CN105819411B - 一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法，包括如下步骤：1)将Te粉和NaOH溶液混合后，加入反应釜中，使得反应釜的填充度为50‑80％；在加热加压作用下使Te粉完全溶解，得到混合溶液；2)将步骤1)中得到的反应釜中混合溶液冷却后，依次向反应釜加入SnCl2·2H2O和NaBH4，密封反应釜进行加热反应；3)将反应后的溶液随炉冷却至室温，不断用蒸馏水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。本发明制备了由三角形构筑的八面体SnTe纯相。此工艺制备方法简单，获得SnTe纯相，产量70‑80％；同时工艺不涉及有机溶剂，无污染，可有效调控晶体表面构筑状态。

Description

一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法。
背景技术
碲化锡是一个典型的IV-VI族窄带系半导体材料，它具有与众不同的热力学和电子特性，同时是一种由镜面对称拓扑晶体绝缘体，其表面态的各种物理性质得到了世界研究者的实验验证。碲化锡被广泛的应用于制造自旋电子器件、相变记忆材料、太阳能电池、热电转化器和红外器件等领域。
拓扑绝缘体不同于人们熟知的金属或者绝缘体，是具有拓扑绝缘态的材料，其体内的电子态是带隙不为零的典型绝缘体，而表面却呈现出金属态(费米面处存在着穿越能隙的迪拉克(Dirac)型的电子态)。
作为拓扑绝缘体SnTe，其表面态直接影响材料的物理性能，控制SnTe形貌是获得高效、稳定物理性能的必要条件。由于{111}晶面族具有高表面自由能，在现有文献报到中形成的纳米线、纳米片、纳米晶多为{110}、{100}晶面族暴露在晶体表面，暴漏晶面决定其形貌构成为多面体，基本构成几何表面多为六边形或四边形，现有的工艺难以制备基本构成几何表面为三角形的正多面体，而表面的不同晶面决定了其拓扑性能的差异。因此，合成控制不同晶面的SnTe晶体对于调控其物理性质具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法。发明人利用溶剂热法，成功制备了以三角形为基本单元的宝石型八面体结构晶体外形的SnTe晶体，制备方法简单，在水体系下实现整个工艺，不涉及有机溶剂，成本低廉，绿色环保，利于产业化推广。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶，该八面体SnTe的每个几何表面的形状为三角形，优选为等腰三角形，更优选为等边三角形。
上述以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
1)将Te粉和NaOH溶液混合后，加入反应釜中，使得反应釜的填充度为50-80％；在加热加压作用下使Te粉完全溶解，得到混合溶液；
2)将步骤1)中得到的反应釜中混合溶液冷却后，向反应釜中加入SnCl2·2H2O或依次向反应釜加入SnCl2·2H2O和NaBH4，密封反应釜进行加热反应；
3)将反应后的溶液随炉冷却至室温，不断用蒸馏水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。
优选的，步骤1)中，得到的混合溶液中，Te和NaOH的浓度分别为0.05-0.5mol/L和1-3mol/L。
优选的，步骤1)中，加热后的温度为140-160℃，保温0.8-1.5h。加热加压是为了使Te颗粒充分溶解。
优选的，步骤1)中，Te粉溶解的压力为1-3MPa。
优选的，步骤2)中，Te、NaOH、SnCl2·2H2O和NaBH4的物质的量之比为0.5-2：30-60：0.5-2：0-6。在NaOH提供的强碱环境下，使得Te充分溶解，在反应过程中NaOH作为矿化剂，促进SnTe的晶化；NaBH4作为还原剂将金属离子还原，生成带有化学活性粒子，进而反应生成多面体SnTe；不加NaBH4，以金属离子直接反应生成以三角形为基本单元的八面体SnTe。
优选的，步骤2)中，加热反应的温度为80-160℃，反应的时间为1-15h。
优选的，步骤3)中，将产物在真空70-90℃干燥5-7小时。
上述以三角形为基本单元的八面体SnTe纳米晶在制备自旋电子器件、相变记忆材料、太阳能电池、热电转化器以及红外器件中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的由等腰三角形构筑的八面体SnTe纳米晶纯相，可由相应试样的XRD衍射结果证实(如图1所示)，同时SEM照片说明其三角形构筑的八面体形貌(如图2所示)。此工艺制备方法简单，获得SnTe纯相，产量70-80％；同时工艺不涉及有机溶剂，无污染，可有效调控晶体表面构筑状态。
2、本发明的八面体SnTe纳米晶表面的金属态是由晶体结构的镜面对称性保护的。制备的八面体SnTe只有单一的{111}晶面族外漏，可形成统一的表面态，有利于表面态的物理性质研究，可制备自旋电子器件、相变记忆材料、太阳能电池、热电转化器和红外器件。并且提供了单一的晶面外露，容易控制表面态的特征，克服了其他形状的SnTe由于含有不同外漏晶面，造成的难以控制表面态的特征的弊端。
附图说明
图1(a)、(b)分别为实施例1和实施例2所得的SnTe产物的XRD图谱；
图2为实施例1制备的SnTe产物的SEM照片；
图3为实施例2制备的SnTe产物的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
八面体SnTe纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
(一)分别称取0.2561g Te粉和4g NaOH，依次放入高压反应釜中，加入适量蒸馏水，使得反应釜填充度70％。
(二)将反应釜放入电热恒温干燥箱内160℃保温1h，使Te粉充分溶解。保温后随烘箱冷却至室温取出。
(三)称取0.4516g SnCl2·2H2O，加入上述反应釜中。
(四)将反应釜放入电热恒温干燥箱140℃保温12h。待反应釜冷却至室温后取出。
(五)将反应液不断用蒸馏水冲洗过滤，直至溶液呈中性。将反应物真空80℃干燥6小时后收集。
此方案获得的以正三角形为基础的八面体SnTe，物相为纯相，已为图1(a)的XRD图谱所证实，图2显示此工艺下制备高产率的八面体SnTe形貌。
实施例2
八面体SnTe纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
(一)分别称取0.2534g Te粉和4g NaOH，依次放入高压反应釜中，加入适量蒸馏水，使得反应釜填充度50％。
(二)将反应釜放入电热恒温干燥箱内140℃保温1.5h，使Te粉充分溶解。保温后随烘箱冷却至室温取出。
(三)分别称取0.4514g SnCl2·2H2O和0.5g NaBH4，依次加入上述反应釜中。
(四)将反应釜放入电热恒温干燥箱120℃保温15h。待反应釜冷却至室温后取出。
(五)将反应液不断用蒸馏水冲洗过滤，直至溶液呈中性。将反应物真空70℃干燥7小时后收集。
此方案获得的多面体SnTe纯相，已为图1(b)的XRD图谱所证实，多面体形貌由扫描电镜照片图3。
实施例3
八面体SnTe纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
(一)分别称取0.2534g Te粉和4g NaOH，依次放入高压反应釜中，加入适量蒸馏水，使得反应釜填充度80％。
(二)将反应釜放入电热恒温干燥箱内160℃保温0.8h，使Te粉充分溶解。保温后随烘箱冷却至室温取出。
(三)分别称取0.4524g SnCl2·2H2O和0.5g NaBH4，依次加入上述反应釜中。
(四)将反应釜放入电热恒温干燥箱80℃保温15h。待反应釜冷却至室温后取出。
(五)将反应液不断用蒸馏水冲洗过滤，直至溶液呈中性。将反应物真空90℃干燥7小时后收集。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种以三角形为基本单元的八面体SnTe微米晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将Te粉和NaOH溶液混合后，加入反应釜中，使得反应釜的填充度为50-80％；在加热加压作用下使Te粉完全溶解，得到混合溶液，Te和NaOH的浓度分别为0.05-0.5mol/L和1-3mol/L；
2)将步骤1)中得到的反应釜中混合溶液冷却后，向反应釜中加入SnCl2·2H2O，密封反应釜进行加热反应，Te、NaOH和SnCl2·2H2O的物质的量之比为0.5-2：30-60：0.5-2；
3)将反应后的溶液随炉冷却至室温，不断用蒸馏水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。
2.一种多面体SnTe微米晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将Te粉和NaOH溶液混合后，加入反应釜中，使得反应釜的填充度为50-80％；在加热加压作用下使Te粉完全溶解，得到混合溶液，Te和NaOH的浓度分别为0.05-0.5mol/L和1-3mol/L；
2)将步骤1)中得到的反应釜中混合溶液冷却后，向反应釜中依次向反应釜加入SnCl2·2H2O和NaBH4，密封反应釜进行加热反应，Te、NaOH、SnCl2·2H2O和NaBH4的物质的量之比为0.5-2：30-60：0.5-2：0-6，NaBH4的浓度不为0；
3)将反应后的溶液随炉冷却至室温，不断用蒸馏水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，加热后的温度为140-160℃，保温0.8-1.5h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，Te粉溶解的压力为1-3MPa。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，加热反应的温度为80-160℃，反应的时间为1-15h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，将产物在真空70-90℃干燥5-7小时。
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