CN104409706A - 一种二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料及其制备方法和应用，该复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上。该复合材料的制备方法包括以下步骤：将四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲溶于N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀，得到混合溶液，然后干燥，最后在保护气体中进行烧结；其中四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲的质量比为1~500：15：10~1000。本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料应用范围广，可应用于在锂离子电池、超级电容器、氢析出、光催化、纳米器件等领域。

Description

一种二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及无机纳米材料，尤其涉及一种纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前锂离子电池作为一种新型高能无污染的化学电源，已受到全球能源化学研究者的青睐，与传统的一次电池与二次电池相比，锂离子电池具有放电电压高、自放电小、无记忆效应等优点，广泛应用于信息、电子、交通、国防军事等领域．在诸多的过渡金属材料中，MoS2作为一种类石墨烯的层状材料，除了在润滑和催化领等域具有广泛应用之外，近年科研人员发现其在锂电池负极材料领域也有巨大的应用前景。MoS2作为锂离子电池负极材料的理论容量达到670mAh / g（假设反应过程中每摩尔活性物质有四摩尔电子参加反应）。研究表明大颗粒尺寸的电极材料在充放电过程中容易极化以致容量衰减快，纳米材料具有大的比表面积能够增大与电解液的接触面积，能够相对减少电子和离子的扩散长度，从而减少容量的衰减，但是，大的比表面容易导致纳米材料团聚，减少与电极液的接触面积；把纳米材料生长在某种基底上是有效减少纳米材料团聚的方法之一。
近来，迅速发展的石墨烯材料，由于其具有表面积大、导电性能好、柔韧性好、电化学性能稳等优点，已经被广泛地用于化学、生物、电子等领域。在锂离子电池负极材料方面，石墨烯较其他碳材料具有更加优越的脱嵌锂性能。另外，石墨烯还能作为缓冲层预防纳米颗粒在循环过程中团聚。通常二硫化钼与石墨烯的复合物都是采用硫代乙酰胺、硫脲等硫源，采用钼酸铵或钼酸钠为钼源再加入一定量的氧化石墨烯混合均匀进行水热反应得到二硫化钼与石墨烯的复合物。二硫化钼作为一种半导体导电性较差，与石墨烯复合确实能增加材料的导电性有利于电子传输，但水热反应得到的石墨烯导电性并不是很理想，而且水热反应得到的二硫化钼并不是原位生长在石墨烯上只是与其混合在一起，片层的二硫化钼与石墨烯的接触不够紧密，这样会加大了电子传输路径，另一方面水热反应得到的样品产量较小，不利于大规模的生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种比表面积大、化学性能好的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片的复合材料，还相应提供一种制备方法简单，可进行大规模生产的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片的复合材料的制备方法以及在锂离子电池制备中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，所述复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上。将MoS2和石墨烯复合形成复合物之后不仅能促进电化学反应过程中电子的传递，同时能减缓电极在嵌锂和脱锂过程中的体积变化问题，防止MoS2的堆积和粉化。
上述的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料中，优选的，所述复合材料为直径为40~100nm的圆片。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：将四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声，混合均匀，得到混合溶液，然后将上述混合溶液干燥，最后在保护气体中进行烧结；
所述四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲的质量比为1~500：15：10~1000。
上述的制备方法中，优选的，所述N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的体积与所述氧化石墨烯质量的对应关系为1mL/mg~1000 mL/mg。
上述的制备方法中，优选的，所述干燥的具体步骤为：在90~110℃下旋转蒸发进行初步干燥，然后在80~120℃下进一步真空干燥。
上述的制备方法中，优选的，其特征在于，所述烧结分为三个阶段，第一阶段：按1~10℃/min的速率升温至450℃，保温1~3h；第二阶段：按1~10℃/min的速率升温至800℃，保温1~3h；第三阶段为降温过程：按5℃/min的速率降温至300℃，然后自然降温至室温。
上述的制备方法中，优选的，所述第一阶段中，保护气体为Ar/H2，其中氢气的体积分数为10%；所述第二、三阶段中，保护气体为氩气。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料在制备锂离子电池中的应用。
本发明的构思在于：把四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲按照一定的比例溶解在DMF中使其混合均匀，干燥后置于管式炉中先经过Ar/H2（10%）450℃处理一段时间，使MoS2的前驱体四硫代钼酸铵热分解形成MoS2并平铺在氧化石墨烯上，再经过800℃在氩气保护的条件下高温烧结处理，让硫脲分解产生硫化氢和氨气，充当硫源和氮源对氧化石墨烯有缺陷的地方掺杂，同时使氧化石墨烯在高温条件下还原，并使原本尺寸较大的氧化石墨烯在掺杂的同时由于某些化学键的断裂和形成，导致石墨烯的破碎从而减小石墨烯尺寸，最终的得到二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，该材料具有具有原子掺杂改性、比表面积大等特点。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明中，二硫化钼负载在硫、氮元素掺杂的石墨烯上，不仅减小了石墨烯的粒径，而且使复合材料具有原子掺杂改性、比表面积大的特性；
（2）本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料制备方法简单，可进行大规模生产；
（3）本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料应用范围广，可应用于在锂离子电池、超级电容器、氢析出、光催化、纳米器件等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的透射电镜照片（TEM）。
图2为本发明实施例1制备的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的x射线光电子能谱分析图（XPS）。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，该复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上；该复合材料为直径为40~100nm的圆片。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：分别称取0.22g四硫代钼酸铵、0.15g氧化石墨烯、1.5g硫脲，溶解在150mL DMF中超声混合均匀后，用旋转蒸发仪在油浴中110℃旋转蒸发除去大部分溶剂后，取出样品于表面皿中120℃真空干燥，完全干燥后取出后用研钵研细之后置于石英舟内，放在管式炉中，用三通连接氩气/氢气(10%)和氩气，再用肥皂水检漏，检查各个接口处有无漏气现象，确保各处无漏气现象之后，先通20min氩气，再换成氩气/氢气(10%)，并把升温程序设置为5℃/min升温至450℃，保温3h，再利用三通把气体换成氩气，以5℃/min由450℃继续升温至800℃，保温1h，再以5℃/min降温至300℃，再自然降温至室温，关掉气体，收集石英舟中的样品，即为二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料可应用于锂离子电池、超级电容器、氢析出、光催化、纳米器件等领域。
图1为本实施例制备的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的透射电镜照片（TEM）；由图1可见，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯上与其形成40~100nm的纳米片。图2是本实施例制备的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的x射线光电子能谱分析图（XPS）。由图2可知，石墨烯掺杂有硫、氮原子。
实施例2
一种本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，该复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上；该复合材料为直径为40~100nm的圆片。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：分别称取0.3g四硫代钼酸铵、0.15g氧化石墨烯、2g硫脲，溶解在500mL DMF中超声混合均匀后，用旋转蒸发仪在油浴中90℃旋转蒸发除去大部分溶剂后，取出样品于表面皿中100℃真空干燥，完全干燥后取出后用研钵研细之后置于石英舟内，放在管式炉中，用三通连接氩气/氢气(10%)和氩气，再用肥皂水检漏，检查各个接口处有无漏气现象，确保各处无漏气现象之后，先通20min氩气，再换成氩气/氢气(10%)，并把升温程序设置为10℃/min升温至450℃，保温2h，再利用三通把气体换成氩气，以10℃/min由450℃继续升温至800℃，保温2h，再以5℃/min降温至300℃，再自然降温至室温，关掉气体，收集石英舟中的样品，即为二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料可应用于锂离子电池、超级电容器、氢析出、光催化、纳米器件等领域。
实施例3
一种本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，该复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上；该复合材料为直径为40~100nm的圆片。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：分别称取0.2g四硫代钼酸铵、0.2g氧化石墨烯、2.5g硫脲，溶解在1000mL DMF中超声混合均匀后，用旋转蒸发仪在油浴中100℃旋转蒸发除去大部分溶剂后，取出样品于表面皿中80℃真空干燥，完全干燥后取出后用研钵研细之后置于石英舟内，放在管式炉中，用三通连接氩气/氢气(10%)和氩气，再用肥皂水检漏，检查各个接口处有无漏气现象，确保各处无漏气现象之后，先通20min氩气，再换成氩气/氢气(10%)，并把升温程序设置为5℃/min升温至450℃，保温3h，再利用三通把气体换成氩气，以5℃/min由450℃继续升温至800℃，保温2h，再以5℃/min降温至300℃，再自然降温至室温，关掉气体，收集石英舟中的样品，即为二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料可应用于锂离子电池、超级电容器、氢析出、光催化、纳米器件等领域。
实施例4
一种本发明的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，该复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上；该复合材料为直径为40~100nm的圆片。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：分别称取0.3g四硫代钼酸铵、0.15g氧化石墨烯、2.0g硫脲，溶解在1200mL DMF中超声混合均匀后，用旋转蒸发仪在油浴中110℃旋转蒸发除去大部分溶剂后，取出样品于表面皿中120℃真空干燥，完全干燥后取出后用研钵研细之后置于石英舟内，放在管式炉中，用三通连接氩气/氢气(10%)和氩气，再用肥皂水检漏，检查各个接口处有无漏气现象，确保各处无漏气现象之后，先通20min氩气，再换成氩气/氢气(10%)，并把升温程序设置为5℃/min升温至450℃，保温2h，再利用三通把气体换成氩气，以5℃/min由450℃继续升温至800℃，保温1h，再以5℃/min降温至300℃，再自然降温至室温，关掉气体，收集石英舟中的样品，即为二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料。
本实施例的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料可应用于锂离子电池、超级电容器、氢析出、光催化、纳米器件等领域。
以上所述仅为本发明的实施案例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，其特征在于，所述复合材料中，二硫化钼负载在硫、氮掺杂的石墨烯纳米片上。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料，其特征在于，所述复合材料为直径为40~100nm的圆片。
3.一种如权利要求1或2所述的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲溶于N,N-二甲基甲酰胺中，混合均匀，得到混合溶液，然后将上述混合溶液干燥，最后在保护气体中进行烧结；
所述四硫代钼酸铵、氧化石墨烯、硫脲的质量比为1~500：15：10~1000。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺的体积与所述氧化石墨烯质量的对应关系为1mL/mg~1000 mL/mg。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的具体步骤为：在90~110℃下旋转蒸发进行初步干燥，然后在80~120℃下进一步真空干燥。
6.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结分为三个阶段，第一阶段：按1~10℃/min的速率升温至450℃，保温1~3h；第二阶段：按1~10℃/min的速率升温至800℃，保温1~3h；第三阶段为降温过程：按5℃/min的速率降温至300℃，然后自然降温至室温。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段中，保护气体为氩气与氢气，其中氢气的体积分数为10%；所述第二、三阶段中，保护气体为氩气。
8.一种如权利要求1或2所述的二硫化钼/硫、氮掺杂石墨烯纳米片复合材料在制备锂离子电池中的应用。
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