CN1782756A - 光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及不使用昂贵的氦气制作大型光纤母材、可以谋求削减制造成本的光纤母材的制造方法，该方法具有以下工序：在包含具有芯层、形成棒状的芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序；和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围下、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围下的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序；和在减压下将脱水的上述多孔质母材层烧结成变为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序；和在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的上述半透明玻璃母材层透明化进而成为上述包覆层的透明玻璃化工序。

Description

光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法
技术领域
本发明涉及具有芯层和包围该芯层的包覆层、主要使用于光通信的光纤的制造方法以及光纤母材的制造方法。
背景技术
最近，除提高光纤的光传送特性之外，对于降低光纤价格的要求日益增高。
作为光纤的制造方法，已知气相带轴淀积法(Vapor-phase AxialDeposition method：VAD法)、改进型化学气相淀积法(Modified ChemicalVapor Deposition method：MCVD法)、外侧气相淀积法(Outside VaporDeposition method：OVD法)、等离子化学气相淀积法(Plasma ChemicalVapor Deposition method：PCVD法)、溶胶-凝胶法、ロツドインチユ一ブ法(Rod-In-Tube method：RIT法)以及组合这些的制造方法。
但是，这些制造方法已经成熟，改进的余地少。因此，实现制造成本的削减当然不会容易。另外，现在的状况是，由于在公元2000年前后广泛进行的设备投资所设置的诸多光纤制造装置的制造能力过剩，进行追加的投资或开发也极为困难。并且，这些老式生产设备成为阻碍降低制造成本的重要原因。
关于现在的光纤的制造环境，由于是如上所述的状况，因此，目前期望的光纤制造方法是，在极力充分运用现有制造设备的同时，并优化组合以往的技术来削减制造成本的光纤的制造方法。
例如，在形成占光纤大部分的包覆层中，将用OVD法这样的气相合成生成的石英类玻璃微粒淀积在芯棒外周形成多孔质母材层，将其进行热处理制造透明玻璃母材层的方法是作为低成本且高品质的大型光纤母材的制造方法的优异方法。
但是，将用OVD法这样的气相合成形成的多孔质层进行热处理形成透明玻璃母材层的透明玻璃化装置，以防止混入从发热体产生的杂质为目的，通常是使用具有二氧化硅玻璃的炉心管的加热炉。但是，该炉心管在多孔质层的透明玻璃化所需要的接近1600℃的温度下容易软化变形。并且，特别是为使大型的光纤母材透明玻璃化，则需要粗径的炉心管，但在该粗径炉心管中存在耐久性的问题。为解决该问题，日本专利第2565712号公报中提出了制造不透明玻璃母材的方法是，将其直接拉丝成为光纤的方法。
发明内容
本发明是鉴于以上情况而进行的，其目的在于，得到大型的光纤母材以及可以谋求削减光纤的制造成本的光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法。
为解决上述课题，达到目的，本发明涉及的光纤母材的制造方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤母材的制造方法，该方法具有以下工序：在包含具有芯层且成为棒状的石英类玻璃的芯棒的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序；和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围下、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序；和在减压下将脱水的上述多孔质母材层烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序；和在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的上述半透明玻璃母材层透明玻璃化进而成为上述包覆层的透明玻璃化工序。
另外，本发明涉及的光纤制造方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤的制造方法，该方法具有以下工序：在包含具有芯层且成为棒状的石英类玻璃的芯棒的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序；和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围下、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序、和在减压下将脱水的上述多孔质母材层烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序；和将含有上述芯棒和上述半透明玻璃母材层的半透明母材进行拉丝使上述半透明玻璃母材层变为透明玻璃层的拉丝工序。
另外，本发明涉及的光纤制造方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤的制造方法，该方法具有以下工序：在芯轴的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层，然后将上述芯轴从上述多孔质母材层中抽出，制造筒状多孔质体的筒状多孔质体的制作工序；在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围以及非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下，将上述筒状多孔质体脱水的脱水工序；和将脱水的上述筒状多孔质体在减压下烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃圆筒体的烧结工序；和将包含具有上述芯层、形成棒状的石英类玻璃的芯棒***上述半透明玻璃圆筒体中的芯棒***工序；和边对***了上述芯棒的上述半透明玻璃圆筒体加热，边拉丝使上述芯棒和上述半透明玻璃圆筒体熔融一体化且使上述半透明玻璃圆筒体成为构成透明玻璃的上述包覆层的拉丝工序。
再有，本发明涉及的光纤的制造方法是具有1层或1层以上的芯层和环绕该芯层的1层或1层以上的包覆层的光纤的制造方法，该方法具有以下工序：在具有上述芯层且成为棒状的芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层成为第1预制品的第1预制品的制作工序；和对上述第1预制品进行脱水处理以及烧结处理使多孔质母材层达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的脱水·烧结工序；和将进行了上述脱水处理以及上述烧结处理的上述第1预制品***玻璃管中成为第2预制品的第2预制品的制作工序；和边对上述第2预制品加热，边拉丝使上述半透明玻璃母材层和上述玻璃管熔融一体化且使上述半透明玻璃母材层成为作为透明玻璃的上述包覆层的拉丝工序。
另外，本发明涉及的光纤母材是在芯棒的外周形成包覆原层而形成的光纤母材，其特征在于，包覆原层为内部含有独立气泡的半透明玻璃状态、该包覆原层的拉丝开始侧的前端部分是不含独立气泡的透明玻璃状态。
附图的简单说明
图1是示出本发明涉及的光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法的实施方案1的工序的顺序的流程图。
图2是示出实施方案1制作的光纤的折射率分布图的图。
图3是将说明采用VAD法的芯烟粒(コアス一ト)的制作过程的芯烟粒的部分制成纵断面的模式图。
图4是将示出加热·拉伸芯棒的状态的电炉拉伸装置的加热炉的部分制成纵断面的侧面图。
图5是将说明采用OVD法的多孔质母材层的形成的多孔质母材层的部分作成纵断面的模式图。
图6是在脱水工序以及烧结工序中为将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层所使用的脱水·烧结炉的纵断面图。
图7是在透明玻璃化工序中，将半透明玻璃母材层制成第2包覆层所使用的区域加热炉的纵断面图。
图8是示出光纤缺陷检测装置的概要的构成的侧视图。
图9是示出输入透光性长形体缺陷检测装置的图像传感器的散射光和以该散射光为基础得到的散射光强度分布图案的说明图。
图10是通过计算求出在透明化中为不残留气泡而进行的烧结工序的压力和半透明玻璃母材层的密度的关系的曲线图。
图11是示出本发明涉及的光纤的制造方法的实施方案2的工序的顺序的流程图。
图12是示出实施例中制作的光纤的折射率分布图。
图13是将说明采用OVD法形成多孔质母体层的多孔质母体层的部分制成纵断面的模式图。
图14是在脱水工序以及烧结工序中将筒状多孔质体制成半透明玻璃圆筒体所使用的脱水·烧结炉的纵断面图。
图15(a)和图15(b)是示出通过从喷烧器中喷射出的氢氧焰加热熔融半透明玻璃圆筒体的拉丝方向侧的端部熔融封闭半透明玻璃圆筒体端部的状态的工序图。
图16(a)和图16(b)是示出在***芯棒之前，加热熔融半透明玻璃圆筒体的拉丝方向侧的端部熔融封闭半透明玻璃圆筒体的端部的工序图。
图17是示出本发明涉及的光线的制造方法的实施方案3的顺序的流程图。
图18是示出在实施例12中制作的光纤的折射率分布图的图面。
图19是示出在实施例13中制作的光纤的折射率分布图的图面。
图20是示出在实施例14中制作的光纤的折射率分布图的图面。
图21是示出在实施例15中制作的光纤的折射率分布图的图面。
图22是示出在实施例16中制作的光纤的折射率分布图的图面。
图23是在脱水·烧结工序中将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层所使用的脱水·烧结炉的纵断面图。
图24是将示出半透明玻璃母材层的含有独立气泡的状态的一部分制成放大断面图的侧面图。
图25是将示出向保持在大致铅直方向的套管中***第1预制品的状态的套管制成断面的侧面图。
图26是将示出向保持在大致水平方向的套管中***第1预制品的状态的套管制成断面的侧面图。
图27(a)和图27(b)是示出通过从喷烧器中喷射出的氢氧焰加热熔融第2预制品的拉丝方向侧的端部熔融封闭套管端部的状态的工序图。
图28(a)和图28(b)是示出在***第2预制品之前，加热熔融套管的拉丝方向侧的端部熔融封闭套管的端部的工序图。
图29是说明采用实施例13的VAD法的芯烟粒制作过程的模式图。
图30是示出说明多孔质层形成工序的在芯棒外周形成多孔质层的状态的侧面图。
图31是示出脱水·烧结工序的状态的脱水·烧结炉的断面图。
图32是对应母材两端部的锥形部的部分具有特殊加热器的脱水·烧结炉的侧面图。
图33是示出在加热炉中将半透明玻璃层的拉丝开始侧的前端部进行透明玻璃化的状态的图。
图34是示出在拉丝炉中进行拉丝的状态的图。以及，
图35是示出在加热炉中将半透明玻璃层的拉丝开始侧的前端部进行透明玻璃化的同时通过熔断形成前端锥形部的状态的图面。
发明详述
下面，基于附图详细地说明本发明涉及的光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法的实施方案。另外，本发明并不受这些实施方案的限定。下面，将本发明的构成上的特征的概要作为实施方案进行说明，之后将依据实际的物质作为实施例详细说明。
本发明的光纤的制造方法应用于具有芯层和包覆层、且具有各种折射率分布特性的光纤的制造方法中，是有益的，具体地，适合单模光纤(SingleMode Fiber；以下称为SMF)等光纤的制造方法。另外，也可以适用于传送损失小适于宽带WDM传送的光纤制造方法。
[实施方案1]
图1是示出本发明涉及的光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法的实施方案1的工序的顺序的流程图。本实施方案的光纤母材的制造方法，包含多孔质母材层形成工序、和脱水工序、和烧结工序、和透明玻璃化工序。另外，本实施方案的光纤的制造方法具有取代光纤母材制造方法的透明玻璃化工序的拉丝工序。
首先，在步骤S1的多孔质母材层形成工序中，在中心轴上包含具有芯层3A并成为棒状的石英类玻璃的芯棒7A的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层9C。
接着，在步骤S2的脱水工序中，在规定的减压下、非活性气体和卤素气体的氛围中、或者非活性气体和卤素类化合物气体的氛围中3种环境(条件)中的任意一种环境(条件)下将多孔质母材层9C脱水。
再有，在步骤S3的烧结工序中，在减压下烧结上述脱水工序脱水的多孔质母材层9C，转变为实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃母材层9B。这里，所谓“半透明玻璃状态”是指全体基本均一地含有独立气泡的状态、外观上白浊且不透明的状态。与此相反，所谓“透明玻璃状态”是指除一部分残留在不良状态的部分中的微少的独立气泡之外，全体基本均一地不含独立气泡的状态，外观上是透明的状态。另外，这里，所谓“独立气泡”是指在半透明玻璃母材层9B的内部形成的且与周围氛围气体物理上隔离的气泡或空间。再有，这里，所谓“真空”是指JIS Z 8126中的以下的定义，即，“以比大气压低的压力的气体充满的特定的空间状态”。
并且，在本实施方案中的光纤母材的制造方法中，接下来过渡到步骤S4的透明玻璃化工序，在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的半透明玻璃母材层9B进行透明玻璃化形成包覆层9A。由此制作光纤母材。
另外，在本实施方案的光纤的制造方法中，不进行步骤S4，也可以过渡到步骤S5的拉丝工序。而且，在该拉丝工序中，使半透明玻璃母材层9B拉丝成为透明玻璃层。
按照由这样的顺序的光纤母材的制造方法以及光纤制造方法，可以不使用昂贵的氦气，可以在短时间制造大型的光纤母材，另外，由于也可以使制造设备长寿命化和省略工序，因此可以降低光纤制造成本。
下面，用实施例说明详细的实施方案。另外，在理解内容上没有问题的程度记述图面，其形状不一定是按照实际的缩小。另外，在本实施例中，光纤的诸特性只要没有特别说明，则是以ITU-TG.650中规定的定义为基准。
(实施例1)
图2是示出将实施例1制作的光纤母材最终制成光纤的折射率分布图的图。如图2所示，由于光纤具有阶梯折射率型的折射率分布，因此在1.3μm带域具有零分散波长，是所谓的SMF。在图2中，光纤成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯层3A，并且，之后，从中心部向径向外向，由按照第1包覆层5A以及第2包覆层9A的顺序形成的各层构成。
由芯层3A和第1包覆层5A构成的部分是与后述的芯棒7A对应的部分。如果只对芯棒7A的部分进行观察，芯层3A和第1包覆层5A的外径比(以下称为包覆/芯比)为4.8/1。另外，在本实施例中，所谓芯层3A的外径，是指相对于第1包覆层5A的折射率的芯层3A的比折射率差的最大值的1/2部分的直径。
·芯棒的制作
在本实施例中，首先用VAD法制作后面成为芯棒7A的芯烟粒7B。图3是说明采用本实施例的VAD法的芯烟粒7B的制作过程的模式图，将芯烟粒7B的部分作为纵断面图。在图3中，在VAD法中，通过包含多重管结构的芯喷烧器21，送入由气化的四氯化硅(SiCl4)、四氯化锗(GeCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体23，并点火燃烧。而且，在火焰中进行水解反应得到合成玻璃微粒。向种棒11喷射该合成玻璃微粒，并附着于种棒11上。
喷射附着的合成玻璃微粒形成芯层烟粒3B。芯层烟粒3B是后来成为芯层3A的部分。而且，种棒11边旋转边缓慢地向图3的上方向拉出。
在芯喷烧器21的上部设置类似的包覆喷烧器22，送入四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体24，并反应，在芯烟粒7B的外周形成后来成为第1包覆层5A的包覆层烟粒5B。由此，成为含有芯层烟粒3B和包覆层烟粒5B的形成规定粗细的棒状的芯烟粒7B。
然后，对该芯烟粒7B进行脱水处理和烧结处理。该处理与以往相同，没有特别的特征，因此图面省略。通过该脱水·烧结处理，芯烟粒7B被透明玻璃化，成为含有芯层3A和第1包覆层5A的芯棒7A。
·芯棒的拉伸
接着，用图4所示的立式的电炉拉伸装置41加热·拉伸该被透明玻璃化的含有芯层3A和第1包覆层5A的芯棒7A，制成外径51mm的棒。图4是示出加热·拉伸芯棒7A的状态的电炉拉伸装置41的侧面图，将加热炉42的部分作成纵断面。在图4中，电炉拉伸装置41具有：具有贯通铅直方向的开口42a、42b的加热炉42、和设置在该加热炉42上方的上部把持部43、和设置在加热炉42下方的下部把持部44。
加热炉42内部具有作为发热体的圆筒状的加热器45。芯棒7A按照沿加热器45的中心轴线以铅直方向延伸地安装，上下端部贯通开口42a、42b，并伸出加热炉42的外部。并且，芯棒7A的上端部用设置在上部把持部43的上部卡子46固定，另一方面，芯棒7A的下端部用设置在下部把持部44的下部卡子47固定。上部把持部43以及下部把持部44分别由导轨48以及导轨49引导，支持可以在芯棒7A的长方向移动。
说明拉伸装置41的动作。边用加热器45加热芯棒7A的粗径部，边将上部卡子46向对于加热炉42相对接近的方向移动，下部卡子向对于加热炉42相对远离的方向移动，由此，将芯棒7A拉伸为规定的粗度。
另外，该加热·拉伸工序中的热源不仅限于加热炉42，也可以使用氢氧焰等火焰或者等离子体火焰等。
·多孔质母材层形成工序
接着，在拉伸了的芯棒7A的外周用OVD法淀积石英类玻璃微粒，制作直径300mm的多孔质母材层9C。多孔质母材层9C是后来成为半透明玻璃母材层的9B，以及最终被透明玻璃化成为第2包覆层9A的部分。
图5是说明采用OVD法制作多孔质母材层9C的模式图，将多孔质母材层9C的部分作为纵断面。在图5中，OVD法中，通过喷烧器31，送入气化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体32，点火燃烧。并且，在火焰中水解反应，得到合成玻璃微粒。将该合成玻璃微粒喷射在旋转的芯棒7A上，淀积在芯棒7A的周围。一次淀积的合成玻璃微粒的层的厚度并不太厚，因此边反复往返喷烧器31，边反复其直到成为充分粗度的多孔质母材层9C。
多孔质母材层9C的平均密度(即，将从总重量减去芯棒7A的重量的多孔质母材层9C的重量用从总体积减去芯棒7A的体积的多孔质母材层9C的体积除的值)约为0.7g/cm3。
·脱水工序以及烧结工序
接着，用图6所示的脱水·烧结炉61，在表1的条件下将该多孔质母材层9C脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
(表1)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在图6中，脱水·烧结炉61具有：作为石英玻璃制的可以密闭的容器的石英炉心管62、和设置在该石英炉心管62周围的作为多个发热体的环状多个加热器(マルチヒ一タ)63、和将石英炉心管62以及加热器63全体包覆的同时，形成脱水·烧结炉61的外壳的炉体67、和在石英炉心管62以及多个加热器63和炉体67之间填充的绝热材料66。
在石英炉心管62的内部，设置了外周具有多孔质母材层9C的芯棒7A。在脱水工序中，按照表1所示的规定的流量从未图示的气体导入口向石英炉心管62内部导入氯气(Cl2)以及氮气(N2)，同时，从未图示的气体排出口排出适量的气体，由此，保持石英炉心管62内的压力为规定的值。真空泵65连接于石英炉心管62，在烧结工序中，使用该真空泵将内部减压。多孔质母材层9C在石英炉心管62内部进行脱水处理以及烧结处理成为内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
在脱水处理以及烧结处理结束的阶段，半透明玻璃母材层9B，成为含有与周围气体氛围物理上隔离的独立气泡的状态。在本实施例中，将该状态作为“半透明玻璃状态”。该“半透明玻璃状态”是全体基本均一地含有作为与周围气体氛围物理上隔离的气泡的独立气泡，外观上白浊且不透明的状态。另外，表面光滑且具有光泽。另外，此时的半透明玻璃母材层9B的密度是最终成为完全透明的玻璃的第2包覆层9A的密度(2.2g/cm3)的95％，即，2.09g/cm3。
在将多孔质母材层制成完全透明的物质的以往的方法中，首先在烧结不进行的1200℃或1200℃以下的温度下一次加热并进行充分脱水后，暴露于高温条件下进行透明化。即，经过2阶段的工序进行透明化。而且，作为以往的方法，需要昂贵的氦气。而且，加热的能源成本和设备的维持成本等高。
因此，在本实施例中，导入在脱水处理后在减压下实现半烧结状态程度的温度范围进行烧结的方法。在玻璃多孔质体的烧结工艺中，通过加热增大微粒间的结合，气孔减少，密度增高，向最终不含气泡的透明玻璃转化。
烧结的进行速度依赖于温度和时间、玻璃微粒的粒径或组成等条件而变化，但多孔质体表面者烧结容易进行。在各种温度、加热时间下脱水烧结多孔质母材层9C的结果发现，如果多孔质母材层9C成为具有实质上与周围氛围气体隔离的独立气泡的状态，只要平均密度为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上，优选2.0g/cm3或g/cm3以上即可。
另外，从在此后的透明玻璃化工序或拉丝工序中的防止气泡残留的观点来看，对于在减压下进行的烧结工序的压力存在上限。为了独立气泡内的残留气体在下面的透明玻璃化工序或拉丝工序中透过石英玻璃不作为气泡而残留，独立气泡内的残留气体的总量为在透明化温度下的石英玻璃中的饱和溶解度或饱和溶解度以下是必要的。例如，残留气体为氮气(N2)时，石英玻璃中的N2在氛围气体温度T下的溶解度S根据文献“G.C.Beerkens，Advances in the fusion and processing of glass 2nd，1990 vol63k，pp222-242”用下式表示
S[cc(STP)/cm3*atm]＝0.0252×EXP(-6665/T)  (1)
这里，STP是指标准温度、标准压力。
图10是通过计算示出，在独立气泡内减压下的N2作为残留的情况，由氛围气体温度T＝1600℃下的N2的石英玻璃中的饱和溶解度7.18×10-4[cc(STP)/cm3*atm]，为透明化且不残留气泡的烧结工序的压力和半透明的玻璃母材层的密度的关系的曲线图。
半透明玻璃母材层的密度为ρ1[g/cm3]时，半透明玻璃母材层所含的独立气泡的体积表示为(1-ρ1/2.2)[cc/cm3]。由于独立气泡内残留减压的烧结氛围气体，烧结压力为P(Pa)时，独立气泡内的气体体积为：
(1-ρ1/2.2)×P/(1.013×105)[cc/cm3](1.013×105为大气压)。该独立气泡内的气体体积只要在透明化温度下的石英玻璃中的饱和溶解度或饱和溶解度以下则可以透明化，因此，有必要将烧结进行至
(饱和溶解度)＞(1-ρ1/2.2)×P/(1.013×105)＞0(2)。
图10的曲线是示出为
7.18×10-4＝(1-ρ1/2.2)×P/(1.013×105)的烧结工序和压力的半透明玻璃母材层的密度的关系的曲线图，(2)式表示图10的曲线以上的用斜线表示的区域。
另外，在各种条件下的实验结果表明，在半透明玻璃母材层的密度变为2.13g/cm3或2.13g/cm3以上的时刻，全部气泡均变为独立气泡。因此，在比图10中2000Pa更高的压力下，满足(2)式地形成半透明玻璃母材层非常困难，没有残留气泡地透明化也困难。
另外，为极力减少在透明玻璃化工序或拉丝工序中的气泡残留，烧结工序中的压力特别优选1000Pa或1000Pa以下。
·透明玻璃化工序
接着，用图7所示的区域加热炉71在氮气环境中，对芯棒7A和半透明玻璃母材层9B进行热处理，制成直径170mm的第2包覆层9A。此时的热处理条件示于表2。
(表2)
  项目   条件
  加热器温度   1600℃
  母材下拉速度   100mm/小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮10升/分
在图7中，区域加热炉71具有石英炉心管72、和设置在该石英炉心管72周围的作为发热体的环状加热器73。在石英炉心管72内部，支持芯棒7A和半透明玻璃母材层9B可以在长方向移动。以表2所示的规定的流量从未图示的气体导入口向石英炉心管72内部导入氮气(N2)，同时，从未图示的排出口排出适量的气体，由此保持石英炉心管72内的压力为规定的值。
说明区域加热炉71的动作。芯棒7A和半透明玻璃母材层9B在长方向移动，变化对于加热器73的相对位置。并且，用加热器73加热的部分透明玻璃化，在本实施例中，首先半透明玻璃母材层9B的下端部被透明玻璃化，伴随着半透明玻璃母材层9B按照图中箭头的方向移动，上部方向依次进行透明玻璃化。这样制作光纤母材。
(实施例2)
将用与实施例1同样的方法制作的芯棒7A以及多孔质母材层9C用与实施例1同样的图6所示的脱水·烧结炉61在表3的条件下进行脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
在本实施例中，在脱水工序中也将石英炉心管72内部减压。
(表3)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，多孔质母材层9C的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
接着，将芯棒7A以及半透明玻璃母材层9B用与实施例1同样的图7所示的区域加热炉71通过与实施例1同样的表2所示的条件进行热处理，制作直径170mm的光纤母材。
(实施例3)
将用与实施例1同样的方法制作的芯棒7A以及多孔质母材层9C用与实施例1同样的图6所示的脱水·烧结炉61在表4的条件下进行脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
在本实施例中，在脱水工序中也将石英炉心管72内部减压。
(表4)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1350℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   4小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，多孔质母材层9C的平均密度为2.0g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的91％。
接着，将芯棒7A以及半透明玻璃母材层9B用与实施例1同样的图7所示的区域加热炉71通过与实施例1同样的表2所示的条件进行热处理，制作直径170mm的光纤母材。
(实施例4)
将用与实施例1同样的方法制作的芯棒7A以及多孔质母材层9C用与实施例1同样的图6所示的脱水·烧结炉61在表5的条件下进行脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
在本实施例中，仅在烧结工序中将石英炉心管72内部减压。
(表5)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1350℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，多孔质母材层9C的平均密度为1.8g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的82％。
接着，将芯棒7A以及半透明玻璃母材层9B用与实施例1同样的图7所示的区域加热炉71通过与实施例1同样的表2所示的条件进行热处理，制作直径170mm的光纤母材。
(实施例5)
将用与实施例1同样的方法制作的芯棒7A以及多孔质母材层9C用与实施例1同样的图6所示的脱水·烧结炉61在表6的条件下进行脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
在本实施例中，仅在烧结工序中将石英炉心管72内部减压。
(表6)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，多孔质母材层9C的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
该半透明玻璃母材层9B(直径174mm)未透明玻璃化，直接进行拉丝。
(比较例1)
将用与实施例1同样的方法制作的芯棒7A以及多孔质母材层9C用与实施例1同样的图6所示的脱水·烧结炉61在表7的条件下进行脱水·烧结，制成内部含有独立气泡的半透明玻璃母材层9B。在本比较例中，脱水工序·烧结工序中石英炉心管72内部都不减压。另外，在烧结工序中，作为非活性气体使用氦气。
(表7)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氦   10升/分
  氯   0.5升/分
在该阶段，多孔质母材层9C的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
接着，将芯棒7A以及半透明玻璃母材层9B用与实施例1同样的图7所示的区域加热炉71通过与实施例1同样的表2所示的条件进行热处理，制作直径170mm的光纤母材。
·拉丝工序
接着，将实施例1～4以及比较例1制作的光纤母材以及实施例5制作的芯棒7A以及半透明玻璃母材层9B进行拉丝。拉丝时，在玻璃光纤外面涂布2层UV固化型树脂，照射紫外线，使树脂固化后，通过卷绕绞盘卷绕在卷轴上。另外，将涂布的内侧成为主层、外侧称为次层，按照这些层的杨氏模量主层小、次层大地来选择材料。在本实施例中的拉丝速度设为2000m/分。
对用上述各实施例中制作的各种SMF，测定拉丝中的气泡不良的发生率和传送特性。其结果示于表8、表9。
另外，用光纤缺陷检测装置确认拉丝工序中的玻璃光纤中不残留存在于半透明玻璃母材层9B的独立气泡的情况。
具体地，对于拉丝工序中的玻璃光纤的轴从横方向照射激光束等光线，通过图像传感器接受来自该玻璃光纤的前方散射光，通过检测其散射光的强度部分图案的异常来检测气泡等空洞缺陷，监视玻璃光纤中的气泡。
另外，拉丝中的气泡不良的发生率使用以下的光纤缺陷检测装置检查。图8是示出光纤缺陷检测装置的概要的构成的侧视图。另外，图9是示出输入图8所示的透光性长形体缺陷检测装置的图像传感器的散射光和以该散射光为基础得到的散射光强度分布图案的说明图。该光纤缺陷检测装置为如下结构：如图8所示，从光纤母材到拉丝之后，以未涂布的状态，从横向连续对运行中的玻璃光纤51照射光线83，将其前方散射光84用CCD线形传感器或光电二极管阵列等受光用图像传感器85接受，将其输出用信号处理部86进行处理，用判定部87判定从该信号处理部86得到的散射光强度分布图案，同时，将处理部86的处理结果用监视部88显示，如果被判定为异常，则从报警部89发出警报，将判定结果用记录部90记录。
(表8)
  气泡不良率(1/km)
 实施例1；SMF(1)   0.001
 实施例2；SMF(2)   0.001
 实施例3；SMF(3)   0.001
 实施例4；SMF(4)   0.002
 实施例5；SMF(5)   0.002
 比较例1；SMF(6)   0.01
(表9)
零分散波长(nm) 截止波长(nm)              传送损失(dB/km) MFD1310/1550nm(μm) PMD1310nm(ps/km1/2)
             测定波长(nm)
  1310   1385   1550
  SMF(1)   1312   1120   0.324   0.303   0.184   9.2/10.5   0.05
  SMF(2)   1314   1145   0.325   0.368   0.185   9.1/10.4   0.03
  SMF(3)   1318   1180   0.323   0.389   0.185   9.4/10.6   0.06
  SMF(4)   1313   1157   0.324   0.294   0.183   9.0/10.3   0.04
  SMF(5)   1311   1130   0.323   0.305   0.183   9.1/10.4   0.04
  SMF(6)   1315   1172   0.323   0.310   0.184   9.3/10.5   0.03
如表8、9得知，实施例1至5的各光纤的任何一个的截止波长λcc均在1310nm或1310nm以下，在1310nm或1310nm以上的波长区域，可以保证单模工作。
另外，这里所说的截止波长是在ITU-T G.650标准中定义的光缆截止波长λcc。
此外，实施例1至5的光纤中的任何一个在1385nm的损失均为0.40dB/km或0.40dB/km以下，成为羟基(OH)的吸收损失充分小的光纤。
另外，边赋予相当于对于拉丝后的光纤的全长约2％的伸长率的张力，边移卷至其他卷轴上，试验各个光纤的强度。其结果可以确认不会引起断裂，是没有问题的光纤。
如上所述，本实施例的光纤在半透明玻璃母材层9B的表面或有开放的气孔，或有凹凸时，不会引起特别担心的由于来自加热炉中的污染物质的混入而导致的强度劣化等问题。即，这是由于，半透明玻璃母材层9B烧结到其表面没有引入污染物质的开放的气泡或凹凸的程度，即烧结到内部的气泡成为独立气泡。
另一方面，不将多孔质母材层9C的脱水·烧结工序氛围气设置为减压状态，而在烧结工序中使用了氦气的比较例1(SMF(6))中，虽然传送特性没有问题，但气泡不良率高。推测这是由于，在半透明玻璃母材层9B所含的独立气泡中，残留了脱水烧结时作为氛围气体的氦气，在透明化处理时，透过至玻璃中的氦气不会充分地脱离至玻璃外部而继续溶留，其在拉丝中发泡在光纤内形成空洞。
(实施例6)
在上述各实施例中，也可以向包覆层添加氟。在本实施例中，将与实施例1同样制作的芯棒7A和多孔质母材层9C进行脱水·烧结时，以表10的条件添加氟，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。
(表10)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及氮   10升/分
  流量   氯   0.5升/分
氟添加条件
  项目   条件
  氟添加温度   1250℃
  升温速度   2℃/分
  氟添加温度保持时间   1小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量  氮   10升/分
 CF4   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1350℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，多孔质母材层9C的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃母材的密度(2.2g/cm3)的95％。
接着，将芯棒7A的周围形成半烧结状态的半透明玻璃母材层9B的产物用其他的区域加热方式的加热炉按表2所示的条件进行热处理，制成直径170mm的透明光纤母材。添加氟的包覆层的折射率比纯石英类玻璃的折射率低0.4％。以下，进行与其他实施例同样的顺序，在拉丝中实施包覆，得到在拉丝后的光纤中不残留气泡、强度也没有问题的包覆外径约为250μm的光纤。
如本实施例，也可以在包覆层的一部分设置折射率小的区域。
按照本发明，具有芯层且成为棒状的芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层，在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围下的任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水，在减压下将脱水的上述多孔质母材层烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层，在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的上述半透明玻璃母材层透明化而成为包覆层，因此，不使用昂贵的氦气，可以在短时间制造大型的光纤母材，另外，由于也可以使制造设备长寿命化和省略工序，因此可以降低光纤制造成本。
[实施方案2]
图11是示出本发明涉及的光纤的制造方法的实施方案2的工序的顺序的流程图。本实施方案的光纤制造方法包含：筒状多孔质体制作工序(步骤S101)、和脱水工序(步骤S102)、和烧结工序(步骤S103)、和芯棒***工序(步骤S104)和拉丝工序(步骤S105)。
在筒状多孔质体制作工序中，在芯轴153的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层109D，然后将芯轴153从上述多孔质母材层109D中抽出，制作筒状多孔质体的109C。
在接下来的脱水工序中，在规定的减压下、或非活性体和卤素气体的氛围下或非活性气体和卤素类化合物气体的氛围下的3种环境(条件)的任意一种环境(条件)下，将上述筒状多孔质体109C脱水。
再有，在下面的烧结工序中，将脱水的筒状多孔质体109C在减压下烧结达到成为实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃圆筒体109B。
在接下来的芯棒***工序中，将包含具有芯层103A并成为棒状的芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中。
再有，在接下来的拉丝工序中，边对***了芯棒107A的半透明玻璃圆筒体109B加热，边使芯棒107A和半透明玻璃圆筒体109B熔融一体化且使半透明圆筒体109B拉丝成为作为透明玻璃的包覆层109A制作光纤151。
只要采用这样工序的光纤制造方法，就可以不使用昂贵的氦气，而在短时间制造大型的光纤母材，还因为制造设备的长寿命化并可以简化工序，故可以削减光纤的制造成本。
下面，用实施例说明详细的实施方案。另外，在理解内容上没有问题的程度记述图面，其形成不一定是按照实际的缩小。另外，在本实施例中，光纤的诸特性只要没有特别说明，则是以ITU-T G.650中规定的定义为基准。
(实施例7)
图12是示出实施例7制作的光纤151折射率分布图的图面。如图2所示，由于光纤151具有阶梯折射率型的折射率分布，因此在1.3μm带域具有零分散波长，是所谓的SMF。在图12中，光纤151成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯层103A，并且，之后，从中心部向径向外向，由按照第1包覆层105A以及第2包覆层109A的顺序形成的各层构成。另外，在第2包覆层109A的外侧实施的包覆层省略。
由芯层103A和第1包覆层105A构成的部分是与后述的芯棒107A对应的部分。如果只对芯棒107A的部分进行观察，芯层103A和第1包覆层105A的外径比(以下称为包覆/芯比)为3.4/1。另外，在本实施例中，所谓芯层103A的外径，是指相对于第1包覆层105A的折射率的芯层103A的比折射率差的最大值的1/2部分的直径。
·芯棒的制作
在本实施例中，首先使用与实施例1同样的方法，即用图3所示的VAD法制作后来成为芯棒107A的芯烟粒107B。
接着，对该芯烟粒107B进行脱水处理和烧结处理。该处理与以往同样，没有特别的特征，因此图面省略。通过该脱水处理·烧结处理，芯烟粒107B被透明玻璃化，成为含有芯层103A和第1包覆层105A的芯棒107A。
·芯棒的拉伸
接着，将该被透明玻璃化的含有芯层103A和第1包覆层105A的芯棒107A用图4所示的立式的电炉拉伸装置41加热·拉伸，制成外径35mm的棒。
另外，该工序中的热源不仅限于加热炉42，也可以使用氢氧焰等火焰或等离子体火焰等。在存在羟基(OH)污染的问题时，通常不优选氢氧焰，而优选使用电炉或等离子体焰。但是，如果包覆/芯比为4倍左右，即使是氢氧焰也没有特别的问题。
·筒状多孔质体制作工序
在管状的石英类玻璃制手柄(ハンドル)155中，***由高纯度氧化铝或高纯度碳制作的直径为36mm的芯轴153，在芯轴153的外周，用图13所示的OVD法淀积石英类玻璃微粒，制作外径300mm的筒状多孔质体109C。筒状多孔质体109C是后来成为半透明玻璃圆筒体109B，以至最终被通明玻璃化成为第2包覆层109A的部分。
图13是说明采用OVD法形成多孔质母材层109D的模式图，将多孔质母材层109D的部分作为纵断面。在图13中，OVD法中，通过喷烧器131，送入气化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体132，点火燃烧。并且，在火焰中水解反应，得到合成玻璃微粒。将该合成玻璃微粒喷射在旋转的芯轴153上，淀积在芯轴153的周围。一次淀积的合成玻璃微粒的层的厚度并不太厚，因此边反复往返喷烧器131，边反复其直到成为充分粗度的多孔质母材层109D。
多孔质母材层109D的平均密度(即，将从总体积减去芯轴153的体积的值用多孔质体的重量除的值)约为0.7g/cm3。从形成为规定粗度的多孔质母材层109D中抽出芯轴153，制作在中心轴上形成贯通孔的筒状多孔质体109C。
·脱水工序以及烧结工序
接着，用图14所示的脱水·烧结炉161，在表11的条件下将该筒状多孔质体109C脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
(表11)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在图14中，脱水·烧结炉161具有：作为石英玻璃制的可以密闭的容器的石英炉心管162、和设置在该石英炉心管162周围的多个作为发热体的环状加热器163、和将石英炉心管162以及加热器163全体包覆的同时，形成脱水·烧结炉161的外壳表面的炉体167、和在石英炉心管162以及加热器163和炉体167之间填充的绝热材料166。
在石英炉心管162的内部，设置了筒状多孔质体109C。通过连接在支持筒状多孔质体109C的手柄155上的气体导入管168，导入由氯气(Cl2)以及氮气(N2)组成的气体134，同时，从未图示的气体排出口排出适量的气体，由此，保持石英炉心管162内的压力为规定的值。真空泵165连接于石英炉心管162，在烧结工序中，使用该真空泵将内部减压。筒状多孔质体109C在石英炉心管162内部进行脱水处理以及烧结处理成为内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
在脱水处理以及烧结处理结束的阶段，半透明玻璃圆筒体109B，成为含有与周围气体氛围物理上隔离的独立气泡的状态。在本实施例中，将该状态作为“半透明玻璃状态”。该“半透明玻璃状态”是全体基本均一地含有作为与周围气体氛围物理上隔离的气泡的独立气泡，外观上白浊且不透明的状态。另外，表面光滑且具有光泽。另外，此时的半透明玻璃圆筒体109B的密度是最终成为完全透明玻璃的第2包覆层109A密度(2.2g/cm3)的95％，即，2.09g/cm3。
在将多孔质体制成完全透明的物质的以往的方法中，首先在烧结不进行的1200℃或1200℃以下的温度下进行一次加热充分脱水后，暴露于高温条件下进行透明化。即，经过2阶段的工序进行透明化。而且，作为该以往的方法，需要昂贵的氦气。而且，加热的能源成本和设备的维持成本等高。
因此，在本实施例中，导入在脱水处理后在减压下实现半烧结状态程度的温度范围进行烧结的方法。在玻璃多孔质体的烧结工艺中，通过加热增大微粒间的结合，气孔减少，密度增高，向最终不含气泡的透明玻璃转化。
烧结的进行速度依赖于温度和时间、微粒的粒径或组成而变化，但多孔质体表面者容易进行烧结。而且，在各种温度、加热时间下脱水烧结多孔质体的结果表明，如果多孔质母材区域成为具有实质上与周围氛围气体隔离的独立气泡的状态，只要平均密度为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上，优选2.0g/cm3或2.0g/cm3以上即可。
·芯棒***工序
然后，将上述芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中。***结束后，如图15所示，通过从喷烧器135喷射出的氢氧焰将半透明玻璃圆筒体109B的拉丝方向侧的端部加热熔融并熔融封闭，同时，透明玻璃圆筒体109B的端部和芯棒107A的端部被熔融一体化。进行该处理的目的是，在拉丝炉内进行半透明玻璃圆筒体109B的熔融封闭时，半透明玻璃圆筒体109B有可能会混入该拉丝炉内的氛围气体中所含的杂质，由此污染芯棒107A的内面和半透明玻璃圆筒体109B的表面，因此，在装入拉丝炉之前进行半透明玻璃圆筒体109B的熔融封闭。另外，透明化玻璃圆筒体109B的端部和芯棒107A的端部如果被熔融一体化，可以缩短从拉丝开始时到过渡至稳定状态的时间。
另外，作为半透明玻璃圆筒体109B的拉丝方向侧端部预先进行加热熔融时的加热方法，在本实施例中，进行氢氧焰的喷射，但并不限定于此，也可以是甲烷等可燃性气体火焰的喷射、等离子焰的喷射或采用电炉的加热等。
另外，***芯棒107A后，也可以不熔融封闭半透明玻璃圆筒体109B的端部，而是如图16所示，在***前预先通过将半透明玻璃圆筒体109B的拉丝方向侧的端部加热熔断来熔融封闭。由此，与图15所示的方法同样可以防止杂质的污染。另外，在熔断半透明玻璃圆筒体109B时，如图16所示，，在半透明玻璃圆筒体109B的端部，边施加如黑箭头所示的牵引力，边通过从喷烧器135喷射出的氢氧焰加热熔断。
(实施例8)
将与实施例7同样制作的中心轴上开孔的筒状的筒状多孔质体109C在表12的条件下脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
(表12)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，筒状多孔质体109C的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃体的密度(2.2g/cm3)的95％。接着，将上述芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中，加热拉丝开始侧，使其熔融封闭，成为图15所示的状态。
(实施例9)
将与实施例7同样制作的中心轴上开孔的筒状的筒状多孔质体109C在表13的条件下脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
(表13)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1350℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   4小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，筒状多孔质体109C的平均密度为2.0g/cm3，是完全透明化的玻璃体的密度(2.2g/cm3)的91％。接着，将上述芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中，加热拉丝开始侧，使其熔融封闭，成为图15所示的状态。
(实施例10)
将与实施例7同样制作的中心轴上开孔的筒状的筒状多孔质体109C在表14的条件下脱水·烧结，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
(表14)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1350℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，筒状多孔质体109C的平均密度为1.8g/cm3，是完全透明化的玻璃体的密度(2.2g/cm3)的82％。接着，将上述芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中，加热拉丝开始侧，使其熔融封闭，成为图15所示的状态。
(比较例2)
将与实施例7同样制作的中心轴上开孔的筒状的筒状多孔质体109C在表14的条件下脱水·烧结，制成内部含有独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
在比较例2中，脱水处理、烧结处理中，石英炉芯管162的内部均不进行减压。另外，在烧结处理中作为非活性气体使用氦气。
(表15)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氦   10升/分
  氯   0.5升/分
在该阶段，筒状多孔质体109C的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃体的密度(2.2g/cm3)的95％。接着，将上述芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中，加热拉丝开始侧，使其熔融封闭，成为图15所示的状态。
·拉丝工序
然后，将实施例7至10以及比较例2制作的芯棒107A和半透明玻璃圆筒体109B从熔融封闭的部分***附属于拉丝机的加热炉(以下称为拉丝炉)中，边将芯棒107A和半烧结玻璃圆筒体之间的空间设置为减压状态，边将半透明状态的玻璃层进行透明玻璃化，同时，边将芯棒107A和半透明玻璃圆筒体109B熔融一体化，边拉丝成为外径约为125μm的玻璃光纤。这里，减压状态是通过在与半透明玻璃圆筒体109B连接的石英类玻璃制的手柄155的开放端相连真空抽吸泵并进行抽吸实现的。此时的减压度约为100Pa。
拉丝时，在光纤外面涂布2层UV固化型树脂，照射紫外线，固化树脂后，通过卷绕绞盘卷绕在卷轴上。另外，将涂布的内侧称为主层、外侧称为次层，按照它们的杨氏模量主层小、次层大地来选择材料。在本实施例中的拉丝速度为2000m/分。
对用上述条件制作的各种SMF，测定拉丝中的气泡不良的发生率和传送特性，其结果示于表16、表17。
另外，拉丝中的气泡不良的发生率用示于图8的光纤缺陷检测装置来检查。
(表16)
  气泡不良率(1/km)
 实施例1；SMF(1)   0.001
 实施例2；SMF(2)   0.001
 实施例3；SMF(3)   0.001
 实施例4；SMF(4)   0.002
 比较例1；SMF(5)   0.01
(表17)
零分散波长(nm) 截止波长(nm)            传送损失(dB/km) MFD1310/1550nm(μm) PMD1310nm(ps/km1/2)
             测定波长(nm)
  1310   1385   1550
  SMF(1)   1311   1180   0.323   0.297   0.183   9.4/10.6   0.06
  SMF(2)   1314   1132   0.325   0.392   0.185   9.2/10.4   0.04
  SMF(3)   1317   1162   0.325   0.376   0.185   9.1/10.3   0.05
  SMF(4)   1312   1176   0.324   0.304   0.184   9.3/10.5   0.03
  SMF(5)   1315   1155   0.324   0.310   0.185   9.0/10.4   0.03
本实施例的光纤的任何一个的截止波长λcc均在1310nm或1310nm以下，在1310nm或1310nm以上的波长区域，可以保证单模工作。
另外，这里所说的截止波长是在ITU-T G.650标准中定义的光缆截止波长λcc。
此外，本实施例的光纤的任何一个在1385nm的损失均为0.40dB/km或0.40dB/km以下，成为羟基(OH)的吸收损失充分小的光纤。
另外，边赋予相当于对于拉丝后的光纤的全长的约2％的伸长率的张力，边移卷至其他卷轴上，调查该光纤的强度。其结果可以确认不会引起断裂，是没有问题的光纤。
这样，本实施例的光纤在半透明玻璃圆筒体109B的表面或有开放的气孔，或有凹凸时，不会引起特别担心的由于来自加热炉中的污染物质的混入而导致的强度劣化等问题。即，这是由于，半透明玻璃圆筒体109B烧结到其表面没有混入污染物质的开放的气泡或凹凸的程度。
另一方面，不将筒状多孔质体109C的脱水·烧结处理氛围气设置为减压状态，而在烧结处理中使用了氦气的比较例2(SMF(5))中，虽然传送特性没有问题，但气泡不良率变高。推测这是由于，在半透明玻璃圆筒体109B内溶入了溶解度大的氦气，其在拉丝中该氦气发泡在光纤内形成空洞。
(实施例11)
在本实施例中，向比例圆筒体109B中添加氟。将与实施例7同样制作的中心轴上开孔的筒状多孔质体109C脱水·烧结时，按照表18的条件进行添加氟，制成内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃圆筒体109B。
(表18)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1100℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
氟添加条件
  项目   条件
  氟添加温度   1250℃
  升温速度   5℃/分
  氟添加温度保持时间   1小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量  氮   10升/分
 CF4   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1350℃
  升温速度   2℃/分
  烧结温度保持时间   3小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   10转/分
在该阶段，多孔质体的平均密度为2.1g/cm3，是完全透明化的玻璃体的密度(2.2g/cm3)的95％。
下面，与其他实施例同样，将芯棒107A***半透明玻璃圆筒体109B中，加热拉丝开始侧，使其熔融封闭后，从熔融封闭的部分***拉丝炉，边将该芯棒107A和拉丝炉半烧结玻璃圆筒体之间的空间设置为减压状态，边将半透明玻璃圆筒体109B进行透明玻璃化，同时，边将该芯棒107A和半透明玻璃圆筒体109B熔融一体化，边拉丝成为外径约为125μm的玻璃光纤151。在拉丝中，实施包覆，得到拉丝后的玻璃光纤中没有气泡残留，强度也没有问题的包覆外径约为250μm的光纤。添加氟的包覆部的折射率比纯二氧化硅玻璃的折射率低0.4％，如本实施例，也可以在包覆部的一部分设置折射率小的区域。
本发明涉及的光纤的制造方法应用于具有芯层和包覆层、具有各种折射率分布特性的光纤的制造方法，是一种有益的方法，特别是，适合于损失的增加小、宽带域WDM传送优异的光纤制造方法，是有益的，具体地，适合单模光纤(Single Mode Fiber；以下称为SMF)等光纤的制造方法。
按照本发明，在将筒状多孔质体脱水的脱水工序中，在减压下、非活性体和卤素气体的氛围下或非活性气体和卤素类化合物气体的氛围下的至少任意一种的条件下，对筒状多孔质体进行脱水，在烧结工序中，将脱水的筒状多孔质体在减压下烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃圆筒体。再有，将包含具有芯层且成为棒状的石英类玻璃的芯棒***该半透明玻璃圆筒体中，边对***了该芯棒的半透明玻璃圆筒体加热，边使芯棒和半透明玻璃圆筒体熔融一体化且使半透明圆筒体成为作为透明玻璃的包覆层地进行拉丝，制作光纤。因此，不使用昂贵的氦气，可以在短时间制造大型的光纤母材，另外，由于也可以使制造设备长寿命化和省略工序，因此可以降低光纤的制造成本。
[实施方案3]
图17是示出本发明涉及的光纤的制造方法的实施方案3的工序的流程图。本实施方案的光纤的制造方法包含第1预制品制作工序(步骤S301、和脱水·烧结工序(步骤S302)、和第2预制品制作工序(步骤S303)、和拉丝工序(步骤S304)。
首先，在第1预制品制作工序中，在具有芯层303A且成为棒状的芯棒307A的外周淀积玻璃微粒，制作形成多孔质母材层309C的材料。将其称为第1预制品310。
接着，在脱水·烧结工序中，将该第1预制品310放入例如脱水·烧结炉中，对第1预制品310进行脱水处理以及烧结处理。该脱水处理以及烧结处理在规定的条件下烧结多孔质母材层309C，制成含有独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃母材层309B。即，并不将脱水·烧结处理进行到多孔质母材层309C变为完全透明。
另外，在第2预制品制作工序中，制作将在上述脱水·烧结工序中进行了脱水处理以及烧结处理的第1预制品310***作为玻璃管的套管313B中的材料。将其称为第2预制品320。
再有，在拉丝工序中，边对第2预制品320加热，边使半透明玻璃母材层309B和套管313B熔融一体化，且使半透明玻璃母材层309B成为作为透明玻璃的包覆层309A地进行拉丝，制作光纤351。
本实施方案的光纤制造方法，通过按照这样的工序制作光纤351，由于可以使用以往的OVD装置，并可以使用外径粗的芯棒307A，因此可以提高玻璃微粒的淀积效率。另外，由于在包覆层中减少了昂贵的套管313B的使用比例，因此与以往的RIT法相比，可以降低制造成本。另外，由于将第1预制品310***套管313B进行拉丝，因此，即使在半透明玻璃母材层309B的表面或有开放的气孔、或有凹凸，也不会引起由于拉丝炉内的氛围气体所含的污染物质的混入导致的强度劣化等问题。
下面，说明实施例。另外，在理解内容上没有问题的程度记述图面，其形状不一定是按照实际的缩小。另外，在本实施例中，光纤的诸特性只要没有特别说明，则是以ITU-T G.650中规定的定义为基准。
(实施例12)
图18是示出实施例12制作的光纤351折射率分布图的图面。如图18所示，由于光纤351具有阶梯折射率型的折射率分布，因此在1.3μm带域具有零分散波长，是所谓的SMF。在图18中，光纤351成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成棒状的芯层303A，并且，以该芯层303A为中心，向径向外向以第1包覆层305A、第2包覆层309A以及第3包覆层313A的顺序形成各层。另外，在第包覆层313A的外侧实施的包覆层省略。
由芯层303A和第1包覆层305A构成的部分是与后述的芯棒307A对应的部分。如果只对芯棒307A进行观察，芯层303A和第1包覆层305A的外径比(以下称为包覆/芯比)为4.8/1。另外，在本实施例中，所谓芯层303A的外径，是指相对于第1包覆层305A的折射率的芯层303A的比折射率差的最大值的1/2部分的直径。
由芯层303A、第1包覆层305A以及第2包覆层309A组成的部分，即，在芯棒307A上添加第2包覆层309A的部分，是与后述的第1预制品310相对应的部分。另外，由芯层303A、第1包覆层305A、第2包覆层309A以及第3包覆层313A组成的部分，即，在第1预制品310上添加第3包覆层313A的部分，是与后述的第2包覆层320相对应的部分。
·芯棒的制作
在本实施例中，首先使用与实施例1同样的方法，即用图3所示的VAD法制作后来成为芯棒307A的芯烟粒307B。
接着，对该芯烟粒307B进行脱水处理和烧结处理。由此，芯烟粒307B被透明玻璃化，成为含有芯层303A和第1包覆层305A的芯棒307A。
·芯棒的拉伸
接着，将该被透明玻璃化的含有芯层303A和第1包覆层305A的芯棒307A使用立式的电炉拉伸装置加热·拉伸，使其变为外径约50mm。另外，该加热处理以及拉伸处理中使用的热源不仅限于电炉，也可以是氢氧焰等火焰或等离子焰等。此时，在存在羟基(OH)污染的问题时，不优选氢氧焰，而优选电炉或等离子焰。
·多孔质母材层的形成(第1预制品制作工序)
接着，用与实施例1同样的方法，在拉伸的芯棒307A外周使用图4所示的OVD法淀积合成玻璃微粒，形成多孔质母材层309C制作第1预制品310。多孔质母材层309C是后来成为半透明玻璃母材层309B，以至最终被透明化成为第3包覆层309A的部分。
另外，在该工序中，按照多孔质母材层309C最终成为完全透明的玻璃的第2包覆层309A的直径和最终的芯层303A的直径之比如图18所示约为9/1地调整淀积的玻璃微粒的厚度。在该厚度的调整中，通过非接触的激光位移计以及重量计测定淀积中的多孔质母材层309C的外径和重量的变化，持续喷射直到淀积为规定的玻璃量。在该阶段，多孔质母材层309C的平均密度(即，总重量减去芯棒307A的重量的多孔质母材层309C的重量用总体积减去芯棒307A的体积的多孔质母材层309C的体积除得到的值)约为0.25g/cm3。关于该多孔质母材层309C的密度，通过以各种密度反复制作发现，为了具有可以维持多孔质母材层309C的形状的程度的坚固、另外可以充分进行脱水、而且优化玻璃原料的淀积效率，作为平均密度，优选0.2～0.4g/cm3左右。
另外，该多孔质母材层309C的平均密度的最适化，通过监测多孔质母材层309C的外径和重量的变化，同时，改变进行合成玻璃微粒的淀积时的原料气体、以及燃烧气体的投入量、喷烧器331的移动速度来进行。此外，求该最适值时发现，将多孔质母材层309C的淀积面的温度设置为400℃～600℃的范围可以良好地进行最适化。
·向半透明母材层的转变(脱水·烧结工序)
将形成了在芯棒307A周围完成淀积的多孔质母材层309C而构成的第1预制品310用图23所示的脱水·烧结炉330在表19的条件下进行脱水·烧结，使多孔质母材层309C转变为半透明玻璃母材层309B。
在图23中，脱水·烧结炉330具有用二氧化硅玻璃制作的炉心管335，炉心管335的内部充满氦(He)气和氯(Cl2)气。另外，从设置在炉心管335下方设置的气体导入口338以表19所示的流量导入各种气体，同时，将适量的气体从设置在炉心管335上方的气体排出口339排出，由此炉心管335内的压力保持为规定的值。将第1预制品310放入该炉心管335中，通过设置在炉心管侧部的加热器337加热，进行多孔质母材层309C的脱水·烧结。这里，所谓脱水·烧结是指脱水处理和烧结处理，当然也可以分别独立实施，但为简化制造工序或降低制造成本，在本实施例中，将在规定的条件下同时进行该脱水处理和烧结处理作为特征之一。
(表19)
  项目   条件
  加热器温度   1350℃
  母材下拉速度   100mm/小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氦   10升/分
  氯   0.5升/分
关于脱水·烧结的温度，在本实施例中，在可以将实质上由纯粹的二氧化硅玻璃构成的多孔质母材层309C变为半透明玻璃状态的程度的温度范围，且设置为不会给炉心管335带来损伤的温度范围，将最高温度设定为1350℃进行脱水·烧结处理。
另外，即使使用氯化亚硫酰这样的氯化合物气体、四氟化硅这样的氟化合物气体，也可以得到脱水作用。但是，使用氟化合物气体时，由于二氧化硅玻璃的折射率降低，因此有必要考虑折射率分布的变化来使用。另外，在使用氟化合物时，玻璃的软化温度与纯粹的二氧化硅玻璃相比显著降低，因此为得到即使温度低也易于透明化的半透明玻璃母材层309B，有必要将最高温度设定为比纯粹的二氧化硅玻璃的场合低。
在脱水·烧结工序结束的阶段，半透明玻璃母材层309B，如图24模式所示，成为大量含有与周围氛围气体物理上隔离的独立气泡309a的状态。将该状态作为“半透明玻璃状态”。在该“半透明玻璃状态”中，全体基本均一地含有作为与周围氛围气体物理上隔离的气泡的独立气泡，外观上是白浊且不透明的状态。另外，表面光滑且具有光泽。另外，此时的半透明玻璃母材层309B的密度，根据上述算术计算的结果，是最终成为完全透明玻璃的第2包覆层309A密度(2.2g/cm3)的95％，即，2.09g/cm3。
玻璃母材层的密度，依赖于加热温度、加热时间以及玻璃微粒和组成而变化。如果加热温度高，密度较早(即在短时间)变高，透明化在短时间结束。如果温度低，直到变为透明的时间延长，再有，在比玻璃的软化温度低的温度，烧结不进行，因此也不会引起透明化。在同一温度时，加热时间长者玻璃母材层的密度变高，但由于如果完全透明化，在此之后的加热就没有意义了，因此透明化的进度主要由温度因素所支配。
对于玻璃微粒的组成，在纯粹的二氧化硅玻璃和添加了氟的二氧化硅玻璃中，软化温度不同，纯粹的二氧化硅玻璃高。因此，为将纯粹的二氧化硅微粒透明化，需要更高的温度。在本实施例中，将不会损伤炉心管335的温度条件，即，优选1350℃或1350℃以下，以1400℃左右为上限，且从制造成本的观点来看，有必要设定制造时间不延长的条件，因此，在该温度范围应尽可能地提高玻璃母材的密度。
并且，在各种温度、加热时间下脱水烧结多孔质母材层309C的结果判定，半透明玻璃母材层309B的密度范围，如果考虑在此后的拉丝工序中防止气泡残留的观点，优选1.8g/cm3～2.15g/cm3左右，另一方面，如果考虑提高拉丝速度的生产性的观点，优选2.0g/cm3～2.15g/cm3左右。并且，如果是1.8g/cm3或1.8g/cm3以下，即使拉丝速度慢至生产性极差的100m/分左右，在光纤中也会残留气泡，不能成为产品。另一方面，平均密度超过2.15g/cm3的状态，从上述的温度以及制造成本的观点来看，在允许的加热范围不能实现。
·***到套管中(第2预制品制作工序)
然后，将在芯棒307A周围形成半透明玻璃母材层309B构成的第1预制品310***另外准备的玻璃管的套管313B中，制作第2预制品320。这里使用的套管313B是用被称为含有通过化学反应合成的二氧化硅玻璃的“无水合成石英”的材料制作的，羟(OH)基的含量为1ppm或1ppm以下。例如，市售的信越石英(株)制造的SUP-F300等即是该材料。另外，套管313B的大小，适当选择使用具有***第1预制品310的充分的内径、且具有拉丝后成为期望的芯径的光纤的厚度的套管大小。此时，也可以从预先准备的套管313B的尺寸出发，设定芯棒307A的拉伸外径以及多孔质母材层309C的外径和密度。另外，该套管313B预先通过氢氟酸水溶液等洗净，以洁净的状态使用。
向第一预制品310的套管313B的***，如图25所示，对保持铅直方向的套管313B，从上方缓慢拉下第1预制品来进行。此时，如图26所示，也可以从横向将第1预制品310***保持水平方向的套管313B中。另外，***时，为不污染套管313B的内面，可以边将洁净氮气、洁净空气等在套管313B和第1预制品310之间吹入流动，防止实施***操作时混入异物。侧的端部喷射从喷烧器341喷射出的氢氧焰，使其加热熔融，将套管313B的端部开口熔融封闭，将套管313B的端部和第1预制品310的端部一体化。进行该处理的目的是出于以下原因。即，在拉丝炉内进行套管313B的开口的封闭时，第2预制品320会从该开口处混入该拉丝炉内的氛围气体中所含的杂质，由此，有可能污染套管313B的内面和半透明玻璃母材层309B的表面，因此，在放入拉丝炉前，预先进行套管313B的熔融封闭。另外，如果将套管313B的端部和第1预制品310的端部熔融一体化，可以缩短从拉丝开始时到过渡为稳定状态的时间。
另外，作为熔融第2预制品320端部开口的热源，在本实施例中，通过氢氧焰的喷射进行，但并不限定于此，也可以是等离子焰的喷射或由电炉的加热等。
此外，将第1预制品310***套管313中之后，也可以不封闭套管313B的端部的开口，而是如图28所示，通过在第1预制品310的***前预先将套管313B的拉丝方向侧的端部加热熔断来熔融封闭。由此，与图27所示方法同样可以防止杂质的污染。另外，在熔断套管的313B时，如图28所示，在套管313B的端部，边沿黑箭头方向加以牵引力，边通过从喷烧器341喷射出来的氢氧焰加热而熔断。
·拉丝工序
接着，将第2预制品320从上述的熔融封闭的部分一侧***拉丝炉内，边将套管313B和半透明玻璃母材309B之间的空间(参照图27)设置成与大气压相比为减压的状态，边使半透明玻璃母材层309B和套管313B熔融一体化且使半透明玻璃母材层309B透明玻璃化地进行拉丝，制作外径约为125μm的玻璃光纤361。由此，半透明玻璃母材309B转变为第2包覆层309A，套管313B转变为第3包覆层313A，即，各自转变为最终的形态。另外，这里，减压状态，通过在套管313B的熔融封闭侧和相反侧的开放端连接未图示的真空抽吸泵，由该真空抽吸泵抽吸套管313B和半透明玻璃母材层309B之间的气体来达到。
在拉丝工序中，在光纤351表面涂布2层UV固化型树脂，并照射紫外线，固化该树脂，制成包覆外径约为250μm的光纤，通过卷绕绞盘卷绕在卷轴上。边赋予相当于对于拉丝后的光纤351的全长的约2％的伸长率的张力，边移卷至其他卷轴上，调查该光纤351的强度。其结果可以确认不会引起断裂，是没有问题的光纤。
另外，使用光纤缺陷检测装置，确认在拉丝工序中的玻璃光纤361中，没有残留存在于半透明玻璃母材层309B的独立气泡。
具体地，用图8所示的光纤缺陷检测装置，从横方向对拉丝工序中的玻璃光纤的轴照射激光束等光线，用图象传感器接受来自该玻璃光纤的前方散射光，通过检测该散射光的强度分布图案的异常，检测气泡等的空洞缺陷，监视玻璃光纤中的气泡。
其结果确认，在拉丝工序后的玻璃光纤361中，没有残留半透明玻璃母材层309B中存在的独立气泡。
测定在本实施例记载的条件下制造的SMF的传送特性的结果示于表20
(表20)
  零分散波长(nm)   截止波长(nm)                 传送损失(dB/km)   MFD1310/1550nm(μm)   PMD1310nm(ps/km1/2)
测定波长(nm)
  1310   1385   1550
  DSF(1)   1315   1123   0.327   0.301   0.185   9.3/10.5   0.08
  DSF(2)   1316   1156   0.329   0.298   0.184   9.2/10.4   0.04
本实施例的光纤351任何一个的截止波长λcc均在1310nm或1310nm以下，在1310nm或1310nm以上的波长区域，可以保证单模工作。
另外，这里所说的截止波长是在ITU-T G.650.1标准中定义的光缆截止波长λcc。
此外，实施例的光纤351任何一个在1385nm的损失均为0.40dB/km或0.40dB/km以下，成为羟基(OH)的吸收损失充分小的光纤。
另外，即使在极化分散(Polarization Mode Dispersion；以下，成为PMD)中也显示为充分小的值。
然后，进行将光纤351暴露于氢中的实验。这里的氢暴露实验的条件设为IEC-60793-2B1.3规定的条件。即，将光纤351在室温下约0.01atm的氢分压氛围气体中暴露于氢中，维持该氢暴露状态，直到波长1240nm的光信号下的传送损失与氢暴露前的传送损失(初始值)相比增加0.03dB/km或0.03dB/km以上，之后，取出至大气中，放置14天或14天以上，进行传送损失的测定。
氢暴露后的传送损失和由氢暴露引起的传送损失的变化量(b-a)示于表21。损失增加减少，成为适合宽带WDM传送的光纤。
(表21)
                        传送损失(dB/km)
     氢暴露前(a)        氢暴露后(b)          (b-a)
     测定波长(nm)        测定波长(nm)       测定波长(nm)
  1310   1385   1310   1385   1310   1385
  SMF(1)   0.327   0.301   0.330   0.320   0.003   0.019
  SMF(2)   0.329   0.298   0.331   0.314   0.002   0.016
(实施例13)
图19是示出实施例13制作的光纤352折射率分布图的图面。如图19所示，由于光纤352具有阶段型的折射率分布，因此是在1.55μm带域具有零分散波长的色散位移光纤(Dispersion-Shifted Fiber：以下称为DSF)。在图19中，光纤352成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯层303A，之后，从中心部向径向外向，由按照侧芯层304A、第1包覆层305A、第2包覆层309A以及第3包覆层313A的顺序形成的各层构成。另外，在第3包覆层313A的外侧实施的包覆层省略。
由芯层303A和侧芯层304A以及第1包覆层305A构成的部分是与后述的芯棒307A对应的部分。如果只对芯棒307A的部分进行观察，侧芯层304A和第1包覆层305A的外径比(以下称为包覆/芯比)为2.3/1。另外，在本实施例中，所谓侧芯层304A的外径，是指相对于第1包覆层305A的折射率的侧芯层304A的比折射率差的最大值的1/2部分的直径。
由芯层303A、侧芯层304A、第1包覆层305A以及第2包覆层309A组成的部分，即，在与芯棒307A对应的部分上添加第2包覆层309A的部分，是与后述的第1预制品310相对应的部分。另外，由芯层303A、侧芯层304A、第1包覆层305A、第2包覆层309A以及第3包覆层313A组成的部分，即，在第1预制品310上添加第3包覆层313A的部分，是与第2包覆层320相对应的部分。
在本实施例中，首先用VAD法制作后来成为芯棒的307A的芯烟粒307B。图29是说明通过本实施例的VAD法制作芯烟粒307B的过程的模式图，将芯烟粒307B部分作为纵切面。在图29中，在VAD法中，通过含有多重管结构的芯喷烧器321，送入由气化的四氯化硅(SiCl4)、四氯化锗(GeCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体326，并点火燃烧。而且，在火焰中进行水解反应得到合成玻璃微粒。将该合成玻璃微粒喷射至未图示的种棒并附着。
喷射的合成玻璃微粒，淀积于种棒311，形成后来成为芯层303A的芯层烟粒303B。而且，种棒311边旋转边缓慢地向图29的上方向拉出。
在芯喷烧器321的上部设置类似的侧芯喷烧器323，送入四氯化硅(SiCl4)、四氯化锗(GeCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体328，并反应，在芯层烟粒303B的外周形成后来成为侧芯层304A的侧芯层烟粒304B。
在侧芯喷烧器323的上部设置类似的包覆喷烧器322，送入四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体327，并反应，在侧芯层烟粒304B的外周形成后来成为第1包覆层305A的包覆层烟粒305B。由此，成为形成规定粗细的棒状的芯烟粒307B。
接着，对芯烟粒307B进行脱水处理和烧结处理。由此，芯烟粒307B被透明玻璃化，成为芯棒307A。
然后，使用立式的电炉拉伸装置加热·拉伸该芯棒307A，并使其外径变为约50mm。再有，在加热·拉伸的芯棒307A的外周使用OVD法淀积二氧化硅玻璃微粒，形成多孔质母材层并形成第1预制品。在该阶段，调整淀积的玻璃微粒的厚度，使多孔质母材层完全成为透明的玻璃时的外径和在该状态的侧芯层304A的外径之比成为图19所示的约6/1的比例。并且，对在芯棒307A的周围完成多孔质母材层的淀积的第1预制品，进行与实施例12同样的脱水·烧结，将多孔质母材层转变为半透明玻璃母材层。
接着，将第1预制品***另外准备的作为玻璃管的套管中，制作第2预制品，再将套管的前端熔融封闭。接着，边将半透明母材层和套管之间的空间调整为与大气压相比为减压的状态，边将半透明玻璃母材层透明玻璃化，同时，边将半透明玻璃母材层和套管熔融一体化，边拉丝成为外径约125μm的玻璃光纤。
另外，与实施例12同样，在拉丝中实施涂布，得到包覆外径约为250μm的光纤352。与实施例12同样，确认在拉丝中的玻璃光线中，没有气泡的残留，以及强度上没有问题。
测定在本实施例中记载的条件下制造的DSF的传送特性示于表22。
(表22)
  零分散波长(nm)   截止波长(nm)               传送损失(dB/km)   MFD1550nm(μm)   PMD1550nm(ps/km1/2)
测定波长(nm)
  1310   1385   1550
  DSF(1)   1546   1264   0.364   0.321   0.205   7.9   0.04
  DSF(2)   1548   1189   0.359   0.314   0.202   7.8   0.15
(实施例14)
图20是示出实施例14制作的光纤353折射率分布图的图面。如图20所示，由于光纤353具有扇(セグメント)型的折射率分布，因此是1.55μm带域的分散值为1.5～8ps/nm/km的范围的非零色散位移光纤(Non-ZreoDispersion-Shifted Fiber：以下称为NZDSF)。在图20中，光纤353成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯棒307A，之后，从中心部向径向外向，由按照第1包覆层309A以及第2包覆层313A的顺序形成的各层构成。另外，在第2包覆层313A的外侧实施的包覆层省略。
将由VAD法制作的芯棒307A加热·拉伸至外径约40mm，再在拉伸的芯棒307A的外周用OVD法淀积二氧化硅玻璃微粒，形成多孔质母材层(后来成为半透明玻璃母材层，之后成为第1包覆层309A的部分)，制作第1预制品310。在该阶段，调整淀积的玻璃微粒的厚度，使多孔质母材层完全成为透明的玻璃层时的外径和在该状态的芯棒的外径之比成为图20所示的约2.5/1。并且，与实施例12同样，将第1预制品310脱水·烧结，将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层(后来成为第1包覆层309A的部分)。
接着，将该第1预制品310***另外准备的作为玻璃管的套管(后来成为第2包覆层313A的部分)中，制作第2预制品320。
然后，进行与实施例12同样的处理，得到期望的光纤353。并且，与实施例12同样，确认在拉丝中的玻璃光线中，没有气泡的残留，以及强度上没有问题。测定在本实施例中记载的条件下制造的NZDSF的传送特性的结果示于表23。
(表23)
  零分散波长(nm)   分散值1550nm(ps/nm/km)   截止波长(nm)              传送损失(dB/km)   MFD1550nm(μm)   PMD1550nm(ps/km1/2)
测定波长(nm)
  1310   1385   1550
  NZDSF(1)   1508   2.1   1321   0.354   0.346   0.201   8.4   0.11
  NZDSF(2)   1486   5.1   1296   0.357   0.338   0.198   9.2   0.07
另外，通过将芯层303A的折射率分布最适化，在1550nm的分散值可以设置为，例如，-1.5～-8ps/nm/km，这是本领域研究人员容易理解的。
(实施例15)
图21是示出实施例15制作的光纤354的折射率分布图的图面。如图21所示，光纤354是在具有阶段型的折射率的芯层外周具有比最外层的包覆层折射率低的区域的光纤。在图21中，光纤354成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯棒307A，之后，从中心部向径向外向，由按照第1包覆层309A以及第2包覆层313A的顺序形成的各层构成。另外，在第2包覆层313A的外侧实施的包覆层省略。
将通过VAD法制作的芯棒307A加热·拉伸至外径约30mm，再在拉伸了的芯棒307A的外周用OVD法淀积二氧化硅玻璃微粒，形成多孔质母材层(后来成为半透明玻璃母材层，之后成为第1包覆层309A的部分)，制作第1预制品310。在此阶段，调整淀积的玻璃微粒的厚度，使多孔质母材层完全成为透明的透明玻璃层时的外径和在该状态的芯棒的外径之比成为如图21所示的约6/1。并且，按照下示表24的条件，将第1预制品310的多孔质母材层脱水·烧结，将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层(后来成为第1包覆层309A的部分)。
表24
  项目   条件
  最高温度   1250℃
  母材拉下速度   100mm/小时
  母材转数   10转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.3升/分
  SiF4   0.3升/分
接着，将该第1预制品310***另外准备的作为前端预先熔融封闭的玻璃管的套管(后来成为第2包覆层313A的部分)中，制作第2预制品320。
然后，边将半透明母材层和套管之间的空间调整为与大气压相比为减压的状态，边将半透明玻璃母材层透明玻璃化，同时，边将半透明玻璃母材层和套管熔融一体化，边拉丝成为外径约125μm的玻璃光纤。
另外，进行与实施例12同样的处理，在拉丝中实施涂布，得到在拉丝中的玻璃光线中没有气泡的残留、以及强度上也没有问题、包覆外径约为250μm的光纤354。如本实施例，也可以在包覆层的一部分设置折射率小的区域。
(实施例16)
图22是示出实施例16制作的光纤355的折射率分布图的图面。如图22所示，光纤355是在具有阶段型的折射率的芯层外周具有比最外层的包覆层折射率低的区域的光纤。在图22中，光纤355成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯棒307A，之后，从中心部向径向外向，由按照第1包覆层309A、第2包覆层313A以及第3包覆层314A的顺序形成的各层构成。另外，在第3包覆层314A的外侧实施的包覆层省略。
将通过VAD法制作的芯棒307A加热·拉伸至外径约30mm，再在拉伸了的芯棒307A的外周用OVD法淀积二氧化硅玻璃微粒，形成多孔质母材层(后来成为半透明玻璃母材层，之后成为第1包覆层309A的部分)，制作第1预制品310。在此阶段，调整淀积的玻璃微粒的厚度，使多孔质母材层完全成为透明的透明玻璃层时的外径和在该状态的芯棒的外径307A之比成为如图21所示的约6/1。并且，按照下示表25的条件，将第1预制品310的多孔质母材层脱水·烧结，将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层。
接着，将该第1预制品310和氟掺杂套管(后来成为第2包覆层313A的部分)***另外准备的前端预先熔融封闭的含有纯二氧化硅玻璃的套管(后来成为第3包覆层314A的部分)中，制作第2预制品320。
然后，边将半透明母材层和氟掺杂套管、以及氟掺杂套管和纯二氧化硅玻璃套管之间的空间调整为与大气压相比为减压的状态，边将半透明玻璃母材层透明玻璃化，同时，边将半透明玻璃母材层、氟掺杂套管和纯二氧化硅玻璃套管熔融一体化，边拉丝成为外径约125μm的玻璃光纤。
另外，进行与实施例12同样的处理，在拉丝中实施涂布，得到在拉丝中的玻璃光线中没有气泡的残留、以及强度上也没有问题、包覆外径约为250μm的光纤355。
本说明书记载的实施例是为说明本发明的例示，对于各种变形例，例如，具有更为复杂的折射率分布的光纤、或各种芯棒的制造方法(例如，MCVD法、OVD法、PCVD法等)也可以包含在本发明的范围，这是本领域技术人员可以充分理解的。
按照本发明，在芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层，制成第1预制品，对于该第1预制品，多孔质母材层进行脱水以及烧结直到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层，再将进行了该脱水及烧结的第1预制品***玻璃管中，制成第2预制品，对于该第2预制品边加热，边拉丝，使半透明玻璃母材层和玻璃管熔融一体化且半透明玻璃母材层成为作为透明玻璃的包覆层，因此，可以通过基本原样地延用以往的制造设备，以及制造工序的省略和制造条件的最适化，降低光纤的制造成本。其结果，可以不进行大规模的追加开发和设备投资地提供高品质且廉价的光纤。
本发明涉及的光纤的制造方法适于具有芯层和包覆层、具有各种折射率分布特性的光纤的制造方法，是一种有益的方法，是可以适用于传送损失低、适于宽带WDM传送优异的光纤的制造方法。
(实施例17)
[芯棒制作工序]
在本实施例中，首先用VAD法形成含有芯层不包覆层的一部分的多孔质母材，接着，将该多孔质母材脱水·烧结，制成透明玻璃状态，制作芯棒。接着，加热·拉伸该芯棒使其外径成为约50mm。
[多孔质层形成工序]
接着，在拉伸了的芯棒的外周用OVD法淀积石英类玻璃微粒，形成直径300mm的多孔质层(多孔质层形成工序)。图30是说明采用OVD法形成多孔质层205A的的状态的模式图，将多孔质层205A的部分作为纵断面。在OVD法中，通过喷烧器211，送入气化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体212，点火燃烧。并且，在火焰中进行水解反应，得到玻璃微粒。将该玻璃微粒喷射在旋转的芯棒203上，淀积在芯棒203的周围。一次淀积的玻璃微粒的层的厚度并不太厚，因此边反复往返喷烧器211，边反复其，直到成为充分粗度的多孔质层205A。这样形成的多孔质层205A的平均密度(即，将从总体积减去芯棒203的体积的值用多孔质层205A的重量除的值)约为0.7g/cm3。
[脱水·烧结工序]
图31是示出脱水·烧结工序的状态的脱水·烧结炉的侧断面图。将如上所述制成的中间部件、即，在芯棒203的外周形成多孔质层205A的部件设置在图31所示的脱水·烧结炉220内，在表25的条件下脱水·烧结，将多孔质层205A制成含有独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃层205B(脱水·烧结工序)。该半透明玻璃层205B是后来被玻璃化成为包覆层的包覆原层。
(表25)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1150℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   5转/分
  气体种类以及流量   氦   20升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   5℃/分
  烧结温度保持时间   4小时
  母材转数   5转/分
  气体种类以及流量   氦   20升/分0.5升/分
  氯
脱水·烧结炉220具有：作为石英玻璃制的可以密闭的容器的石英炉心管222、和多个设置在该石英炉心管222周围的作为发热体的环状多重加热器(マルチヒ一タ)223、以及将石英炉心管222以及加热器223全体包覆的同时，形成脱水·烧结炉220的外壳的炉体227、和在石英炉心管222以及多重加热器223和炉体227之间填充的绝热材料226。
在脱水·烧结工序中，按照表25所示的规定的流量从未图示的气体导入口向石英炉心管222内部导入氯气(Cl2)以及氦气(He)，同时，从未图示的气体排出口排出适量的气体，由此，保持石英炉心管222内的压力为规定的值。
以往，在将多孔质层205A制成完全透明的玻璃状态的方法中，通常是进行以下2阶段工序，首先在烧结不进行的1200℃或1200℃以下的温度下进行一次加热脱水后，暴露于高温条件下进行透明化。但是，在以往的方法中，容易损伤炉心管，加热的能源成本高。因此，在本发明中，导入在脱水处理后实现半透明玻璃状态程度的温度范围进行烧结的方法。
在该阶段，半透明玻璃层205B的平均密度的透明化的上述透明玻璃状态的物质的密度(2.2g/cm3)的95％(2.1g/cm3)。在多孔质层205A的烧结工艺中，通过加热增大微粒间的结合，气孔减少，密度增高，向最终几乎不含气泡的透明玻璃状态转化。烧结的进行速度依赖于温度和时间、微粒的粒径而变化，但用加热炉进行烧结时，接近加热器223的多孔质层205A的表面者烧结进行速度快。在各种温度、加热时间下脱水烧结多孔质层的结果发现，直接对具有独立气泡的半透明玻璃层205B拉丝时，为防止在拉丝中的气泡残留，只要半透明玻璃层205B的平均密度为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上，优选2.0g/cm3或2.0g/cm3以上即可。
在上述脱水·烧结工序，两端部在形状上难以接受到来自加热器的辐射，即使半透明玻璃层205B的平行部表面基本完成烧结时，两端部有时还未完成烧结。虽然拉丝开始端在后述的前端透明化工序中被透明玻璃化，但在拉丝结束终止端的烧结未完成时，外气从拉丝终止端侵入内部，在拉丝后有成为气泡残留的危险。因此，在拉丝终止端的烧结未完成时，作为追加工序，优选通过电炉或氢氧、甲烷等可燃性气体火焰或等离子焰进行加热的热处理至少完全完成表面的烧结。另外，从该观点来看，通过使用如图32所示的、具有在对应于母材两端部的锥形部的部分的独立的特别加热器223A、223B的脱水·烧结炉221，可以将炉心管222的最上部不最下部的设定温度比其他部分的加热器高地进行烧结。
[前端透明化工序]
接着，将半透明玻璃层205B的拉丝开始侧的前端部透明玻璃化。即，将半透明玻璃层205B的拉丝开始侧的先端部***图33所示的加热炉230，进行通过加热器233加热的热处理，将含有拉丝开始侧的前端的锥形部205C和与其相连的平行部205D的距前端约150mm长的部分透明玻璃化。加热炉230具有构成外壳的的炉体237，在炉体237和加热器233之间填充了绝热材料236。半透明玻璃层205B的透明玻璃化部分的母材直径为170mm，未透明玻璃化的部分的母材直径为173mm。此时的热处理条件如以下所示。如此操作，制作了本发明涉及的光纤母材的1实施例。
表26
  项目   条件
  母材***时加热器温度   1400℃
  透明化时加热器温度   1600℃
  升温速度   5℃/分
  透明化温度保持时间   1小时
[拉丝工序]
将这样操作制作的前端部被透明玻璃化的光纤母材***图34所示的拉丝炉240中进行拉丝。拉丝炉240具有：收纳光纤母材的炉心管242以及沿上下方向将炉心管242延长的延长筒248、和设置在炉心管242周围的碳制加热器243、和形成拉丝炉240的外壳的炉体247、和在加热器243和炉体247之间填充的隔热材料246。通常，炉心管242由碳或氧化锆构成，作为延长筒248可以使用在金属筒的内侧设置由碳或石英构成的管的部件。反复各种试制的结果判定，拉丝开始侧的前端部的透明玻璃化部分的长度(从母材前端部到半透明玻璃状态部分的长度)如果是处于半透明玻璃状态的母材本体平行部的直径的0.5倍～1倍的长度，可以得到规定的效果。即，判定了，如果仅该长度部分制成为透明玻璃状态，那么在半透明玻璃状态部分的独立气泡消失之前就不能进行拉丝。此时，所谓前端部的长度是距叠层于芯棒203的石英类玻璃微粒(包覆原层)附着部分的端部的距离。这与距拉丝开始时位于加热器243中心的母材位置的距离大致一致。并且，如图34所示，处于透明玻璃状态的部分的长度L1比从加热器243的中心到延长筒248上端的长度L2短。即，透明玻璃状态部分全部收纳在拉丝炉240内。通过制成这样的构成，从拉丝炉240的上部开口部散失的热量少，可以降低电力成本。在拉丝炉240的炉心管径为200mm、拉丝时的张力为80g、线速度为1500m/min、拉丝时的炉温为2200℃、电力为50kW时，炉心管的寿命3个月、加热器的寿命为1年。
拉丝开始侧的前端部形成的锥形部205C的长度非常长时，例如，比母材本体平行部的的直径长时，透明玻璃化部分的长度就不依据上述母材本体平行部的直径的0.5倍～1倍，而优选锥形部205C的全体被透明化。另外，本说明书中作为锥形部的部分，是指母材直径比母材本体平行部的直径细3％或3％以上的部分。
(实施例18)
在实施例18中，首先将与实施例17同样制作的含有多孔质层205A的母材在表27的条件下脱水·烧结。在烧结工序中，使用连接在石英炉心管222上的真空泵225将炉心管内部减压。多孔质层205A在石英炉心管222的内部进行脱水处理和烧结处理，成为内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃层205B。成为内部实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃层205B。
(表27)脱水条件
  项目   条件
  脱水温度   1150℃
  脱水时间   3小时
  母材转数   5转/分
  气体种类以及流量   氮   10升/分
  氯   0.5升/分
烧结条件
  项目   条件
  烧结温度   1400℃
  升温速度   5℃/分
  烧结温度保持时间   4小时
  炉内压力   100Pa
  母材转数   5转/分
在该阶段，多孔质层205A与周围氛围气体物理上隔离的内部实质上具有真空的独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃层205B，处于半透明玻璃状态的部分的平均密度根据上述的算术计算结果，是处于透明状态的物质的密度(2.2g/cm3)的95％(2.1g/cm3)。
拉丝之后，将这样制作的含有芯棒的半烧结状态的半透明玻璃母材的前端部***到图35所示的加热炉30中进行热处理，从距含有锥形部和平行部的母材前端约150mm进行透明玻璃化，再将母材前端熔融，进行去掉不需要的锥形部分的前端加工。图35是示出用加热炉将半透明玻璃层的拉丝开始侧的前端部透明玻璃化的同时，通过熔断，形成前端锥形部205E的状态的图面。透明玻璃化的部分的母材直径为170mm，半透明部的母材径为173mm。热处理条件示于以下。
表28透明化条件
  项目   条件
  母材***时加热器温度   1400℃
  透明化时加热器温度   1600℃
  升温速度   5℃/分
  透明化温度保持时间   1小时
前端加工条件
  项目   条件
  加热器温度   2150℃
  升温速度   20℃/分
  前端加工时间   30分钟
即使在本实施例中，由于母材拉丝终止端部有时也会没有完成烧结，因此，作为追加工序，优选进行通过电炉或氢氧、甲烷等可燃性气体火焰或等离子火焰加热的热处理，至少完全完成表面的烧结处理。另外，也可以通过同样在图32中示出的具有特别加热器223A、223B的脱水·加热炉221完全完成表面的烧结。
将这样制作的前端锥形部和平行部的一部分透明玻璃化的光纤母材设置在图34所示的拉丝炉240内进行拉丝。此时，前端透明部的长度(拉丝开始时位于加热器243中心的从母材前端到处于半透明玻璃状态的部分的长度)L1设置为比从加热器243中心到延长筒248上端的长度L2短。
在本实施例中，在拉丝炉240的炉心管径为200mm、拉丝时的张力为80g、线速度为1500m/min、拉丝时的炉温为2200℃、电力为50kW时，炉心管的寿命3个月、加热器的寿命为1年。另外，在实施例17中，从拉丝操作开始到获得优质品需要2小时，但在本实施例中，从拉丝作业开始用30分钟就可以获得优质品，可以大幅改善到拉丝开始的不良光纤长度和损耗时间。
(比较例3)
将与实施例17同样制作的在芯棒外周形成多孔质层的部件脱水·烧结至成为透明玻璃状态，制作通明玻璃状态的光纤母材。将得到的光纤母材***与实施例17同样的示于图34的拉丝炉240进行拉丝。在拉丝炉240的炉心管径为200mm、拉丝时的张力为80g、线速度为1500m/min、拉丝时的炉温为2250℃、电力为55kW时，炉心管的寿命1个月、加热器的寿命为6个月。
综上，按照如说明所述的本发明，可以在降低大型光纤母材拉丝时的电力成本和拉丝炉部件的消耗的同时，还可以在短时间进行拉丝的调试操作。
如以上所述，本发明涉及的光纤母材及其制造方法是使用于大型光纤母材制作时适用的方法。
本说明书记载的实施例是为说明本发明的例示，对于各种变形例，例如，具有更为复杂的折射率分布的光纤等也可以包含在本发明的范围，这是本领域技术人员可以充分理解的。

Claims (46)

1.一种光纤母材的制造方法，该方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤母材的制造方法，其特征在于，具有以下工序：
在包含具有上述芯层并成为棒状的石英类玻璃的芯棒的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序、
和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序、
和在减压下将脱水的上述多孔质母材层烧结至成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序、
和在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的上述半透明玻璃母材层透明化进而成为上述包覆层的透明玻璃化工序。
2.按照权利要求1记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
上述半透明玻璃母材层中所含的上述独立气泡的内部实质上是真空的。
3.按照权利要求1或2记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
上述脱水工序以及上述烧结工序，是通过使用加热炉均匀地加热上述多孔质母材层整体来进行的，所述的加热炉是将含有石英类玻璃的炉心管设置在压力容器内，并在上述炉心管周围设置了多个加热器构成的，
透明玻璃化工序，采用具有炉心管的区域加热方式的加热炉进行的，所述炉心管由石英类玻璃和碳的任一种构成的。
4.按照权利要求1至3中任一种记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
上述脱水工序在1300℃或1300℃下进行，
上述烧结工序在使上述多孔质母材层的平均密度成为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上、不足2.2g/cm3的条件下进行。
5.按照权利要求1至4中任一项记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
上述烧结工序在作为上述减压下的条件的2000Pa或2000Pa以下的压力下进行。
6.一种光纤的制造方法，该方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤的制造方法，其特征在于，具有以下工序：
在包含具有上述芯层且成为棒状的石英类玻璃的芯棒的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序、
和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序、
和在减压下将脱水的上述多孔质母材层烧结至成为实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序、
和将含有上述芯棒和上述半透明玻璃母材层的半透明玻璃母材进行拉丝使上述半透明玻璃母材层变为透明玻璃层的拉丝工序。
7.一种光纤制造方法，该方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤的制造方法，其特征在于，具有以下工序：
在芯轴的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层，然后将上述芯轴从上述多孔质母材层中抽出，制造筒状多孔质体的筒状多孔质体的制作工序、
在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围以及非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下，将上述筒状多孔质体脱水的脱水工序、
和将脱水的上述筒状多孔质体在减压下烧结至成为含有独立气泡的半透明玻璃圆筒体的烧结工序、
和将包含具有上述芯层且成为棒状的石英类玻璃的芯棒***上述半透明玻璃圆筒体中的芯棒***工序、
和边对***了上述芯棒的上述半透明玻璃圆筒体加热，边拉丝使上述芯棒和上述半透明玻璃圆筒体熔融一体化且使上述半透明玻璃圆筒体成为作为透明玻璃的上述包覆层的拉丝工序。
8.按照权利要求7记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述半透明玻璃圆筒体中所含的上述独立气泡的内部实质上是真空的。
9.按照权利要求7记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述脱水工序以及上述烧结工序，是通过使用加热炉均匀地加热上述多孔质母材层全体而进行的，所述加热炉是，将含有石英类玻璃的炉心管设置在压力容器内，且在上述炉心管周围设置了多个加热器构成的。
10.按照权利要求7记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述脱水工序在1300℃或1300℃以下进行，
上述烧结工序在使上述多孔质母材层的平均密度成为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上、不足2.2g/cm3的条件下进行。
11.按照权利要求7记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述烧结工序在作为上述减压下的条件的2000Pa或2000Pa以下的压力下进行。
12.按照权利要求7记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述芯棒***工序和上述拉丝工序之间，将***了上述芯棒的上述半透明玻璃圆筒体的拉丝方向侧的端部加热熔融，成为一体化的状态。
13.按照权利要求12记载的光纤的制造方法，其特征在于，作为将***了上述芯棒的上述半透明玻璃圆筒体的拉丝方向侧端部预先加热熔融时的加热方法，使用氢氧、甲烷等可燃性气体火焰的喷射、等离子火焰的喷射以及采用电炉的加热方式的任意一种。
14.按照权利要求7记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述拉丝工序中，至少将上述芯棒和上述半透明玻璃圆筒体之间设置为减压状态。
15.一种光纤的制造方法，该方法是具有1层或1层以上芯层和包围该芯层的1层或1层以上的包覆层的光纤的制造方法，其特征在于，具有以下工序：
在具有上述芯层并成为棒状的芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层成为第1预制品的第1预制品的制作工序、
和对上述第1预制品进行脱水处理以及烧结处理直到多孔质母材层变为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的脱水·烧结工序、
和将进行了上述脱水处理以及上述烧结处理的上述第1预制品***玻璃管中成为第2预制品的第2预制品的制作工序、
和边对上述第2预制品加热，边拉丝使上述半透明玻璃母材层和上述玻璃管熔融一体化且使上述半透明玻璃母材层成为作为透明玻璃的上述包覆层的拉丝工序。
16.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述脱水·烧结工序中，上述脱水处理和烧结处理在规定的条件下同时进行。
17.按照权利要求16记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述脱水·烧结工序中，对上述多孔质母材层进行上述脱水处理以及烧结处理时的温度为1250℃或1250℃以上、1350℃或1350℃以下。
18.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述脱水·烧结工序中，对上述多孔质母材层进行上述脱水处理以及烧结处理时的氛围气体含有非活性气体和卤素气体以及非活性气体和卤素类化合物气体中的至少任一组。
19按照权利要求18记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述非活性气体是氦。
20.按照权利要求18记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述卤素气体为氯气。
21.按照权利要求18记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述卤素类化合物是氯化合物以及氟化合物中的至少任一种。
22.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述脱水·烧结工序中，上述半透明玻璃母材层的平均密度为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上。
23.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述脱水·烧结工序中，上述半透明玻璃母材层的平均密度为2.0g/cm3或2.0g/cm3以上。
24.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述脱水·烧结工序中，上述半透明玻璃母材层的平均密度为2.15g/cm3或2.15g/cm3以下。
25.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述第2预制品制作工序中，将上述第1预制品***上述玻璃管中时，以保持上述玻璃管为铅直方向的状态进行。
26.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述第2预制品制作工序中，将上述第1预制品***上述玻璃管中时，以保持上述玻璃管为水平方向的状态进行。
27.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述第2预制品制作工序和上述拉丝工序之间，将上述第2预制品的拉丝方向侧的端部加热熔融，成为一体化的状态。
28.按照权利要求27记载的光纤的制造方法，其特征在于，
作为预先加热熔融上述第2预制品的拉丝方向侧的端部时的加热方法，使用氢氧焰的喷射、等离子焰的喷射以及采用电炉的加热方式中的任一种。
29.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述第2预制品制作工序中，***到上述玻璃管中之前，预先将上述玻璃管的拉丝开始侧加热熔融，成为封闭的状态。
30.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述玻璃管的封闭通过将上述玻璃管加热熔断来进行。
31.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
在上述拉丝工序中，至少将上述半透明玻璃母材层和上述玻璃管之间设置为减压状态。
32.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述玻璃管含有通过化学反应合成的石英类玻璃、且羟基(OH)含量为1ppm或1ppm以下。
33.按照权利要求32记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述玻璃管含有氟。
34.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述玻璃管是1根玻璃管。
35.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述玻璃管是相对于长方向轴叠层为同心圆状的多个玻璃管。
36.按照权利要求35记载的光纤的制造方法，其特征在于，
边对上述半透明玻璃母材层和上述多个玻璃管进行拉丝边熔融一体化时，将上述半透明玻璃母材层和上述玻璃管之间、以及相邻的2个玻璃管之间任意一个均设置为减压状态。
37.按照权利要求35记载的光纤的制造方法，其特征在于，
上述玻璃管包含含氟的玻璃管和由纯粹的二氧化硅玻璃构成的玻璃管，且至少在最外层使用上述由纯粹的二氧化硅玻璃构成的玻璃管。
38.按照权利要求15记载的光纤的制造方法，其特征在于，
对上述光纤从交差的方向投射光线，在上述光线进行方向的前方用图象传感器接受从上述光纤的散射的前方散射光，用信号处理部处理其输出，得到散射光强度分布图案，从该散射光强度分布图案判定上述光纤内有无气泡。
39.一种光纤母材，其是在芯棒的外周形成包覆原层而形成的光纤母材，其特征在于，上述包覆原层为内部含有独立气泡的半透明玻璃状态、上述包覆原层的拉丝开始侧的前端部分是不含独立气泡的透明玻璃状态。
40.按照权利要求39记载的光纤母材，其特征在于，上述半透明玻璃状态部分的平均密度为1.8g/cm3或1.8g/cm3以上、不足2.2g/cm3。
41.按照权利要求39记载的光纤母材，其特征在于，上述拉丝开始侧前端部的透明玻璃状态部分至少包含前端锥形部的全区域。
42.按照权利要求39记载的光纤母材，其特征在于，
拉丝开始时，将上述光纤母材安装在拉丝炉中时，上述拉丝开始侧前端部的透明玻璃状态部分全部收纳于上述拉丝炉内。
43.一种光纤母材的制造方法，其特征在于，包含以下工序：
在芯棒外周围淀积二氧化硅玻璃微粒形成多孔质层的多孔质层形成工序、
和进行脱水处理以及烧结处理直到上述多孔质层变为含有独立气泡的半透明玻璃层的脱水·烧结工序、
和将上述半透明玻璃层的拉丝开始侧前端部加热而透明化的前端透明化工序。
44.按照权利要求43记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
上述脱水·烧结工序在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围气体中、以及非活性气体和卤素类化合物气体的氛围气体中的任意一种中，对上述多孔质层进行脱水处理后，在减压下，进行烧结，直到上述多孔质层变为实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃层。
45.按照权利要求43记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
作为上述前端部透明化工序的上述半透明玻璃层的拉丝开始侧前端部的加热方法，使用采用电炉的加热、采用可燃性气体火焰喷射的加热、以及采用等离子焰的喷射的加热的任意一种。
46.按照权利要求43记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，
在上述前端部透明化工序中，在上述拉丝开始侧前端部的透明化的同时，进行上述拉丝开始侧前端部的锥形状加工。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103382085A (zh) * 2013-05-09 2013-11-06 江苏亨通光纤科技有限公司 一种低损耗光纤的制造方法
CN104445915A (zh) * 2014-12-01 2015-03-25 长飞光纤光缆股份有限公司 一种vad法制备光纤预制棒的装置及方法
CN105916823A (zh) * 2014-01-16 2016-08-31 古河电气工业株式会社 光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
CN106430912A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 中国建筑材料科学研究总院 低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃
CN107663010A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 信越化学工业株式会社 光纤用玻璃母材的制造方法
CN109081576A (zh) * 2017-06-14 2018-12-25 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制造方法
CN109081575A (zh) * 2017-06-14 2018-12-25 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制造方法
CN110709362A (zh) * 2017-08-09 2020-01-17 株式会社藤仓 光纤母材的制造方法、光纤母材、以及光纤的制造方法
CN111377605A (zh) * 2018-12-25 2020-07-07 住友电气工业株式会社 光纤用母材的制造方法
CN113620589A (zh) * 2021-08-31 2021-11-09 杭州金星通光纤科技有限公司 一种大尺寸光纤预制棒的制造方法
CN113924275A (zh) * 2019-06-06 2022-01-11 古河电气工业株式会社 加热装置及光纤母材的制造方法
US11834365B2 (en) 2017-08-09 2023-12-05 Fujikura Ltd. Optical fiber preform production method, optical fiber preform, and optical fiber production method
US11940658B2 (en) 2021-10-29 2024-03-26 Industrial Technology Research Institute Optical fiber module having an optical fiber bundle with a tapered end and manufacturing method thereof

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5778895B2 (ja) * 2010-04-30 2015-09-16 住友電気工業株式会社 ガラス母材製造方法
WO2011136324A1 (ja) * 2010-04-30 2011-11-03 住友電気工業株式会社 ガラス母材製造方法
CN108191224A (zh) * 2017-12-29 2018-06-22 武汉长盈通光电技术有限公司 一种基于玻璃管的多芯光纤制备方法
CN108046582B (zh) * 2017-12-29 2024-01-16 通鼎互联信息股份有限公司 一种连续制备光纤预制棒并拉丝的装置及方法
CN113860722B (zh) * 2021-12-03 2022-02-11 武汉长盈通光电技术股份有限公司 光纤预制棒制造设备及方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4286978A (en) * 1980-07-03 1981-09-01 Corning Glass Works Method for substantially continuously drying, consolidating and drawing an optical waveguide preform
DE3324539A1 (de) * 1983-07-07 1985-01-17 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zur herstellung von glas durch abscheidung aus der gasphase
JPS60145927A (ja) * 1984-01-09 1985-08-01 Shin Etsu Chem Co Ltd 光フアイバ−用母材の製造方法
JPS623032A (ja) * 1985-06-29 1987-01-09 Furukawa Electric Co Ltd:The 光フアイバ母材の製造方法
JP2565712B2 (ja) * 1987-07-20 1996-12-18 株式会社フジクラ 光フアイバの製造方法
JP2561103B2 (ja) * 1987-12-02 1996-12-04 株式会社フジクラ ガラス物品の製造方法
JP3175247B2 (ja) * 1991-12-16 2001-06-11 住友電気工業株式会社 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法
GB9210327D0 (en) * 1992-05-14 1992-07-01 Tsl Group Plc Heat treatment facility for synthetic vitreous silica bodies
US5298047A (en) * 1992-08-03 1994-03-29 At&T Bell Laboratories Method of making a fiber having low polarization mode dispersion due to a permanent spin
US5356449A (en) * 1993-05-24 1994-10-18 At&T Bell Laboratories Vad process improvements
AU2252500A (en) * 1998-09-24 2000-04-10 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing optical fiber
JP2000281379A (ja) * 1999-03-31 2000-10-10 Mitsubishi Cable Ind Ltd 光ファイバの線引装置
FR2806401B1 (fr) * 2000-03-16 2003-01-17 Cit Alcatel Procede de fabrication d'une fibre optique a dispersion chromatique variable
JP2002187733A (ja) * 2000-12-14 2002-07-05 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法
US6705771B2 (en) * 2001-09-26 2004-03-16 Np Photonics, Inc. Method of fusion splicing silica fiber with low-temperature multi-component glass fiber
JP2003327440A (ja) * 2002-05-09 2003-11-19 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ用母材の製造方法
JP4776263B2 (ja) * 2005-04-14 2011-09-21 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材およびその製造方法
JP5242007B2 (ja) * 2004-12-16 2013-07-24 古河電気工業株式会社 光ファイバの製造方法
JP5242006B2 (ja) * 2004-12-16 2013-07-24 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103382085A (zh) * 2013-05-09 2013-11-06 江苏亨通光纤科技有限公司 一种低损耗光纤的制造方法
CN105916823A (zh) * 2014-01-16 2016-08-31 古河电气工业株式会社 光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
US20160318792A1 (en) * 2014-01-16 2016-11-03 Furukawa Electric Co., Ltd. Production method of optical fiber preform and production method of optical fiber
CN104445915A (zh) * 2014-12-01 2015-03-25 长飞光纤光缆股份有限公司 一种vad法制备光纤预制棒的装置及方法
CN107663010A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 信越化学工业株式会社 光纤用玻璃母材的制造方法
CN106430912A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 中国建筑材料科学研究总院 低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃
CN109081576B (zh) * 2017-06-14 2021-05-14 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制造方法
CN109081576A (zh) * 2017-06-14 2018-12-25 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制造方法
CN109081575A (zh) * 2017-06-14 2018-12-25 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒及其制造方法
CN110709362A (zh) * 2017-08-09 2020-01-17 株式会社藤仓 光纤母材的制造方法、光纤母材、以及光纤的制造方法
CN110709362B (zh) * 2017-08-09 2022-03-15 株式会社藤仓 光纤母材的制造方法、光纤母材、以及光纤的制造方法
US11834365B2 (en) 2017-08-09 2023-12-05 Fujikura Ltd. Optical fiber preform production method, optical fiber preform, and optical fiber production method
CN111377605A (zh) * 2018-12-25 2020-07-07 住友电气工业株式会社 光纤用母材的制造方法
CN113924275A (zh) * 2019-06-06 2022-01-11 古河电气工业株式会社 加热装置及光纤母材的制造方法
CN113924275B (zh) * 2019-06-06 2024-01-05 古河电气工业株式会社 加热装置及光纤母材的制造方法
CN113620589A (zh) * 2021-08-31 2021-11-09 杭州金星通光纤科技有限公司 一种大尺寸光纤预制棒的制造方法
US11940658B2 (en) 2021-10-29 2024-03-26 Industrial Technology Research Institute Optical fiber module having an optical fiber bundle with a tapered end and manufacturing method thereof

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