CN109244414B - 一种束状MoO3@NC锂离子电池电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种束状MoO3@NC锂离子电池电极材料，具有由纳米纤维状结构规整排列形成的束状形貌，由如下步骤得到：浓缩含有壳聚糖、及钼源的均匀溶液，得到悬浊液；冷冻干燥前述悬浊液，得到MoO3@NC前驱体；在惰性气氛下载入水蒸气对MoO3@NC前驱体进行水蒸气活化热处理，得到MoO3@NC。该MoO3@NC材料兼具容量高，导电性好，离子扩散率高，结构稳定的特点，于锂离子电池电极材料应用而言具有极大地潜力。该方法不仅操作简单，且对其他过渡金属氧化物形貌的调控具有很好的指导意义。

Description

一种束状MoO3@NC锂离子电池电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于过渡金属氧化物电极材料的技术领域，具体涉及一种束状MoO3@NC锂离子电池电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有比容量高、质量轻、寿命长和无记忆性等显著优势，而在航空航天、混合电动汽车以及便携式电子设备等领域得到了广泛地应用。目前商业化石墨负极能量密度低，由于易析出锂枝晶、与电解液发生作用而存在巨大安全隐患，极大限制其发展应用。
三氧化钼作为一种过渡金属氧化物，具有层状结构和框架，其中存在着广延的通道，可用作离子的流通渠道和嵌入位置。理论上每个单位的三氧化钼可与6个单位Li+发生转换反应，因而具有较高理论比容量。但氧化钼在充放电过程中，体积效应明显，极易发生体积膨胀，导致其容量衰减明显，容量保持率低。
针对以上不足，研究者主要在以下几个方面展开研究：（1）采用不同方法调控材料形貌，制备特殊结构的材料来减缓离子脱嵌过程造成的体积效应，如热蒸发法[ Lili Cai,Pratap M. Rao, Xiaolin Zheng. Morphology-controlled flame synthesis ofsingle, branched, and flower-like α-MoO3 nanobelt arrays[J]. Nano Letters,2011, 11(2):872-7. ]，溶剂热法[ Sakaushi K, Thomas J, Kaskel S, et al. Aqueoussolution process for the synthesis and assembly of nanostructured one-dimensional α-MoO3 electrode materials[J]. Chemistry of Materials, 2013, 25(12):2557-2563. ]，模板辅助法[ Zhiming Cui, Weiyong Yuan, Chang Ming Li.Template-mediated growth of microsphere, microbelt and nanorod α-MoO3structures and their high pseudo-capacitances[J]. J. Mater. Chem:a, 2013, 1(41):12926-12931. ]。（2）包覆结构稳定材料，如包覆单壁碳纳米管[ Mendoza-SánchezB, Grant P S. Charge storage properties of a α-MoO3/carboxyl-functionalizedsingle-walled carbon nanotube composite electrode in a Li ion electrolyte[J].Electrochimica Acta, 2013, 98:294-302. ]。[ Wang Q, Sun J, Wang Q, et al.Electrochemical performance of α-MoO3–In2O3 core–shell nanorods as anodematerials for lithium-ion batteries[J]. Journal of Materials Chemistry A,2015, 3(9):5083-5091. ]。
但是上述各种改性方法中，普遍存在以下问题：（1）合成过程需要表面活性剂等辅助作用[ Zhiming Cui, Weiyong Yuan, Chang Ming Li. Template-mediated growth ofmicrosphere, microbelt and nanorod α-MoO3 structures and their high pseudo-capacitances[J]. J. Mater. Chem:a, 2013, 1(41):12926-12931. ]（2）制备纯相氧化钼电极材料循环稳定性仍有待提高，多次循环后循环稳定性低于80% [ Wang Q, Sun J,Wang Q, et al. Electrochemical performance of α-MoO3–In2O3 core–shell nanorodsas anode materials for lithium-ion batteries[J]. Journal of MaterialsChemistry A, 2015, 3(9):5083-5091. ]。
本专利采用高效的冷冻干燥-热处理法，制备了特殊形貌的MoO3@NC（NC，即氮掺杂的碳），该MoO3@NC材料兼具容量高，导电性好，离子扩散率高，结构稳定的特点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种特殊形貌的MoO3@NC且应用于锂离子电池负极材料的制备方法。该MoO3@NC材料兼具容量高，导电性好，离子扩散率高，结构稳定的特点，于锂离子电池电极材料应用而言具有极大地潜力。该方法不仅操作简单，且对其他过渡金属氧化物形貌的调控具有很好的指导意义。
具体技术方案如下：一种束状MoO3@NC锂离子电池电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取一定量的壳聚糖，将其溶解于30 mL不同浓度的酸溶液中，磁力搅拌30~60min，得到溶液A；
（2）称取一定量的钼源溶解于30 mL的去离子水中，磁力搅拌30~60 min，得到溶液B；
（3）将上述得到的溶液B缓慢加入溶液A中，继续磁力搅拌1~4h，得到溶液C；
（4）将溶液C加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.01~0.1倍，得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物E；
（6）将一定量的前驱物E置于坩埚中在管式炉中，在惰性气氛Ar中进行热处理，同时通过Ar载入水蒸气，同步实现水蒸气活化-热处理。热处理温度为350~550 ℃，时间为0.5~3 h，升温速率为3~20 ℃/min，Ar流速为50~200 sccm，得到目标产物MoO3@NC。
步骤（1）所述的壳聚糖的量为0.1~1 g。
步骤（1）所述的酸的种类为醋酸和盐酸。
步骤（1）所述的酸的浓度的范围为3 mol/L~12 mol/L。
步骤（2）所述的钼源为四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）。
步骤（2）所述的一定量的钼源0.1~1 g。
步骤（3）是将混合溶液采用电加热套，于50~80℃下加热蒸发溶剂。
步骤（4）是在-50~-40℃下进行冷冻干燥。
步骤（5）所述的称取一定量冷冻干燥后产物E为1~4 g。
与现有技术相比，本发明可以得到以下有益效果：
（1）本发明采用高效的冷冻干燥-热处理法制备了特殊形貌的MoO3@NC。
（2）本发明制备的MoO3@NC材料兼具容量高，导电性好，离子扩散率高，结构稳定的特点，且该方法对其他过渡金属氧化物形貌的调控具有很好的指导意义。
附图说明
图1为实施例1产物的X射线衍射分析图；
图2为实施例1产物在7.0K倍率下的SEM图；
图3为实施例1产物在40.0K倍率下的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
（1）称取0.5 g的壳聚糖，将其溶解于30 mL浓度为6 mol/L的醋酸溶液，磁力搅拌30 min，得到溶液A；
（2）称取1 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）溶解于30 mL的去离子水中，磁力搅拌30 min，得到溶液B；
（3）将上述得到的溶液B缓慢加入溶液A中，继续磁力搅拌4h，得到溶液C；
（4）将溶液C在60℃下加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.1倍，得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D于-45℃下进行冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物E；
（6）将1 g的前驱物E置于坩埚中在管式炉中，在惰性气氛Ar中进行热处理，同时通过Ar载入水蒸气，同步实现水蒸气活化-热处理。热处理温度为450 ℃，时间为1 h，升温速率为10℃/min，Ar流速为100 sccm，得到目标产物MoO3@NC。
图1为本实施例产物的X射线衍射分析图。图1中产物的XRD特征峰与MoO3的特征峰相一致，说明本发明中的钼源经水蒸气活化热处理，得到了MoO3。由于壳聚糖是含氮的碳源，因此在热处理后会得到氮掺杂的碳，即NC。以上分析表明本发明成功制备了目标产物MoO3@NC。
图2为实施例1产物在7.0K倍率下的SEM图，图3为实施例1产物在40.0K倍率下的SEM图。图2、3显示，本发明制备的MoO3@NC，具有由多个纳米纤维状结构组装形成的束状规整形貌。
实施例2
（1）称取1 g的壳聚糖，将其溶解于30 mL浓度为12 mol/L的醋酸溶液，磁力搅拌60min，得到溶液A；
（2）称取0.1 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）溶解于30 mL的去离子水中，磁力搅拌40 min，得到溶液B；
（3）将上述得到的溶液B缓慢加入溶液A中，继续磁力搅拌2h，得到溶液C；
（4）将溶液C在80℃下加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.05倍，得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D于-40℃下进行冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物E；
（6）将4 g的前驱物E置于坩埚中在管式炉中，在惰性气氛Ar中进行热处理，同时通过Ar载入水蒸气，同步实现水蒸气活化-热处理。热处理温度为550 ℃，时间为0.5 h，升温速率为20℃/min，Ar流速为200 sccm，得到目标产物MoO3@NC。
实施例3
（1）称取0.1 g的壳聚糖，将其溶解于30 mL浓度为3 mol/L的盐酸溶液，磁力搅拌40 min，得到溶液A；
（2）称取0.5 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）溶解于30 mL的去离子水中，磁力搅拌50 min，得到溶液B；
（3）将上述得到的溶液B缓慢加入溶液A中，继续磁力搅拌1h，得到溶液C；
（4）将溶液C在50℃下加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.01倍，得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D于-45℃下进行冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物E；
（6）将2 g的前驱物E置于坩埚中在管式炉中，在惰性气氛Ar中进行热处理，同时通过Ar载入水蒸气，同步实现水蒸气活化-热处理。热处理温度为500 ℃，时间为1.5 h，升温速率为5℃/min，Ar流速为150 sccm，得到目标产物MoO3@NC。
实施例4
（1）称取0.2 g的壳聚糖，将其溶解于30 mL浓度为12 mol/L的盐酸溶液，磁力搅拌50 min，得到溶液A；
（2）称取1 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）溶解于30 mL的去离子水中，磁力搅拌60 min，得到溶液B；
（3）将上述得到的溶液B缓慢加入溶液A中，继续磁力搅拌4h，得到溶液C；
（4）将溶液C在60℃下加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.08倍，得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D于-45℃下进行冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物E；
（6）将3 g的前驱物E置于坩埚中在管式炉中，在惰性气氛Ar中进行热处理，同时通过Ar载入水蒸气，同步实现水蒸气活化-热处理。热处理温度为350 ℃，时间为3 h，升温速率为3℃/min，Ar流速为50 sccm，得到目标产物MoO3@NC。
实施例5
（1）称取0.8 g的壳聚糖，将其溶解于30 mL浓度为3 mol/L的醋酸溶液，磁力搅拌45 min，得到溶液A；
（2）称取0.5 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）溶解于30 mL的去离子水中，磁力搅拌30 min，得到溶液B；
（3）将上述得到的溶液B缓慢加入溶液A中，继续磁力搅拌1h，得到溶液C；
（4）将溶液C在60℃下加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.02倍，得到悬浊液D；
（5）将悬浊液D于-45℃下进行冷冻干燥，收集干燥产物作为前驱物E；
（6）将1 g的前驱物E置于坩埚中在管式炉中，在惰性气氛Ar中进行热处理，同时通过Ar载入水蒸气，同步实现水蒸气活化-热处理。热处理温度为400 ℃，时间为2 h，升温速率为15℃/min，Ar流速为100 sccm，得到目标产物MoO3@NC。

Claims (6)

1.一种束状MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
浓缩含有质量比为（1~10）：（1~10）的壳聚糖与四水合钼酸铵的均匀溶液，得到悬浊液；冷冻干燥前述悬浊液，得到MoO3@氮掺杂碳前驱体；在惰性气氛下载入水蒸气350~550 ℃对MoO3@氮掺杂碳前驱体进行水蒸气活化热处理，得到MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种束状MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，含有质量比为（1~10）：（1~10）的壳聚糖与四水合钼酸铵的均匀溶液，由包括以下步骤的方法得到：
将壳聚糖溶解在3 mol/L~12 mol/L的酸液中，配制壳聚糖浓度为3.33~33.33mg/ml的溶液，记为溶液A；
配制钼源浓度为3.33~33.33mg/ml的溶液，记为溶液B；
将溶液B缓慢加入溶液A中，充分搅拌，含有质量比为（1~10）：（1~10）的壳聚糖与四水合钼酸铵的均匀溶液。
3.根据权利要求2所述的一种束状MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述3 mol/L~12 mol/L的酸液为醋酸或盐酸。
4.根据权利要求2所述的一种束状MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，浓缩含有质量比为（1~10）：（1~10）的壳聚糖与四水合钼酸铵的均匀溶液时，将该溶液加热蒸发溶剂至溶液体积为初始溶液体积的0.01~0.1倍，得到悬浊液。
5.根据权利要求1所述的一种束状MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，浓缩含有质量比为（1~10）：（1~10）的壳聚糖与四水合钼酸铵的均匀溶液时，在50~80℃下加热蒸发溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种束状MoO3@氮掺杂碳锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，对MoO3@氮掺杂碳前驱体进行水蒸气活化热处理采用Ar作为惰性气氛及载气，热处理温度为350~550 ℃，时间为0.5~3 h，升温速率为3~20 ℃/min，Ar流速为50~200 sccm。
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