CN103011151B - 一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法，本发明属于纳米复合材料及辐射化学交叉领域，特别是涉及一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备石墨烯-镍纳米复合材料成本高、对环境危害大的问题。方法：一、氧化石墨的制备；二、制备混合溶液；三、伽马射线照射下进行反应得到产物；四、将产物经离心分离、清洗和干燥后即得到石墨烯/镍纳米复合材料。本发明应用于石墨烯/镍纳米复合材料制备领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料及辐射化学交叉领域，特别是涉及一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维(2D)平面结构的单层石墨晶体，它是构筑其它维度碳材料(OD富勒烯、1D碳纳米管、3D石墨)的基本结构单元。石墨烯具有良好的结晶性及优异的电学、热学和力学性能，自2004年被成功制备以来，迅速引发了各个领域对它的研究热潮。由于石墨烯具有性能优异、成本低廉、可加工性好等诸多优势，它在电子、信息、能源、材料和医药领域必将有广阔的应用前景。
石墨烯的制备技术越来越完善，为基于石墨烯而构建的新型材料的研究和开发奠定了良好的基础，提供了原料的保障。通过化学修饰是实现对石墨烯的功能化的一个有效途径。文献中已有报道采用水合肼作为还原剂，还原氧化石墨和氯化镍的混合溶液制备石墨烯-纳米镍复合材料，此法所得到的镍粒子尺寸较大且不容易控制，团聚较为严重，需加入表面活性剂、有机溶剂等来抑制其团聚，在一定程度上增加了成本；另外，水合肼作为还原剂对环境危害较大。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备石墨烯-镍纳米复合材料成本高、对环境危害大的问题，而提供了一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法。
一、氧化石墨的制备：采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1∶(1～4)，混合溶液中氧化石墨的浓度为3～7g/L；
三、向混合溶液中滴加异丙醇，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1∶(0.05～0.4)，所述伽马射线剂量为20～80Gy/min，照射时间为4～8h；
四、将产物经离心分离、清洗和干燥后即得到石墨烯/镍纳米复合材料。
有益效果：
1、本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和、制备成本低廉，特别适合材料的量化生产。
2、本发明实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定。
3、本发明实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。
附图说明
图1是试验1中制备的石墨烯/镍纳米复合材料的TEM图；
图2是试验1中制备的石墨烯/镍纳米复合材料的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1∶(1～4)，混合溶液中氧化石墨的浓度为3～7g/L；
三、向混合溶液中滴加异丙醇，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1∶(0.05～0.4)，所述伽马射线剂量为20～80Gy/min，照射时间为4～8h；
四、将产物经离心分离、清洗和干燥后即得到石墨烯/镍纳米复合材料。
本实施方式效果：
1、本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和、制备成本低廉，特别适合材料的量化生产。
2、本发明实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定。
3、本发明实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5g KMnO4，然后控制反应温度在0～20℃反应1h后在0～35℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。其他参数与步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中的镍盐为乙酸镍或氯化镍。其他参数与步骤与具体实施方式一或二相同。
通过以下试验验证本发明有益效果：
试验1：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg乙酸镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加5ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为40Gy/min，照射时间为4h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5gKMnO4，然后控制反应温度在15℃反应1h后在20℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
图1所示为本试验得到的石墨烯/镍纳米复合材料的TEM图，可以看到镍纳米粒子分散在石墨烯的表面，粒径在5～10nm；
图2是试验1中制备的石墨烯/镍纳米复合材料的XRD图，图中所示为石墨烯的特征峰和单质镍的特征峰，镍的所有衍射峰均可归于立方晶系Ni(JCPDS04-0850)，没有其他杂质峰的出现，表明所得产品纯度高。
试验2：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加10ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为6h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5g KMnO4，然后控制反应温度在15℃反应1h后在25℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验3：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加10ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为8h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5gKMnO4，然后控制反应温度在15℃反应1h后在30℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验4：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加15ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为8h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5g KMnO4，然后控制反应温度在15℃反应1h后在35℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验5：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加20ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为8h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5gKMnO4，然后控制反应温度在20℃反应1h后在20℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验6：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加5ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为8h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5gKMnO4，然后控制反应温度在20℃反应1h后在25℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验7：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加5ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为6h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5gKMnO4，然后控制反应温度在20℃反应1h后在30℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
试验8：
一、氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，经改良的Hummer法将其进行氧化制备氧化石墨；
二、称取300mg步骤一中制备的氧化石墨与302mg氯化镍进行混合，然后在40Khz、超声时间为10min的条件下分散于100mL去离子水中得到混合溶液；
三、向混合溶液中滴加5ml异丙醇作为自由基清除剂，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；所述伽马射线剂量为80Gy/min，照射时间为4h；
四、将产物经9000r/min离心5min、经蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后在50℃下烘干6h后得到黑色粉末即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化制备氧化石墨的方法：
一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5gKMnO4，然后控制反应温度在20℃反应1h后在35℃反应2h得到反应液；
二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。
Claims (1)
1.一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法，其特征在于利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法按以下步骤实现：
一、氧化石墨的制备：采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；
二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1:(1～4)，混合溶液中氧化石墨的浓度为3～7g/L；
三、向混合溶液中滴加异丙醇，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1:(0.05～0.4)，所述伽马射线剂量为20～80Gy/min，照射时间为4～8h；
四、将产物经离心分离、清洗和干燥后即得到石墨烯/镍纳米复合材料；
步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：
(1)、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5g KMnO4，然后控制反应温度在0～20℃反应1h后在0～35℃反应2h得到反应液；
(2)、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备；
步骤二中的镍盐为乙酸镍或氯化镍。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |