CN105810942A - 一种四硫化钒纳米粉体的制备方法及应用 - Google Patents

一种四硫化钒纳米粉体的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种四硫化钒纳米粉体的制备方法及应用，首先将钒源溶液和硫源溶液混合，搅拌至半澄清后加入酸或碱溶液调节反应液pH。然后，将反应液转移到均相反应仪中进行水热反应。最后，将反应后的产物冷却后洗涤、收集、干燥，即可得到四硫化钒纳米粉体。该方法工艺简单易控，制备的四硫化钒纳米粉体化学组成均一，纯度较高，其作为锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的电化学性能。此外，该方法克服了传统煅烧方法温高的缺点，且不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。

Description

一种四硫化钒纳米粉体的制备方法及应用
【技术领域】
本发明涉及一种离子二次电池电极材料的制备方法，具体涉及一种四硫化钒纳米粉体的制备方法及应用。
【背景技术】
锂离子电池由于具有工作电压高、容量高、自放电小和循环寿命长等优点而广泛应用于便携式电子市场。但是，全球的锂资源将无法有效满足动力锂离子电池的巨大需求[TarasconJM,ArmandM.Issuesandchallengesfacingrechargeablelithiumbatteries[J].Nature,2001,414(6861):359-367]。钠离子电池由于具有资源丰富、成本低廉、环境友好等特点，被认为是替代锂离子电池作为下一代电动汽车动力电源及大规模储能电站配套电源的理想选择，因此探寻高容量及优异循环性能的储钠电极材料已成为目前电池领域的研究热点[SlaterMD,KimD,LeeE,etal.Sodium‐IonBatteries[J].AdvancedFunctionalMaterials,2013,23(8):947-958]。
目前，钠离子电池负极材料研究主要集中在硬碳/软碳、合金材料、化合物以及有机物材料等。钼、钨和钒等过渡金属硫化物是一类比较理想的锂离子和钠离子电池负极材料，因为这类硫化物一般具有层状结构，他们的层间距都比较大，在与锂和钠电化学反应过程中，锂离子和钠离子能嵌入到层状结构。并且这类硫化物另外一个重要特点是层隙间存在范德华力，它能够提供锂离子或钠离子的嵌入空间。在锂离子或钠离子发生嵌入反应时，在一个完整的充电反应发生过程中，既有锂离子或钠离子通过扩散到层间隙储锂(钠)，同样的还发生金属离子还原为低价态储锂(钠)。特别是最近的研宄表明，过渡金属二硫化物通过与高导电的碳材料复合，形成MoS2、WS2和VS2碳纤维和石墨烯等复合材料展现出极好的储锂或者储钠性能[翟伯华.硫化物复合材料的合成及其储锂(钠)性能研究[D].湖南大学,2014]。
关于过渡金属硫化物作为钠离子电池负极材料的报道却主要集中在硫化钼和硫化钨的研究。关于硫化钒的报道也主要集中在二硫化钒，许多研究者报道了通过水热法制备出具有纳米片、纳米花结构的二硫化钒。而由于四硫化钒的合成条件苛刻、反应难以控制，导致了对它的研究进展一直比较缓慢。关于其作为锂/钠离子电池电极材料的报道更是少见。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种四硫化钒纳米粉体的制备方法及应用，该方法操作简单、反应温度低、反应周期短，制得的四硫化钒化学组分均一，纯度高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，先将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:2～1:10，搅拌至混合溶液呈半澄清状态得到悬浊液，此时钒源的浓度为0.06～0.6mol/L，调节悬浊液的pH为酸性或弱碱性，使其完全溶解，然后进行水热反应，反应结束后自然冷却，洗涤、收集、烘干，即可得到四硫化钒纳米粉体。
进一步地，所述水热反应的温度为120～200℃，时间为6～36h。
进一步地，所述pH值的范围为1～10。
进一步地，所述中的搅拌方式为磁力搅拌或超声分散。
进一步地，所述调节悬浊液的pH用酸液或碱液进行调节；所述酸液为盐酸溶液或硫酸溶液；所述碱液为氢氧化钠溶液、氨水或氢氧化钾溶液。
进一步地，所述洗涤、收集、烘干的具体过程为：将反应产物水洗数次、醇洗数次后收集，并在60～120℃的条件下烘干6～24h。
进一步地，所述洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
进一步地，所述钒源为偏钒酸钠、钒酸钠、偏钒酸铵、五氧化二钒以及偏钒酸钾中的一种或几种。
进一步地，所述硫源为硫代乙酰胺、二乙基硫代氨基甲酸钠以及硫单质中的一种或几种。
一种通过上述方法制备的四硫化钒纳米粉体的应用，该四硫化钒纳米粉体应用于钠/锂/镁离子电池或光催化领域中。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用低温水热合成法制备了四硫化钒纳米粉体，该方法克服了传统煅烧方法温高的缺点，且不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。同时，该方法工艺简单易控，制备的四硫化钒纳米粉体化学组成均一，纯度较高，其作为锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的电化学性能。此外，通过调节反应物配比和反应pH，可以得到一系列具有不同纳米尺寸及微观结构的四硫化钒，进而可以将其分类应用于不同的领域。
【附图说明】
图1为本发明实施例1制备的四硫化钒纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例1制备的四硫化钒纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例2制备的四硫化钒纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配制一定浓度的盐酸溶液和氢氧化钠溶液，用于调节反应溶液的pH值。盐酸溶液还可以是硫酸溶液，氢氧化钠溶液还可以是氨水或氢氧化钾溶液。
步骤二：将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:2～1:10，磁力搅拌或超声分散至混合溶液呈半澄清状态得到悬浊液A，此时钒源的浓度为0.06～0.6mol/L，调节悬浊液的pH为酸性或弱碱性，pH值为1～10，使其完全溶解，得到溶液B。
钒源为偏钒酸钠、钒酸钠、偏钒酸铵、五氧化二钒以及偏钒酸钾中的一种或几种。硫源为硫代乙酰胺、二乙基硫代氨基甲酸钠以及硫单质中的一种或几种。
磁力搅拌的转速为300～1000r/min，搅拌和超声分散的时间为10～60min。
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中，在120～200℃的合成温度条件下反应6～36h。
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，水洗2～5次、醇洗2～5次后收集，并在60～120℃的条件下烘干6～24h，即可得到四硫化钒纳米粉体。洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
本发明通过调节反应物配比和反应溶液pH值可以获得一系列具有不同尺寸及微观结构的四硫化钒纳米粉体。所制备的四硫化钒纳米粉体主要可以用于钠/锂/镁离子电池中，还可以应用于光催化领域。
下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
步骤一：配置3mol/L的盐酸溶液，用于调节反应溶液的pH值。
步骤二：称量偏钒酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，然后将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:4，紧接着在700r/min的转速下磁力搅拌30min直至溶液呈半澄清状态得到悬浊液A，此时钒源的浓度为0.1mol/L，然后向悬浊液A滴加盐酸溶液，直至溶液pH值达到1，得到溶液B。所述磁力搅拌可用超声分散替代。
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中，在180℃的合成温度条件下反应24h。
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，水洗3次、醇洗3次后收集，并在60℃的条件下烘干12h，即可得到四硫化钒纳米粉体。洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
从图1中可以看出，所有的X射线粉末衍射峰均可指标为四硫化钒纳米粉体，并且几乎没有其他杂质峰出现，因此实施例1为合成的高纯度四硫化钒纳米粉体。
从图2中可以清楚的看到纳米棒通过自组装的形式缠绕成球状。
实施例2
步骤一：配置5mol/L的盐酸溶液，用于调节反应溶液的pH值。
步骤二：称量偏钒酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，然后将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:2，紧接着在700r/min的转速下磁力搅拌30min直至溶液呈半澄清状态得到悬浊液A，此时钒源的浓度为0.06mol/L，然后向悬浊液A滴加盐酸溶液，直至溶液pH值达到7，得到溶液B。所述磁力搅拌可用超声分散替代。
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中，在180℃的合成温度条件下反应24h。
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，水洗3次、醇洗3次后收集，并在60℃的条件下烘干12h，即可得到四硫化钒纳米粉体。洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
从图3中可以看出纳米颗粒通过自组装的方式形成了球。
实施例3
步骤一：配置0.5mol/L的氢氧化钠溶液，用于调节反应溶液的pH值。
步骤二：称量偏钒酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，然后将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:6，紧接着在300r/min的转速下磁力搅拌10min直至溶液呈半澄清状态得到悬浊液A，此时钒源的浓度为0.2mol/L，然后向悬浊液A滴加盐酸溶液，直至溶液pH值达到10，得到溶液B。所述磁力搅拌可用超声分散替代。
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中，在160℃的合成温度条件下反应36h。
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，水洗2次、醇洗2次后收集，并在80℃的条件下烘干6h，即可得到四硫化钒纳米粉体。洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
实施例4
步骤一：配置0.5mol/L的盐酸溶液，用于调节反应溶液的pH值。
步骤二：称量偏钒酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，然后将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:8，紧接着在500r/min的转速下磁力搅拌60min直至溶液呈半澄清状态得到悬浊液A，此时钒源的浓度为0.1mol/L，然后向悬浊液A滴加盐酸溶液，直至溶液pH值达到5，得到溶液B。所述磁力搅拌可用超声分散替代。
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中，在120℃的合成温度条件下反应12h。
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，水洗4次、醇洗4次后收集，并在100℃的条件下烘干24h，即可得到四硫化钒纳米粉体。洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
实施例5
步骤一：配置5mol/L的氢氧化钠溶液，用于调节反应溶液的pH值。
步骤二：称量偏钒酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，然后将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:10，紧接着在1000r/min的转速下磁力搅拌20min直至溶液呈半澄清状态得到悬浊液A，此时钒源的浓度为0.06mol/L，然后向悬浊液A滴加盐酸溶液，直至溶液pH值达到10，得到溶液B。所述磁力搅拌可用超声分散替代。
步骤三：将溶液B转移到水热反应内衬中，加装外釜后置于均相反应仪中，在200℃的合成温度条件下反应12h。
步骤四：待水热反应结束并自然冷却后将反应产物取出，水洗5次、醇洗5次后收集，并在120℃的条件下烘干24h，即可得到四硫化钒纳米粉体。洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用低温水热合成法制备了四硫化钒纳米粉体，该方法克服了传统煅烧方法高温的缺点，且不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。同时，该方法工艺简单易控，制备的四硫化钒纳米粉体化学组成均一，纯度较高，其作为锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的电化学性能。此外，通过调节反应物配比和反应pH，可以得到一系列具有不同纳米结构的四硫化钒，进而可以将其分类应用于不同的领域。

Claims (10)

1.一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，先将钒源溶液和硫源溶液混合，钒硫摩尔比控制在1:2～1:10，搅拌至混合溶液呈半澄清状态得到悬浊液，此时钒源的浓度为0.06～0.6mol/L，调节悬浊液的pH为酸性或弱碱性，使其完全溶解，然后进行水热反应，反应结束后自然冷却，洗涤、收集、烘干，即可得到四硫化钒纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120～200℃，时间为6～36h。
3.根据权利要求1所述的一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的搅拌方式为磁力搅拌或超声分散。
4.根据权利要求1所述的一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述调节pH值的范围为1～10。
5.根据权利要求1或4所述的一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，调节悬浊液的pH用酸液或碱液进行调节；所述酸液为不同浓度的盐酸溶液或硫酸溶液；所述碱液为不同浓度的氢氧化钠溶液、氨水或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述洗涤、收集、烘干的具体过程为：将反应产物水洗数次、醇洗数次直至无杂质后收集，最后在60～120℃的条件下烘干6～24h。
7.根据权利要求1所述的一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集。
8.根据权利要求1至7所述的任意一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述钒源为偏钒酸钠、钒酸钠、偏钒酸铵、五氧化二钒以及偏钒酸钾中的一种或几种。
9.根据权利要求1至7所述的任意一种四硫化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫代乙酰胺、二乙基硫代氨基甲酸钠以及硫单质中的一种或几种。
10.一种根据权利要求1所述的方法制备的四硫化钒纳米粉体的应用，其特征在于，该四硫化钒纳米粉体应用于钠/锂/镁离子电池或光催化领域中。
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