炉心管101内を減圧にすることが可能である。
ステップS12,S13の第1および第2脱水工程では、上記に例示したガラス化炉100を用いて、塩素と窒素との混合ガスの雰囲気中で多孔質母材Paが脱水される。なお、第1および第2脱水工程に用いられる雰囲気ガスは、塩素および窒素の混合ガスに限定されず、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気中、或いは不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気中の3つの環境(条件)のうち、いずれか1つの環境(条件)であればよい。例えば、ハロゲンとしては塩素の他にフッ素(F)、ハロゲン系化合物としては塩化チオニル(SOCl)等を用いることができる。
ステップS12,S13の第1および第2脱水工程にて、塩素と窒素との混合ガスは、石英炉心管101に設けられたガス導入口105から導入され、その際の塩素の分圧は15%以上70%以下とすることが好ましく、25%以上50%以下とすることがさらに好ましい。また、第1脱水工程と第2脱水工程で塩素分圧を変更してもよい。石英炉心管101内の気圧は、常圧であることを基本とするが、必要に応じて真空ポンプ107により、石英炉心管101内を所定圧力に減圧することも可能である。
ステップS12の第1脱水工程とステップS13の第2脱水工程は、同じガラス化炉100を用いて多孔質母材Paを脱水する。すなわち、ステップS12の第1脱水工程とステップS13の第2脱水工程との間では、用いる装置自体は変更しない。
ステップS12の第1脱水工程とステップS13の第2脱水工程とでは、脱水の処理温度が異なる。したがって、第1脱水工程と第2脱水工程とでは、石英炉心管101の周囲に設けられた環状のヒータ102,103,104の出力が調整され、それぞれ適切な炉温に加熱される。
第1脱水工程は、一般的な脱水工程と同程度の温度で実施され、具体的な処理温度は、1000℃以上1200℃以下である。この温度は、スートの収縮がほとんど起こらないとされている温度である。第1脱水工程では、塩素が多孔質母材Paの表面から内部へ取り込まれる必要があり、多孔質母材Paが大きく収縮してしまうと、もともと高い嵩密度が塩素の取り込みをさらに阻害することになるからである。第1脱水工程における処理時間は、充分に脱水するためには、多孔質母材Paが1000℃以上1200℃以下に加熱される時間を2時間以上とすることが好ましい。ただし、時間が長すぎると製造に時間がかかる上、使用するガス量が増えるなど製造コストが高くなるため、4時間以下とすることが好ましい。以下、処理時間とは所定の温度に多孔質母材Paが加熱される時間を意味するものとし、後述するゾーンシフト方式で処理を行う場合は、それぞれの部位が所定の温度に加熱される時間を意味する。
一方、第2脱水工程は、収縮がある程度起きるとされる温度で実施され、具体的な処理温度は、1200℃より高く1300℃以下である。第2脱水工程は、第1脱水工程で多孔質母材Pa内に取り込まれた塩素を内部まで拡散させることを目的としている。また、多孔質母材Paの表層の密度を高めることで、次の焼結工程において塩素が離脱してしまうことを抑制する効果もある。本工程では多孔質母材Paの収縮も進行するので、工程時間を長くしすぎてしまうと、多孔質母材Paの表面が固まり、脱水反応で発生した塩化水素や酸素の脱ガスが進行しなくなる。よって工程時間には注意が必要である。第2脱水工程における処理時間は、1時間以上2時間以下とすることが好ましい。
続いて、ステップS14の焼結工程では、同じくガラス化炉100を用いて多孔質母材Paを焼結する。すなわち、ステップS13の第2脱水工程とステップS14の焼結工程との間では、用いる装置自体は変更せず、ヒータ102,103,104の出力および石英炉心管101内の雰囲気ガスを変更する。
ステップS14の焼結工程における焼結温度は、例えば1400℃〜1600℃であり、用いる多孔質母材Paに応じて適切に調整される。また、焼結工程では、ヘリウムまたは窒素などの不活性ガスがガス導入口105から導入される。なお、ヘリウムではなく、窒素を用いたほうがコスト面で好ましい。また、必要に応じて真空ポンプ107により、石英炉心管101内を所定圧力に減圧してもよい。
なお、上記第1および第2脱水工程と焼結工程は、多孔質母材Paの端部から順に所定の加熱領域を通過させるいわゆる引き下げ方式、あるいは、多段に設けられたヒータを多孔質母材Paの端部から順に加熱するように温度調整するゾーンシフト方式のガラス化炉でも実施可能であるが、多孔質母材Paの全長を同時に加熱する均熱式のガラス化炉にて実施することが好ましい。スート密度の高いスートを脱水するので、多孔質母材Paを全体的に加熱する均熱式のガラス化炉の方が、熱処理時間を短縮することができるからである。
図1に示されるように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、ステップS14の焼結工程により多孔質母材Paが光ファイバ母材に変成され、光ファイバ母材の製造工程を終了する。一方、本実施形態に係る光ファイバの製造方法では、ステップS14の焼結工程の後に、光ファイバ母材から光ファイバを製造するステップS15の線引き工程へ進む。
図4は、ステップS15の線引き工程に用いる線引き装置の概略構成を示す模式図である。図4に示されるように、線引き装置200は、主要構成として、線引き炉201と、樹脂被覆装置204と、ガイドローラ205と、巻き取り機206とを備える。
線引き炉201は、内部にヒータ202を備え、ステップS15の線引き工程では、光ファイバ母材Pbの先端を溶融して光ファイバFが線引きされる。線引き炉201により線引きされた光ファイバFは、線引き炉201の後段に設けられた外径測定器203によって、光ファイバFの外径が測定される。
線引き炉201により線引きされた光ファイバFは、その後、樹脂被覆装置204によって光ファイバFの外周に樹脂被膜が形成される。樹脂被覆装置204の内部には、光ファイバFの外周に樹脂を塗布するための樹脂塗布ダイと、塗布された樹脂を硬化するための紫外線照射装置とが設けられている。光ファイバFは、樹脂塗布ダイの中を通過することで外周に樹脂が塗布され、紫外線照射装置により光ファイバFの外周に塗布された樹脂が硬化される。
樹脂被覆装置204により樹脂被覆された光ファイバFは、ガイドローラ205を介して、巻き取り機206に巻き取られる。
ステップS15の線引き工程では、線引き炉201の炉内温度は、2150℃以上2200℃以下が好ましい。また、線引き速度(すなわち巻き取り機206が光ファイバFを巻き取る速度)は、少なくとも毎分1000mであり、例えば毎分2000mである。
図1に示されるように、本発明に係る光ファイバの製造方法では、ステップS15の線引き工程により光ファイバ母材Pbから光ファイバが線引きされるので、製造工程を終了する。
以上のように、第1実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、ターゲットロッドとして用いるコアロッドRcの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材Paを形成する工程と、多孔質母材Paを少なくとも第1脱水工程と第2脱水工程と焼結工程とを含む熱処理工程によりガラス化するガラス化工程とを含むものである。そして、第1脱水工程および第2脱水工程は、不活性ガスとしての窒素とハロゲンガス塩素との雰囲気中で、多孔質母材Paを熱処理し、第2脱水工程の処理温度は、第1脱水工程の処理温度よりも高温である。これにより、第1実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、嵩密度が高い多孔質母材Paを十分に脱水することができる。十分に脱水された多孔質母材Paから製造された光ファイバは、波長1385nmでの損失および他の特性のばらつきが小さく、ITU−T G.652Dを満たす良質な製品となる。
〔第2実施形態〕
次に、図5を参照しながら、第2実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を説明する。なお、第2実施形態における光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法では、第1実施形態と同様の装置構成が用いられる。したがって、第2実施形態の説明では、適宜図2〜図3に示された装置構成を参照することにより、装置構成の説明を省略するものとする。
図5は、第2実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。図5に示されるように、第2実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、多孔質母材形成工程(ステップS21)と、第1脱水工程(ステップS22)と、第2脱水工程(ステップS23)と、半焼結工程(ステップS24)とを有する。また、本実施形態の光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材の製造方法の半焼結工程(ステップS24)の後に線引き工程(ステップS25)をさらに有する。すなわち、第1実施形態と第2実施形態とでは、焼結工程と半焼結工程とが異なる。
本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法でも、まず、ステップS21の多孔質母材形成工程にて、ターゲットロッドとして用いる石英系ガラスからなる円柱状のコアロッドRcの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて、多孔質母材Paが形成される。
多孔質母材Paの平均嵩密度は、光ファイバ母材の大型化の観点から0.6g/cm3以上とすることが好ましい。一方、脱水工程においては、平均嵩密度は低密度の方が、脱水が容易であり、高密度になるにつれて指数関数的に脱水が困難となるので、1.0g/cm3以下とすることが好ましい。なお、多孔質母材Paの平均嵩密度が低い場合は、脱水が容易であるが、平均嵩密度が0.6g/cm3以上になると、脱水が困難となる。このような高密度の多孔質母材に対して、本発明は特に有効である。
次に、図3に例示されるガラス化炉100を用いてステップS22〜S24の第1および第2脱水工程と半焼結工程が行われる。
ステップS22,S23の第1および第2脱水工程では、上記に例示したガラス化炉100を用いて、塩素と窒素との混合ガスの雰囲気中で多孔質母材Paが脱水される。なお、塩素と窒素との混合ガスは、石英炉心管101に設けられたガス導入口105から導入され、その際の塩素の分圧は15%以上70%以下とすることが好ましく、25%以上50%以下とすることがさらに好ましい。また、第1脱水工程と第2脱水工程で塩素分圧を変更してもよい。石英炉心管101内の気圧は、常圧であることを基本とするが、必要に応じて真空ポンプ107により、石英炉心管101内を所定圧力に減圧することも可能である。
第1脱水工程は、一般的な脱水工程と同程度の温度で実施される、具体的な処理温度は、1000℃以上1200℃以下である。この温度は、スートの収縮がほとんど起こらないとされている温度である。脱水工程では、塩素が多孔質母材Paの表面から内部へ取り込まれる必要があり、多孔質母材Paが大きく収縮してしまうと、もともと高い嵩密度が塩素の取り込みをさらに阻害することになるからである。第1脱水工程における処理時間は、充分に脱水するためには2時間以上とすることが好ましい。ただし、時間が長すぎると製造に時間がかかる上、使用するガス量が増えるなど製造コストが高くなるため、4時間以下とすることが好ましい。
一方、第2脱水工程は、収縮がある程度起きるとされる温度で実施され、具体的な処理時間は、1200℃より高く1300℃以下である。第2脱水工程は、第1脱水工程で多孔質母材Pa内に取り込まれた塩素を内部のコアロッドRc近傍まで拡散させることを目的としている。また、多孔質母材Paの表層の密度を高めることで、次の焼結工程において塩素が離脱してしまうことを抑制する効果もある。特に本実施形態のように次工程が減圧下で行われる場合は、塩素が離脱しやすいため、多孔質母材Paの表層の密度を高めておくことが重要である。本工程では多孔質母材Paの収縮も進行するので、工程時間を長くしすぎてしまうと、多孔質母材Paの表面が固まり、脱水反応で発生した塩化水素や酸素の脱ガスが進行しなくなる。よって工程時間には注意が必要である。第2脱水工程における処理時間は、1時間以上2時間以下とすることが好ましい。
なお、上記第1および第2脱水工程の炉内温度、工程時間、スート密度、塩素ガス濃度等のパラメータは、実験により決定された最適なパラメータの組合せが用いられる。後に、これらのパラメータの組合せが実施例として提示される。
続いて、ステップS24の半焼結工程では、同じくガラス化炉100を用いて多孔質母材Paが半焼結される。ここで「半焼結」とは、「透明ガラス状態」まで焼結させる通常の焼結ではなく、「半透明ガラス状態」まで焼結させることをいう。
なお、「半透明ガラス状態」とは、全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいる状態で、外観上白濁しており不透明である状態をいう。これに対して、「透明ガラス状態」とは、一部の不良状態の部分に残る微少な独立気泡を除いて全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいない状態で、外観上透明である状態をいう。なお「独立気泡」は、半透明の光ファイバ母材の内部に形成され周囲雰囲気と物理的に隔離された気泡ないし空間であり、内部が実質的に真空となっている。
また、「半透明ガラス状態」の多孔質母材Paの平均密度は、最終的に完全に透明なガラスとなった場合の密度(2.2g/cm3)より低い。この「半透明ガラス状態」の平均密度は好ましくは1.8g/cm3以上であり、より好ましくは2.0g/cm3以上である。このような平均密度とすることで、後述する線引き工程S25で、容易に「独立気泡」が消滅する。
ステップS24の半焼結工程における焼結温度は、用いる多孔質母材Paに応じて適切に調整されるが、1400℃〜1550℃であることが好ましい。ステップS24の半焼結工程の処理時間は、例えば3時間以上5時間以下とすることが好ましい。
また、ステップS24の半焼結工程は、真空ポンプ107により、石英炉心管101内は所定圧力に減圧される必要がある。上記「独立気泡」の内部を実質的に真空とするためである。ステップS24の半焼結工程では、少なくとも2000Pa以下に減圧される必要があり、好ましくは100Pa以下に減圧される。なお、半焼結工程における雰囲気ガスである不活性ガスとして、窒素を用いることがコスト面で好ましい。
図5に示されるように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法では、ステップS24の半焼結工程により多孔質母材Paが光ファイバ母材に変成されるので、製造工程を終了する。一方、本実施形態に係る光ファイバの製造方法では、ステップS24の半焼結工程の後に、光ファイバ母材から光ファイバを製造する線引き工程へ進む。
ステップS25の線引き工程は、図4に示される線引き装置200を用いて行われる。ステップS25の線引き工程では、線引き炉201の炉内温度は、2100℃から2150℃が好ましい。また、線引き速度(すなわち巻き取り機206が光ファイバFを巻き取る速度)は、少なくとも毎分1000mであり、例えば毎分2000mである。
なお、ステップS25の線引き工程では、光ファイバ母材Pb内の「独立気泡」が消滅し、「透明ガラス状態」の光ファイバFが製造される。
図5に示されるように、本実施形態に係る光ファイバの製造方法では、ステップS25の線引き工程により光ファイバ母材Pbから光ファイバが線引きされるので、製造工程を終了する。
以上のように、第2実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、ターゲットロッドとして用いるコアロッドRcの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材Paを形成する工程と、多孔質母材Paを少なくとも第1脱水工程と第2脱水工程と半焼結工程とを含む熱処理工程によりガラス化するガラス化工程とを含むものである。そして、第1脱水工程および第2脱水工程は、不活性ガスとしての窒素とハロゲンガス塩素との雰囲気中で、多孔質母材Paを熱処理し、第2脱水工程の処理温度は、第1脱水工程の処理温度よりも高温である。これにより、第2実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、嵩密度が高い多孔質母材Paを十分に脱水することができ、嵩密度が高い多孔質母材Paは、「半焼結」による焼結方法への有用度が高い。「半焼結」による焼結方法は、大型の光ファイバ母材に高価なヘリウムガスを使用しないので、第2実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、さらに製造コストの削減に大きく寄与することになる。ヘリウムガスを使用しないということは、ヘリウムガス自体のコストを削減できるだけではなく、ヘリウムガスを光ファイバ母材から脱ガスする必要もなくなるので、工程も簡略化することが可能である。さらに、「半焼結」による焼結方法で製造された光ファイバ母材は、不透明部材であるので、線引き炉内で輻射エネルギーを効率よく吸収することができる。よって、第2実施形態に係る光ファイバの製造方法は、線引き炉の炉温を下げることができ、この点でもコストを削減できる。つまり、十分に脱水された多孔質母材Paから製造された光ファイバは、波長1385nmでの損失、および他の特性のばらつきが小さく、ITU−T G.652Dを満たす良質な製品となるので、第2実施形態に係る光ファイバの製造方法は、良質な光ファイバを低コストで製造することが可能である。
以下、第1実施形態に係る光ファイバの製造方法により製造した光ファイバと、第2実施形態に係る光ファイバの製造方法により製造した光ファイバと、公知の光ファイバの製造方法により製造した光ファイバとの比較を行う。実施例1〜3では、第2実施形態に係る光ファイバの製造方法により製造した光ファイバの特性を提示し、実施例4は、第1実施形態に係る光ファイバの製造方法により製造した光ファイバの特性を提示し、比較例1〜3では、公知の光ファイバの製造方法により製造した光ファイバの特性を提示する。なお、実施例1〜4、比較例1、2のそれぞれにつき5本の光ファイバ母材を製造し、各光ファイバ母材から得られた光ファイバにつき、長さ方向に等間隔で20点において光ファイバの特性を測定した。
〔実施例1〕
実施例1に係る多孔質母材形成工程では、VAD法で作製したコアを通常に行われている引き下げ方式のガラス化炉で脱水およびガラス化し、所定の径となるよう延伸したものをコアロッドRcとして用いた。なお、コアロッドRcのクラッド径/コア径は4.2であり、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度0.7g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
第1脱水工程、第2脱水工程、および半焼結工程では、図3に示されたようなガラス化炉100を用いて多孔質母材Paを「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbへ半焼結させた。この時、第1脱水工程の処理温度および処理時間は1000℃×3時間であり、第2脱水工程の処理温度および処理時間は1200℃×2時間である。また、第1脱水工程および第2脱水工程における炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は30%である。半焼結工程の処理温度および処理時間は1450℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスを用いた。なお、ここで常圧は、特別に減圧も加圧もしないときの圧力という広い意味で用いている。
上記条件で製造された「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbは、平均密度が2.1g/cmであり、表面は滑らかなガラス層であった。なお、平均密度が2.1g/cmであることは、通常のガラスの平均密度2.2g/cmに対する約95%に相当する。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。この時の線引き炉201の炉温は2100℃であった。
上記のように製造された光ファイバFの素線を検査した結果、波長1385nmでの損失は0.278〜0.284dB/kmであり、かつ光ファイバFの長手方向に関して安定した特性であった。なお、この測定結果は、ITU−T G.652D規格を満足している。また、上記のように製造された光ファイバFの素線は、カットオフ波長、ファイバ外径変動など、その他の特性においても何ら問題が発見されなかった。
〔実施例2〕
実施例2に係る多孔質母材形成工程では、実施例1と同様の方法で製造されたコアロッドRcを用い、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度0.8g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
第1脱水工程、第2脱水工程、および半焼結工程では、図3に示されたようなガラス化炉100を用いて多孔質母材Paを「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbへ半焼結させた。この時、第1脱水工程の処理温度および処理時間は1000℃×3時間であり、第2脱水工程の処理温度および処理時間は1300℃×1時間である。また、第1脱水工程および第2脱水工程における炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は実施例1と同様である。半焼結工程の処理温度および処理時間は1450℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスである。
上記条件で製造された「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbは、平均密度が2.1g/cmであり、表面は滑らかなガラス層であった。なお、平均密度が2.1g/cmであることは、通常のガラスの平均密度2.2g/cmに対する約95%に相当する。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。この時の線引き炉201の炉温は2100℃であった。
上記のように製造された光ファイバFの素線を検査した結果、波長1385nmでの損失は0.280〜0.286dB/kmであり、かつ光ファイバFの長手方向に関して安定した特性であった。なお、この測定結果は、ITU−T G.652D規格を満足している。また、上記のように製造された光ファイバFの素線は、カットオフ波長、ファイバ外径変動など、その他の特性においても何ら問題が発見されなかった。
〔実施例3〕
実施例3に係る多孔質母材形成工程では、実施例1と同様の方法で製造されたコアロッドRcを用い、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度1.0g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
第1脱水工程、第2脱水工程、および半焼結工程では、図3に示されたようなガラス化炉100を用いて多孔質母材Paを「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbへ半焼結させた。この時、第1脱水工程の処理温度および処理時間は1000℃×3時間であり、第2脱水工程の処理温度および処理時間は1300℃×2時間である。また、第1脱水工程および第2脱水工程における炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は実施例1と同様である。半焼結工程の処理温度および処理時間は1450℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスである。
上記条件で製造された「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbは、平均密度が2.1g/cmであり、表面は滑らかなガラス層であった。なお、平均密度が2.1g/cmであることは、通常のガラスの平均密度2.2g/cmに対する約95%に相当する。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。この時の線引き炉201の炉温は2100℃であった。
上記のように製造された光ファイバFの素線を検査した結果、波長1385nmでの損失は0.282〜0.289dB/kmであり、かつ光ファイバFの長手方向に関して安定した特性であった。なお、この測定結果は、ITU−T G.652D規格を満足している。また、上記のように製造された光ファイバFの素線は、カットオフ波長、ファイバ外径変動など、その他の特性においても何ら問題が発見されなかった。
〔実施例4〕
実施例4に係る多孔質母材形成工程では、実施例1と同様の方法で製造されたコアロッドRcを用い、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度0.8g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
第1脱水工程、第2脱水工程、および焼結工程では、図3に示されたようなガラス化炉100を用いて多孔質母材Paを「透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbへ焼結させた。この時、第1脱水工程の処理温度および処理時間は1000℃×3時間であり、第2脱水工程の処理温度および処理時間は1300℃×1時間である。また、第1脱水工程および第2脱水工程における炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は実施例1と同様である。焼結工程の処理温度および処理時間は1500℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスである。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。この時の線引き炉201の炉温は2150℃であった。
上記のように製造された光ファイバFの素線を検査した結果、波長1385nmでの損失は0.279〜0.288dB/kmであり、かつ光ファイバFの長手方向に関して安定した特性であった。なお、この測定結果は、ITU−T G.652D規格を満足している。また、上記のように製造された光ファイバFの素線は、カットオフ波長、ファイバ外径変動など、その他の特性においても何ら問題が発見されなかった。
〔比較例1〕
比較例1に係る多孔質母材形成工程では、実施例1〜3と同様の方法で製造されたコアロッドRcを用い、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度0.8g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
比較例1に係るガラス化工程は、脱水工程と半焼結工程とからなり、実施例1〜3とは異なり脱水工程が2段階に分離されてはいない。比較例1に係る脱水工程の処理温度および処理時間は1000℃×5時間であり、炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は実施例1と同様である。
比較例1に係る半焼結工程は、実施例1〜3と同様の工程であり、処理温度および処理時間は1450℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスである。
上記条件で製造された「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbは、平均密度が2.1g/cmであり、表面は滑らかなガラス層であった。なお、平均密度が2.1g/cmであることは、通常のガラスの平均密度2.2g/cmに対する約95%に相当する。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。この時の線引き炉201の炉温は2150℃であった。
上記のように製造された光ファイバFの素線を検査した結果、波長1385nmでの損失は0.285〜0.338dB/kmであった。なお、この測定結果は、一部の光ファイバにおいてITU−T G.652D規格を満足していない。また、上記のように製造された光ファイバFの素線は、カットオフ波長のばらつきも大きく、規格外となるものがあった。この結果からは、比較例1における脱水工程では、脱水作用が不十分であり、また、塩素のドープ量が不均一であることが推測される。
〔比較例2〕
比較例2に係る多孔質母材形成工程では、実施例1〜3と同様の方法で製造されたコアロッドRcを用い、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度0.8g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
比較例2に係るガラス化工程は、脱水工程と半焼結工程とからなり、実施例1〜3とは異なり脱水工程が2段階に分離されてはいない。比較例2に係る脱水工程の処理温度および処理時間は1200℃×5時間であり、炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は実施例1と同様である。
比較例2に係る半焼結工程は、実施例1〜3と同様の工程であり、処理温度および処理時間は1450℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスである。
上記条件で製造された「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbは、平均密度が2.1g/cmであり、表面は滑らかなガラス層であった。なお、平均密度が2.1g/cmであることは、通常のガラスの平均密度2.2g/cmに対する約95%に相当する。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。この時の線引き炉201の炉温は2200℃であり、炉温を高くしなければ線引きできなかった。この結果からは、比較例2における脱水工程では、塩素が十分にドープされなかったことが推測される。
上記のように製造された光ファイバFの素線を検査した結果、波長1385nmでの損失は0.293〜0.395dB/kmであった。なお、この測定結果は、ITU−T G.652D規格を満足していない。また、上記のように製造された光ファイバFの素線は、カットオフ波長のばらつきも大きく、規格外となるものがあった。つまり、比較例2でも脱水作用が不十分であり、また、塩素のドープ量が不均一であることが推測される。
〔比較例3〕
比較例3に係る多孔質母材形成工程では、実施例1〜3と同様の方法で製造されたコアロッドRcを用い、当該コアロッドRcの周囲に、OVD法により密度0.8g/cmの多孔質層を堆積させ、多孔質母材Paを作製した。
比較例3に係るガラス化工程は、脱水工程と半焼結工程とからなり、実施例1〜3とは異なり脱水工程が2段階に分離されてはいない。比較例3に係る脱水工程の処理温度および処理時間は1300℃×3時間であり、炉内雰囲気は、常圧の塩素および窒素の混合ガスであり、塩素分圧は実施例1と同様である。
比較例3に係る半焼結工程は、実施例1〜3と同様の工程であり、処理温度および処理時間は1450℃×3時間であり、炉内雰囲気は、100Pa以下に減圧された窒素ガスである。
上記条件で製造された「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbは、平均密度が2.1g/cmであり、表面は滑らかなガラス層であった。なお、平均密度が2.1g/cmであることは、通常のガラスの平均密度2.2g/cmに対する約95%に相当する。
線引き工程では、図4に示されたような線引き装置200を用いて「半透明ガラス状態」の光ファイバ母材Pbから光ファイバFを線引きした。しかしながら、比較例3による光ファイバ母材Pbは、光ファイバFの外径変動が発生し、正常な線引きを行うことができなかった。
なお、線引き工程を中止した光ファイバ母材および光ファイバを確認すると、光ファイバ母材には先述の「独立気泡」以外の気泡が発生しており、光ファイバ内にも気泡が残存していることが認められた。これは、脱水の温度を高くし過ぎたため、脱水工程で焼結が大きく進んでしまったことによるものと推測される。
以上のように、実施例1〜3ではいずれも波長1385nmでの損失がITU−T G.652D規格である0.31dB/km以下となり、同一多孔質母材から製造される光ファイバにおける長手方向での変動も0.01dB/km以下であったが、比較例1、2では波長1385nmでの損失が0.31dB/km以上となるものもあり、同一多孔質母材から製造される光ファイバにおける変動も0.05dB/km以上と大きくなっている。また、実施例1の波長1385nmでの損失は平均値が0.279dB/kmかつ標準偏差σが0.0012dB/kmであり、比較例1の波長1385nmでの損失は平均値が0.294dB/kmかつ標準偏差σが0.0131dB/kmであった。さらに、実施例1のカットオフ波長は標準偏差σが11.9nmであり、比較例1のカットオフ波長は標準偏差σが33.5nmであった。
以上、本発明を実施形態に従い説明したが、本実施形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明が限定されることはない。すなわち、本実施形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。
たとえば、上記ではターゲットロッドがコアを含むコアロッドRcである例を示したが、ターゲットロッドは、コアを含まない石英系ガラスからなるガラスロッドや、マンドレルであってもよい。また、ステップS11の多孔質母材形成工程の後に、ターゲットロッドを引き抜いて筒状の多孔質母材とし、これに対してステップS12〜S14の第1および第2脱水工程と焼結工程を行ってもよい。この場合は、ステップS11の多孔質母材形成工程において、光ファイバとなった際にコアとなる部分とクラッドとなる部分を形成する方法や、ステップS12〜S14において中心部の空孔を維持し、空孔にコアロッドRcを挿入し両者を溶融一体化する方法により、光ファイバ母材が形成される。なお、溶融一体化は線引きと同時に行ってもよいし、別の工程を設けてもよい。
以上のように、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、特性のばらつきの小さい光ファイバ母材および光ファイバを製造する用途に有用である。
11 バーナ
12 ガス
100 ガラス化炉
101 石英炉心管
102 ヒータ
103 ヒータ
104 ヒータ
105 ガス導入口
106 ガス排出口
107 真空ポンプ
108 支持棒
109 炉体
110 断熱材
200 線引き装置
201 線引き炉
202 ヒータ
203 外径測定器
204 樹脂被覆装置
205 ガイドローラ
206 巻き取り機

Claims (7)

  1. ターゲットロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、前記多孔質母材を少なくとも3回の熱処理工程により脱水および焼結するガラス化工程とを含み、
    前記3回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第1の熱処理工程と2番目の熱処理工程である第2の熱処理工程では、ハロゲンガスまたはハロゲン系化合物ガスを含む雰囲気中で前記多孔質母材を脱水し、
    前記第2の熱処理工程における処理温度は、前記第1の熱処理工程における処理温度よりも高温である、
    ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
  2. 前記第1の熱処理工程における処理温度は、1200℃以下であり、前記第2の熱処理工程における処理温度は、1200℃より高いことを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  3. 前記第1の熱処理工程における処理時間は、2時間以上4時間以下であり、前記第2の熱処理工程における処理時間は、1時間以上2時間以下とすることを特徴とする請求項1または2に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  4. 前記雰囲気は、塩素と窒素との混合ガスであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  5. 前記第1の熱処理工程および前記第2の熱処理工程は、常圧で行われることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  6. 前記3回の熱処理工程のうち3番目の熱処理工程である第3の熱処理工程では、減圧下で、1400℃から1550℃の間の処理温度で前記多孔質母材を焼結することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  7. 請求項1〜6の何れか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法にて製造された光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造することを特徴とする光ファイバの製造方法。
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