CN105742608B - 一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料及其制备方法，属于电池材料技术领域，包括以下步骤：1)将钼酸铵溶液与N,N‑二正丁基尿素溶液充分混匀，得到溶液A；2)将碳纳米管CNTs溶解于去离子水中，超声分散2～4h，得到溶液B；3)将溶液B逐滴滴加至溶液A中，加热蒸发溶剂至体积为起始混合液体积的0.01‑0.1，得到悬浊液C；4)将悬浊液C冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物D；5)将前驱物D在氩气气氛下，热处理，制得Mo2C/CNTs纳米片电极材料。该制备方法简单可靠，无需添加其它还原剂，且合成温度较低，重复性高；经该方法制得的Mo2C/CNTs纳米片电极材料，结晶性好，纯度高，无杂质，具有良好电化学稳定性。

Description

一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种锂离子电池负极材料制备方法，具体涉及一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其工作电压高、能量密度高、循环寿命长以及自放电小、环保无毒等优势，在数码相机、笔记本电脑等便携式电子设备和电动交通工具中有广泛应用前景。
近年来，过渡金属碳化物作为一种新型锂离子电池负极材料，受到研究者关注。其中，碳化钼电子电导率好，可逆性好[Chen M,Zhang J,Chen Q,et al. Construction ofreduced graphene oxide supported molybdenum carbides composite electrode ashigh-performance anode materials for lithium ion batteries[J]. MaterialsResearch Bulletin,2015,73.]，有望成为倍率性能卓越的负极材料，如 Mo2C-C[Qing G,Xinyu Z,Ying X,et al.Amild route to mesoporous Mo2C–C hybrid nanospheres forhigh performance lithium-ion batteries[J].Nanoscale,2014, 6(11):6151-6157.]在2000mA·g-1电流密度下循环50圈仍能保持380mAh·g-1的充放电比容量。另一方面，碳化钼可作为其它导电性较差电极材料复合物，从而大大提升电极材料的导电性和体积稳定性，如MoO2/Mo2C复合电极在 1000mA·g-1电流密度下循环140圈保持500mAh·g-1充放电比容量[Zhang H J, Wang K X,Wu X Y,et al.MoO2/Mo2C Heteronanotubes Function as High-Performance Li-Ion Battery Electrode[J].Advanced Functional Materials, 2014,24(22):3399–3404.]，MoO2/Mo2C/C复合电极在100mA·g-1电流密度下循环100圈保持800mAh·g-1充放电比容量[Mohammad Ihsan,Hongqiang Wang, Siti R.Majid,etal.MoO2/Mo2C/C spheres as anode materials for lithium ion batteries[J].Carbon,2015,96,1200-1207.]，因此开发Mo2C材料具有广泛的应用前景。另一方面，Mo2C的合成工艺复杂，如需要在H2还原的情况[Chen M, Zhang J,Chen Q,et al.Construction ofreduced graphene oxide supported molybdenum carbides composite electrode ashigh-performance anode materials for lithium ion batteries[J].MaterialsResearch Bulletin,2015,73.]，较高合成温度 (1673K)[Huang K,Bi K,Liang C,etal.Graphite Carbon-Supported Mo2C Nanocomposites by a Single-Step Solid StateReaction for Electrochemical Oxygen Reduction.[J].Plos One,2015,10(9).]，溶剂热-碳化两步合成法[Qing G,Xinyu Z, Ying X,et al.A mild route to mesoporousMo2C-C hybrid nanospheres for high performance lithium-ion batteries.[J].Nanoscale,2014,6(11):6151-6157.]。上述制备方法条件苛刻，难于实现工业化生成，因而有必要开发低成本，合成温度较低，工艺简单的Mo2C合成方法并应用于锂离子电池负极材料。
除此之外，Mo2C本身作为一种负极材料，理论容量有限，因此有必要对其复合，从而提升Mo2C的实际容量。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种 Mo2C/CNTs纳米片电极材料及其制备方法，该制备方法简单可靠，无需添加其它还原剂，且合成温度较低，重复性高；经该方法制得的Mo2C/CNTs纳米片电极材料，结晶性好，纯度高，无杂质，具有良好电化学稳定性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按体积比为1:(0.5～2)，将浓度为1～5mol/L的钼酸铵溶液与浓度为 10～50mol/L的N,N-二正丁基尿素溶液充分混匀，得到溶液A；
2)将碳纳米管CNTs溶解于去离子水中，超声分散2～4h，得到溶液B；
3)将溶液B逐滴滴加至溶液A中，得到混合溶液，加热蒸发溶剂至溶液体积为初始混合溶液体积的0.01～0.1倍，得到悬浊液C；
4)将悬浊液C冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物D；
5)将前驱物D在氩气气氛下，于400～700℃，热处理2～6h，制得Mo2C/CNTs 纳米片电极材料。
步骤2)中碳纳米管CNTs和去离子水的用量比为(50～1000)mg：(50～80) mL。
步骤3)是将混合溶液采用电加热套，于50～80℃下加热蒸发溶剂。
步骤4)是在-50～-40℃下进行冷冻干燥。
步骤5)控制氩气流速为100～300sccm。
步骤5)是将前驱物D置于方形瓷舟中进行热处理。
本发明还公开了上述采用上述方法制得的Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，以N,N-二正丁基尿素提供体系所需还原剂，将钼酸铵一步还原成为Mo2C纳米片，使得CNTs 能够均匀附着于Mo2C纳米片上。Mo2C和CNTs的协同作用，为离子和电子提供更多迁移通道，并且能够有效预防离子脱嵌过程中体积膨胀等，具有较好的电化学充放电容量。该方法工艺流程简单可靠，无需添加其它还原剂，且合成温度较低(远低于文献报道1400℃高温条件)，重复性高，对设备要求低。
经本发明方法制得的Mo2C/CNTs纳米片电极材料，纯度高，结晶性好，结合力高，无杂质，具有良好电化学稳定性。
附图说明
图1为本发明制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料X射线衍射图；
图2为本发明制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料50.0K倍率下场发射形貌图；
图3为本发明制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料100.0K倍率下场发射形貌图；
图4为本发明制备Mo2C@CNTs复合电极材料在100mA·g-1电流密度下循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为1mol/L钼酸铵溶液80ml，磁力搅拌30min，使钼酸铵充分溶解得到溶液A备用；
(2)配制浓度为30mol/LN,N-二正丁基尿素溶液40ml，磁力搅拌20min，使N,N-二正丁基尿素充分溶解得溶液B，之后将上述溶液A缓慢加入到溶液B，混合均匀得溶液C备用；
(3)称取50mg碳纳米管溶解于80ml去离子水中，超声分散4h，得到溶液D备用；
(4)将上述溶液D逐滴滴加至溶液C中，并置于电热套中设置加热温度 80℃，将溶液逐渐蒸发至溶液体积为初始混合溶液体积的0.05倍即10ml，得到悬浊液E；
(5)将上述悬浊液E置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，-40℃条件下冷冻干燥，并收集干燥产物作为前驱物F；
(6)将上述前驱物F转移至方形瓷舟，并置于氩气保护气氛炉中，在氩气100sccm流速下500℃反应2h，得到Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
实施例2
一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为2.5mol/L钼酸铵溶液60ml，磁力搅拌20min，使钼酸铵充分溶解得到溶液A备用；
(2)配制浓度为30mol/LN,N-二正丁基尿素溶液70ml，磁力搅拌25min，使N,N-二正丁基尿素充分溶解得溶液B，之后将上述溶液A缓慢加入到溶液B，混合均匀得溶液C备用；
(3)称取150mg碳纳米管溶解于60ml去离子水中，超声分散3h，得到溶液D备用；
(4)将上述溶液D逐滴滴加至溶液C中，并置于电热套中设置加热温度 60℃，将溶液逐渐蒸发至溶液体积为初始混合溶液体积的0.05倍即10ml，得到悬浊液E；
(5)将上述悬浊液E置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，-45℃条件下冷冻干燥，并收集干燥产物作为前驱物F；
(6)将上述前驱物F转移至方形瓷舟，并置于氩气保护气氛炉中，在氩气150sccm流速下400℃反应5h，得到Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
实施例3
一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为3mol/L钼酸铵溶液75ml，磁力搅拌30min，使钼酸铵充分溶解得到溶液A备用；
(2)配制浓度为25mol/LN,N-二正丁基尿素溶液70ml，磁力搅拌15min，使N,N-二正丁基尿素充分溶解得溶液B，之后将上述溶液A缓慢加入到溶液B，混合均匀得溶液C备用；
(3)称取300mg碳纳米管溶解于80ml去离子水中，超声分散3.5h，得到溶液D备用；
(4)将上述溶液D逐滴滴加至溶液C中，并置于电热套中设置加热温度 60℃，将溶液逐渐蒸发至溶液体积为初始混合溶液体积的0.05倍即12ml，得到悬浊液E；
(5)将上述悬浊液E置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，-40℃条件下冷冻干燥，并收集干燥产物作为前驱物F；
(6)将上述前驱物F转移至方形瓷舟，并置于氩气保护气氛炉中，在氩气250sccm流速下600℃反应3.5h，得到Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
实施例4
一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为5mol/L钼酸铵溶液50ml，磁力搅拌25min，使钼酸铵充分溶解得到溶液A备用；
(2)配制浓度为40mol/LN,N-二正丁基尿素溶液80ml，磁力搅拌10min，使N,N-二正丁基尿素充分溶解得溶液B，之后将上述溶液A缓慢加入到溶液B，混合均匀得溶液C备用；
(3)称取800mg碳纳米管溶解于60ml去离子水中，超声分散2.5h，得到溶液D备用；
(4)将上述溶液D逐滴滴加至溶液C中，并置于电热套中设置加热温度 80℃，将溶液逐渐蒸发至溶液体积为初始混合溶液体积的0.08倍即15ml，得到悬浊液E；
(5)将上述悬浊液E置于培养皿中，转移至冷冻干燥机中，-50℃条件下冷冻干燥，并收集干燥产物作为前驱物F；
(6)将上述前驱物F转移至方形瓷舟，并置于氩气保护气氛炉中，在氩气300sccm流速下700℃反应2h，得到Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
参见图1，为本发明制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料X射线衍射图，从图1可以看出，所制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料，为纯相Mo2C，结晶性好。参见图2，为本发明制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料50.0K倍率下场发射形貌图，从图2可以看出，所制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料，CNTs均匀附着于 Mo2C纳米片上，为Mo2C起到良好支撑作用。
从图3中可以进一步看出，该Mo2C/CNTs纳米片电极材料Mo2C纳米片厚度为30nm，CNTs均匀分布于Mo2C纳米片的中间以及边缘地带，与CNTs 结合紧密。与文献报道Mo2C相比，本发明所制备Mo2C/CNTs纳米片电极材料比表面积大，更加有利于离子传输，将有助于电化学性能提升。
图4为该Mo2C/CNTs纳米片电极材料在电流密度为100mA·g-1时循环性能，从图4中可以看出该电极材料具有较高的充放电比容量，从初始容量为 3292mAh·g-1循环50次后，充放电比容量逐渐减小并最终稳定在1588mAh·g-1，表现出良好的电化学容量，应用于锂离子电池负极材料有良好的应用前景。

Claims (5)

1.一种Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按体积比为1:(0.5～2)，将浓度为1～5mol/L的钼酸铵溶液与浓度为10～50mol/L的N,N-二正丁基尿素溶液充分混匀，得到溶液A；
2)将碳纳米管CNTs溶解于去离子水中，超声分散2～4h，得到溶液B；碳纳米管CNTs和去离子水的用量比为(50～1000)mg：(50～80)mL；
3)将溶液B逐滴滴加至溶液A中，得到混合溶液，将混合溶液采用电加热套，在50～80℃下加热蒸发溶剂至溶液体积为初始混合溶液体积的0.01～0.1倍，得到悬浊液C；
4)将悬浊液C冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物D；
5)将前驱物D在氩气气氛下，于400～700℃，热处理2～6h，制得Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
2.根据权利要求1所述的Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)是在-50～-40℃下进行冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤5)控制氩气流速为100～300sccm。
4.根据权利要求1所述的Mo2C/CNTs纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤5)是将前驱物D置于方形瓷舟中进行热处理。
5.采用权利要求1～4中任意一项所述方法制得的Mo2C/CNTs纳米片电极材料。
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