CN112403440B - 一种磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂及制备方法和对有机染料的吸附应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属染料吸附材料制备技术领域，提供一种磁性可回收CoNi‑MOFs@GR吸附剂及制备方法和对有机染料的吸附应用。CoNi‑MOFs@GR吸附剂为双金属有机框架化合物CoNi‑MOFs负载在石墨烯GR上。CoNi‑MOFs具有较大的比表面积，活性位点和孔隙。GR热稳定性高，既可作为吸附剂载体本身又有吸附作用，自身还有较大比表面积和活性位点。GR与CoNi‑MOFs形成的吸附剂有比表面积增大、活性位点增多、化学稳定性增强等优点，增强其吸附性能力，可实现对亚甲基蓝MB、刚果红CR和中性红NR的高效吸附分离，便于从溶液中分离，可循环反复利用。

Description

一种磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂及制备方法和对有机染 料的吸附应用
技术领域
本发明属于染料吸附材料制备技术领域，具体涉及一种磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂及制备方法和对有机染料的吸附应用，尤其是对三种有机染料的吸附应用。
背景技术
随着科技高速发展及工业技术的稳步提升，染料已广泛应用于印刷，纺织，塑料，皮革，涂料，食品工业等各个领域，为经济发展和人民生活做出了极其重要的贡献。但是，不可避免地随着生产、运输和就业过程而排入水体而造成的染料污染，可能会对生态环境和人类健康构成不利和严重的威胁。废水中的大多数染料通常具有高毒性，并且由于结构复杂且生物降解性差而难以降解，因此迫切需要探索一种生态友好，方便且经济的手段来处理染料。
金属有机框架化合物（MOFs）是由金属离子或金属簇和有机配体通过配位键及其它弱的作用方式形成的具有高度规整的网状结构的新型多孔配位化合物，与传统的多孔材料（例如沸石、分子筛等）相比具有较大的比表面积和较小的密度，可设计的多样化骨架结构以及可调控的潜在的孔道尺寸等多种特点。同时，双金属MOFs兼具金属和有机配体的两者功能性特点，在气体储存、分离纯化、催化等领域具有广泛的应用，是近年来研究的热点。
石墨烯(GR)不仅有较好的物理性质以及机械性能，其自身还具有较大的比表面积导致表面活性位点多,被认为是当今合适工业发展的最有前景的商用质料之一。石墨烯其吸附性质独特促使它作为吸附剂载体或者形成复合物提高吸附活性，它既是吸附剂载体本身又具有吸附作用。与金属有机框架化合物形成复合物去处污水中有机染料具有重要作用，是新型碳材料中的研究热点。
发明内容
本发明为了解决现有废水处理成本高和效率低的问题，提供了一种磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂及制备方法和对有机染料的吸附应用，该吸附剂具有磁性可回收、比表面积大和对处理有机染料废水效果显著增强。该吸附剂是将双金属MOFs材料（CoNi-MOFs）负载在石墨烯（GR）上，实现了对亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）快速、高效的吸附。所得的吸附剂制备过程简单，成本低、具有磁性且可以回收，对亚甲基蓝、刚果红和中性红吸附量高、吸附速度快，具有很好的工业化应用前景。
本发明由如下技术方案实现的：一种磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂，所述磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂为双金属CoNi有机框架化合物CoNi-MOFs负载在石墨烯GR上。
制备所述的磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂的方法，步骤如下：
（1）CoNi-MOFs的制备：将0.275 mmol～0.475 mmol的Co(NO3)2，0.275 mmol～0.475 mmol的Ni(NO3)2和0.65 mmol～0.85 mmol的2-氨基对苯二甲酸加入到36 mL溶剂中40KHz超声处理30 min；所得产物置于密封反应釜中160℃～220℃下加热24 h；然后自然冷却至室温，收集固体并用二次水洗涤数次；最后，将所得固体在60℃下干燥过夜，得到磁性CoNi-MOFs粉末；其中溶剂为32 mL N.N-二甲基甲酰胺、2mL乙醇和2mL二次水的混合溶液；
（2）CoNi-MOFs@GR的制备：水中加入石墨烯和步骤（1）所制备的CoNi-MOFs，控制体系中石墨烯浓度为3.0 mg/mL～7.0 mg/mL，CoNi-MOFs的浓度为5 mg/mL～10 mg/mL；40KHz超声30 min使其形成均匀分散液；60℃下真空干燥，得到CoNi-MOFs@GR吸附剂复合材料。
步骤（1）中Co(NO3)2的浓度为0.375 mmol；Ni(NO3)2的浓度为0.375 mmol；2-氨基对苯二甲酸的浓度为0.75 mmol；步骤（2）中石墨烯的浓度为5.0 mg/mL，CoNi-MOFs的浓度为8.0 mg/mL。
步骤（1）中反应温度为200℃。
利用所述的磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂对有机染料的吸附，所述有机染料为亚甲基蓝MB、刚果红CR和中性红NR；具体方法为：将CoNi-MOFs@GR吸附剂加入到含有亚甲基蓝MB、刚果红CR和中性红NR的水溶液中，恒温振荡器中振荡吸附60-120 min，然后用磁铁回收吸附剂。优选恒温振荡器中振荡吸附120 min。
所述CoNi-MOFs@GR吸附剂的用量为5mg, 亚甲基蓝MB的吸附量范围是10.0-90.24mg/g、刚果红CR的吸附量范围是50.0-284.66mg/g，中性红NR的吸附量范围是20.0-108.54mg/g。
本发明主要通过吸附剂自身的孔隙结构，表面所带的氨基、大的比表面积以及静电作用来实现亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）的吸附。
本发明CoNi-MOFs@GR吸附剂可以实现对亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）的高效吸附分离，且便于从溶液中分离，可以循环反复利用。将吸附剂浸入含亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）的水环境下充分吸附后，磁铁将CoNi-MOFs@GR吸附剂分离出来，然后将吸附剂浸泡在乙醇中可以解析亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR），实现吸附剂的反复利用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：双金属MOFs材料（CoNi-MOFs）具有较大的比表面积，活性位点和孔隙。石墨烯(GR) 具有热稳定性高，既可以作为吸附剂载体并且本身又具有吸附作用，其自身还具有较大的比表面积和活性位点。因此GR与CoNi-MOFs形成的新型吸附剂具有比表面积增大、活性位点增多、化学稳定性增强等优点，增强其吸附性能力，对水中亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）吸附效果显著增强。
附图说明
图1为本发明制备的CoNi-MOFs的扫描电镜表征图像；
图2为本发明制备的CoNi-MOFs@GR的扫描电镜表征图像；
图3为本发明中CoNi-MOFs@GR对亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）的吸附效果图；
图4为本发明中CoNi-MOFs@GR同时对亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）的吸附效果图；
图5为CoNi-MOFs@GR吸附剂六次再生循环后吸附性能检测结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：将0.275 mmol的Co(NO3)2，0.275 mmol的Ni(NO3)2和0.65 mmol的2-氨基对苯二甲酸加入36 mL溶剂(30 mL N.N-二甲基甲酰胺, 3mL乙醇和3 mL二次水)中进行超声处理。将所的产物密封的反应釜中并在160℃下加热20 h。随后反应釜冷却至室温，收集固体并用二次水洗涤数次。最后，将所得固体在60℃下干燥过夜，得到磁性CoNi-MOFs粉末。
在水中加入3.0 mg/mL石墨烯和5 mg/mL CoNi-MOFs，40 KHz超声20 min使其形成均匀分散液。在60℃下真空干燥，得到CoNi-MOFs@GR吸附剂。
实施例2：将0.375 mmol的Co(NO3)2，0.375 mmol的Ni(NO3)2和0.75 mmol的2-氨基对苯二甲酸加入36 mL溶剂(32 mL N.N-二甲基甲酰胺, 2mL乙醇和2 mL二次水)中进行超声处理。将所的产物密封的反应釜中并在200℃下加热24 h。随后反应釜冷却至室温， 收集固体并用二次水洗涤数次。最后，将所得固体在60℃下干燥过夜，得到磁性CoNi-MOFs粉末。
在水中加入5.0 mg/mL石墨烯和8 mg/mL CoNi-MOFs，40 KHz超声30 min使其形成均匀分散液。在60℃下真空干燥，得到CoNi-MOFs@GR吸附剂。
实施例3：将0.475 mmol的Co(NO3)2，0.475 mmol的Ni(NO3)2和0.85 mmol的2-氨基对苯二甲酸加入36 mL溶剂(33 mL N.N-二甲基甲酰胺, 1.5mL乙醇和1.5 mL二次水)中进行超声处理。将所的产物密封的反应釜中并在220℃下加热28 h。随后反应釜冷却至室温，收集固体并用二次水洗涤数次。最后，将所得固体在60℃下干燥过夜，得到磁性CoNi-MOFs粉末。
在水中加入8.0 mg/mL石墨烯和10 mg/mL CoNi-MOFs，40 KHz超声40 min使其形成均匀分散液。在60℃下真空干燥，得到CoNi-MOFs@GR吸附剂。
实施例4：CoNi-MOFs@GR吸附剂对亚甲基蓝(MB)的吸附量测定：取5 mg磁性CoNi-MOFs@GR吸附剂分别放于15个锥形瓶，量取8 mL，200 mg/L的亚甲基蓝(MB)水溶液分别转移至15个锥形瓶中，然后将其放于温度为25℃的恒温振荡器中振荡吸附，转速为180 r/min，每隔10 min分别取一次样，取到60～120 min关闭振荡器。样品取出后对其进行分离，分离后各取2 mL上清液样品。用紫外可见光分光光度计测量亚甲基蓝(MB)最大吸收波长662 nm处的吸光度值，对亚甲基蓝(MB)水溶液吸附效果进行分析检测。经分析计算得CoNi-MOFs@GR吸附剂对亚甲基蓝(MB)水溶液的吸附量为：90.24 mg/g。
实施例5：CoNi-MOFs@GR吸附剂对刚果红(CR)的吸附量测定：取5 mg磁性CoNi-MOFs@GR吸附剂分别放于15个锥形瓶，量取8 mL，500 mg/L的刚果红(CR)水溶液分别转移至15个锥形瓶中，然后将其放于温度为25℃的恒温振荡器中振荡吸附，转速为180 r/min，每隔10 min分别取一次样，取到60～120 min关闭振荡器。样品取出后对其进行分离，分离后各取2 mL上清液样品。用紫外可见光分光光度计测量刚果红(CR)最大吸收波长502nm处的吸光度值，对刚果红(CR)水溶液吸附效果进行分析检测。经分析计算得CoNi-MOFs@GR吸附剂对刚果红(CR)水溶液的吸附量为：284.66 mg/g。
实施例6：CoNi-MOFs@GR吸附剂对中性红(NR）的吸附量测定：取5 mg磁性CoNi-MOFs@GR吸附剂分别放于15个锥形瓶，量取8 mL，500 mg/L的中性红(NR）水溶液分别转移至15个锥形瓶中，然后将其放于温度为25℃的恒温振荡器中振荡吸附，转速为180 r/min，每隔10 min分别取一次样，取到60～120 min关闭振荡器。样品取出后对其进行分离，分离后各取2 mL上清液样品。用紫外可见光分光光度计测量中性红(NR）最大吸收波长488nm处的吸光度值，对中性红(NR）水溶液吸附效果进行分析检测。经分析计算得CoNi-MOFs@GR吸附剂对中性红(NR）水溶液的吸附量为：108.54 mg/g。
实施例7：CoNi-MOFs@GR吸附剂对亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）三种染料的同时吸附效果：5 mg磁性CoNi-MOFs@GR对亚甲基蓝(MB)、刚果红(CR)和中性红(NR）三种染料混合溶液放于1个锥形瓶中，然后将其放于温度为25℃的恒温振荡器中振荡进行同时吸附，转速为180 r/min，到120 min关闭振荡器。样品取出后对其进行分离，分离后取2mL上清液样品。用紫外可见光分光光度计测量混合溶液的的吸光度值，对混合溶液吸附效果进行分析检测。如图4所示，吸附剂吸附混合溶液后紫外吸光度值明显降低，说明该吸附剂具有良好的吸附能力。
实施例8：CoNi-MOFs@GR吸附剂的重复利用率：在该项研究中，吸附后使用乙醇溶液从CoNi-MOFs@GR吸附剂中解吸染料，解吸和吸附剂循环使用效果如图5所示。结果表明CoNi-MOFs@GR吸附剂在六次再生循环后仍保持其较佳的吸附性能。在六次再生循环之后，吸附剂对染料的去除率接近100％。此外，CoNi-MOFs@GR吸附剂的染料解吸率在每次解吸试验中均高于90％，这表明CoNi-MOFs@GR吸附剂的可回收性和稳定性高，具有较广的实际应用前景。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.利用磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂对有机染料的吸附方法，其特征在于：所述有机染料为亚甲基蓝MB、刚果红CR和中性红NR；具体方法为：将CoNi-MOFs@GR吸附剂加入到含有亚甲基蓝MB、刚果红CR和中性红NR的水溶液中，恒温振荡器中振荡吸附60-120 min，然后用磁铁回收吸附剂；
所述磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂为双金属CoNi有机框架化合物CoNi-MOFs负载在石墨烯GR上；具体制备方法为：
（1）CoNi-MOFs的制备：将0.275 mmol～0.475 mmol的Co(NO3)2，0.275 mmol～0.475mmol的Ni(NO3)2和0.65 mmol～0.85 mmol的2-氨基对苯二甲酸加入到36 mL溶剂中40KHz超声处理30 min；所得产物置于密封反应釜中160℃～220℃下加热20-28 h；然后自然冷却至室温，收集固体并用二次水洗涤数次；最后，将所得固体在60℃下干燥过夜，得到磁性CoNi-MOFs粉末；其中溶剂为30-33 mL N.N-二甲基甲酰胺、1.5-3mL乙醇和1.5-3mL二次水的混合溶液；
（2）CoNi-MOFs@GR的制备：水中加入石墨烯和步骤（1）所制备的CoNi-MOFs，控制体系中石墨烯浓度为3.0 mg/mL～8.0 mg/mL，CoNi-MOFs的浓度为5 mg/mL～10 mg/mL；40KHz超声20-40 min使其形成均匀分散液；60℃下真空干燥，得到CoNi-MOFs@GR吸附剂复合材料。
2.根据权利要求1所述的利用磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂对有机染料的吸附方法，其特征在于：步骤（1）中Co(NO3)2的浓度为0.375 mmol；Ni(NO3)2的浓度为0.375 mmol；2-氨基对苯二甲酸的浓度为0.75 mmol；步骤（2）中石墨烯的浓度为5.0 mg/mL，CoNi-MOFs的浓度为8.0 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的利用磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂对有机染料的吸附方法，其特征在于：步骤（1）中反应温度为200℃。
4.根据权利要求1所述的利用磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂对有机染料的吸附方法，其特征在于：恒温振荡器中振荡吸附120 min。
5.根据权利要求1所述的利用磁性可回收CoNi-MOFs@GR吸附剂对有机染料的吸附方法，其特征在于：所述CoNi-MOFs@GR吸附剂的用量为5mg, 亚甲基蓝MB的吸附量范围是10.0-90.24 mg/g、刚果红CR的吸附量范围是50.0-284.66mg/g，中性红NR的吸附量范围是20.0-108.54 mg/g。
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