CN105845458B - 一种石墨烯活化金属有机骨架电极材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯活化金属有机骨架电极材料及其制备和应用。制备方法包括：将含有金属离子的可溶性盐和有机配体加入到溶剂中，反应温度控制100℃‑150℃下保持24h‑30h，得到MOF结构材料；将MOF结构材料于溶剂中超声分散，然后加入石墨烯，反应10‑60min，制得石墨烯活化的MOF电极材料。本发明所述的金属有机骨架材料具有多孔、比表面积大、结构可调、结构多样性等优点，材料制备过程简单；将其用于超级电容器电极材料时，具有优异的循环稳定性和较高的放电比容量，比电容高达280F/g，稳定性良好。

Description

一种石墨烯活化金属有机骨架电极材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及电化学材料技术领域，具体涉及一种石墨烯活化金属有机框架电极材料及其制备和应用。
背景技术
超级电容器因其在大电流充放电，循环寿命长和功率密度大等方面的突出表现，使其成为了国家重大科技创新、新能源领域的前沿技术之一，更被列入到《国家中长期科学发展和技术发展规划纲要》中，具有重要的战略意义和现实意义。超级电容器可以应用在电子、便携式电器、电动汽车、航天航空、国防军工等领域。超级电容器研究中碳基材料比容量较小，能量密度较低，钌基等金属氧化物材料价格昂贵且有毒性限制了其商品化。因此，迫切需要制备出具有高比容量、优异的循环稳定性和环境友好的新型超级电容器电极材料。
金属有机骨架材料(Metal-Organic-Framework，MOF)是由过渡金属离子和有机桥联配体构成的晶体材料，作为一种新型的微孔有机金属聚合物，它具有比较高的比表面积，大的孔隙率，以及可调制的孔径。此外，MOF中的金属离子可以发生氧化还原反应，产生对法拉第准电容的贡献，因此它有望成为大容量的超级电容器电极材料。
目前，公开了一些将MOF材料作为电极材料的报道，在专利(CN 105047435 A)中公开了一种锰金属有机骨架电极材料及其制备方法，通过将含有Mn2+的可溶性盐、有机酸及二齿含氮配体加入到去离子水中利用水热反应制备了锰金属有机骨架(Mn-MOF)电极材料，具有优异的电化学性能，比电容高达242F/g。但是该体系的材料导电性能差，导致能量密度低，因此有必要继续探索新的MOF电极材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种石墨烯活化金属有机骨架电极材料及其制备和应用。本发明所述的金属有机骨架材料具有多孔、比表面积大、结构可调、结构多样性等优点，材料制备过程简单；将其用于超级电容器电极材料时，具有优异的循环稳定性和较高的放电比容量，比电容高达280F/g，稳定性良好。
本发明的主要技术方案是：
本发明的第一目的在于提供一种石墨烯活化金属有机骨架电极材料的制备方法，包括：
(1)将含有金属离子的可溶性盐和有机配体2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸加入到溶剂中，搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制100℃-150℃下保持24h-30h，经离心、洗涤，80℃-100℃下真空干燥，得到MOF结构材料；
(2)将步骤(2)制得的MOF结构材料于溶剂中超声分散(超声功率和频率分别为100W和40kHz)，然后加入石墨烯，反应10-60min，经洗涤、干燥，制得石墨烯活化的MOF电极材料。
进一步的，所述步骤(1)中的金属离子为Cu2+、Co2+、Ni2+、Fe2+或Mn2+。
进一步的，所述步骤(1)中的含有金属离子的可溶性盐为醋酸盐。
进一步的，所述步骤(1)中的含有金属离子的可溶性盐在溶剂中的浓度为0.02M；优选的，所述含有金属离子的可溶性盐为醋酸镍、醋酸钴或醋酸铜；最优选的为醋酸钴。
进一步的，所述步骤(1)中的溶剂选自DMF、NMP、DMSO、去离子水中的一种或者两种的混合。
进一步的，所述步骤(1)中的含有金属离子的可溶性盐和有机配体2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸的摩尔比为5:1～1:5。
进一步的，所述步骤(2)中的溶剂为去离子水。
进一步的，所述步骤(2)中的石墨烯为氧化石墨烯或层数小于10的还原石墨烯粉末。
进一步的，所述步骤(2)中的MOF结构材料和石墨烯的质量比为5:1～200:1；优选的，MOF结构材料和石墨烯的质量比为10:1～100:1。
本发明的第二目的在于提供一种由上述方法制备所得的石墨烯活化金属有机骨架电极材料。
本发明的再一目的在于提供上述石墨烯活化金属有机骨架电极材料在制备超级电容器中的应用。
本发明提供的电极材料为金属有机骨架材料(MOF)，为了提高材料的导电性能，利用石墨烯进行活化降低电极材料内阻。该金属有机框架材料的单体成分为2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸，这种配体可以和多种金属离子配位成键。
与现有技术相比，本发明制备的石墨烯活化金属有机骨架电极材料，同时具备了MOF材料和石墨烯的功能，既具有较大的比表面积，孔径可调，同时导电性也优于同类材料，应用于超级电容器表现出高的比容量，能量密度大，循环稳定性良好。
附图说明
图1为实施例1中MOF材料N2的吸附脱附等温线；
图2为实施例1中的Ni-MOF晶体结构图；
图3为实施例2中超级电容器循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
分别称取1mmol醋酸镍，1mmol 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体和50mL DMF溶液搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制120℃下保持24h，经过离心洗涤，85℃下真空干燥，得到Ni-MOF结构材料，通过测试N2的吸附脱附等温线得到BET为1869m2/g。如图2所示，Ni-MOF沿[100]方向的晶体结构图，可以看出，2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体平行于(010)晶面平行堆叠，并与醋酸镍牢牢配位。
称量2.0g上述Ni-MOF结构材料放入烧杯中，加入40mL去离子水进行超声波分散(超声功率和频率分别为100W和40kHz)，再加入100mg石墨烯，超声反应30min，经过洗涤干燥处理得到石墨烯活化处理的金属有机骨架电极材料GNS--Ni-MOF。
将GNS--Ni-MOF电极材料、粘结剂和导电炭黑按照85：10：5的质量比均匀分散在NMP中，然后将电极浆料通过对辊机涂到泡沫镍上，利用3M的KOH水溶液作为电解液组装扣式电池，电池性能测试设备为蓝电电池测试仪，电位区间为0～1.0V，经测试比容量为248F/g。
对比例1
分别称取1mmol醋酸镍，1mmol 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体和50mL DMF溶液搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制120℃下保持24h，经过离心洗涤，85℃下真空干燥，得到Ni-MOF结构材料。
将制得的Ni-MOF电极材料、粘结剂和导电炭黑按照85：10：5的质量比均匀分散在NMP中，然后将电极浆料通过对辊机涂到泡沫镍上，利用3M的KOH水溶液作为电解液组装扣式电池，电池性能测试设备为蓝电电池测试仪，电位区间为0～1.0V，经测试比容量为224F/g。
实施例2
分别称取1mmol醋酸钴，1mmol 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体和50mL DMF溶液搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制120℃下保持24h，经过离心洗涤，85℃下真空干燥，得到Co-MOF结构材料。
称量2.0g上述Co-MOF结构材料放入烧杯中，加入40mL去离子水进行超声波分散(超声功率和频率分别为100W和40kHz)，再加入20mg石墨烯，超声反应30min，经过洗涤干燥处理得到石墨烯活化处理的金属有机骨架电极材料GNS--Co-MOF。
将GNS--Co-MOF电极材料、粘结剂和导电炭黑按照85：10：5的质量比均匀分散在NMP中，然后将电极浆料通过对辊机涂到泡沫镍上，利用3M的KOH水溶液作为电解液组装扣式电池，电池性能测试设备为蓝电电池测试仪，电位区间为0～1.0V，经测试比容量可以达到280F/g。
本实施例制备的超级电容器循环性能如图3所示，前100次电流密度0.1A/g，100次以后电流密度1.0A/g。
实施例3
分别称取1mmol醋酸铜，2mmol 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体和50mL NMP溶液搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制120℃下保持24h，经过离心洗涤，85℃下真空干燥，得到Cu-MOF结构材料。
称量2.0g上述Cu-MOF结构材料放入烧杯中，加入40mL去离子水进行超声波分散(超声功率和频率分别为100W和40kHz)，再加入40mg氧化石墨烯GO(氧化石墨烯溶液的质量分数为1.0％)，超声反应30min，经过洗涤干燥处理得到石墨烯活化处理的金属有机骨架电极材料GO--Cu-MOF。
将GO--Cu-MOF电极材料、粘结剂和导电炭黑按照85：10：5的质量比均匀分散在NMP中，然后将电极浆料通过对辊机涂到泡沫镍上，利用3M的KOH水溶液作为电解液组装扣式电池，电池性能测试设备为蓝电电池测试仪，电位区间为0～1.0V，经测试比容量为232F/g。
实施例4
分别称取1mmol醋酸锰，4mmol 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体和50mL NMP溶液搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制120℃下保持24h，经过离心洗涤，85℃下真空干燥，得到Mn-MOF结构材料。
称量2.0g上述Mn-MOF结构材料放入烧杯中，加入40mL去离子水进行超声波分散(超声功率和频率分别为100W和40kHz)，再加入50mg氧化石墨烯(氧化石墨烯溶液的质量分数为1.0％)，超声反应30min，经过洗涤干燥处理得到石墨烯活化处理的金属有机骨架电极材料GO--Mn-MOF。
将GO--Mn-MOF电极材料、粘结剂和导电炭黑按照85：10：5的质量比均匀分散在NMP中，然后将电极浆料通过对辊机涂到泡沫镍上，利用3M的KOH水溶液作为电解液组装扣式电池，电池性能测试设备为蓝电电池测试仪，电位区间为0～1.0V，经测试比容量为253F/g。
经过上述对比例和实施例相比可知，经过石墨烯活化处理电极材料电导率增强，实施例2中利用醋酸钴作为金属离子的效果最好，比容量可以达到280F/g，循环稳定良好。

Claims (3)

1.一种石墨烯活化金属有机骨架电极材料的制备方法，包括：
(1)将含有金属离子的可溶性盐和有机配体2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸加入到溶剂中，搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制100℃-150℃下保持24h-30h，经离心、洗涤，80℃-100℃下真空干燥，得到MOF结构材料；
(2)将步骤(1)制得的MOF结构材料于溶剂中超声分散，然后加入石墨烯，反应10-60min，经洗涤、干燥，制得石墨烯活化的MOF电极材料；
分别称取1mmol醋酸钴，1mmol 2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸有机配体和50mL DMF溶液搅拌均匀，转移至反应釜中，反应温度控制120℃下保持24h，经过离心洗涤，85℃下真空干燥，得到Co-MOF结构材料；
称量2.0g上述Co-MOF结构材料放入烧杯中，加入40mL去离子水进行超声波分散(超声功率和频率分别为100W和40kHz)，再加入20mg石墨烯，超声反应30min，经过洗涤干燥处理得到石墨烯活化处理的金属有机骨架电极材料GNS--Co-MOF；
将GNS--Co-MOF电极材料、粘结剂和导电炭黑按照85：10：5的质量比均匀分散在NMP中，然后将电极浆料通过对辊机涂到泡沫镍上，利用3M的KOH水溶液作为电解液组装扣式电池，电池性能测试设备为蓝电电池测试仪，电位区间为0～1.0V，经测试比容量达到280F/g。
2.一种采用权利要求1所述的方法制备所得的石墨烯活化金属有机骨架电极材料。
3.根据权利要求2所述的石墨烯活化金属有机骨架电极材料在制备超级电容器中的应用。
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Application publication date: 20160810

Assignee: Shanghai Li Sheng Nano Technology Co., Ltd.

Assignor: Shanghai Co., Ltd of Li Wusheng enterprise group

Contract record no.: X2019310000015

Denomination of invention: Graphene activated metal organic framework electrode material and preparation and applications thereof

Granted publication date: 20180626

License type: Common License

Record date: 20191014

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Effective date of registration: 20210610

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Patentee after: Shanghai Shufu New Material Technology Co.,Ltd.

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Patentee before: SHANGHAI LEVSON ENTERPRISE GROUP Co.,Ltd.