CN109301231B - 一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法，以钼酸铵为原料复合碳点作为高性能锂离子电池负极材料，先以过甲酸为氧化物剥离煤沥青所制备出碳点，再以钼酸铵为原料，通过水热法利用碳点诱导三氧化钼取向生长形成海胆结构的MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料；该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，利用此方法所制备出的MoO3复合材料能够缓解体积膨胀，增加离子活化表面积，从而提高锂离子电池的比容量以及循环稳定性。

Description

一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池的应用越来越广泛，但作为商用锂离子电池的负极—石墨仅能够传输372mAh g-1，远远不能满足一些需要大容量的电子设备如电动汽车的需求。[Liu,J.,P.J.Lu,S.Liang,J.Liu,W.Wang,M.Lei,S.Tang and Q.Yang,Ultrathin Li 3VO4nanoribbon/graphene sandwich-like nanostructures with ultrahigh lithium ionstorage properties.Nano Energy,2015.12:p.709-724.][Yan,J.,J.Zhang,Y.C. Su,X.G.Zhang and B.J.Xia,A novel perspective on the formation of the solidelectrolyte interphase on the graphite electrode for lithium-ion batteries.Electrochimica Acta,2010.55(5):p.1785-1794.]MoO3作为过渡金属氧化物的一员，因其具有多种价态以及其较高的热力学化学稳定性和丰富的矿物储存量，能够适应混合动力汽车和航空航天等领域的发展。MoO3具有三个晶相，即热力学稳定的斜方晶系的α-MoO3(其比容量高达1117mAh g-1)，亚稳态单斜β-MoO3和六方稳定相的h-MoO3。在h-MoO3中，[MoO6]八面体形成了沿C轴方向连接的z形链结构，由于钼离子具有良好的层流结构和多价态，钼空位引起的特殊隧道结构有利于较小的离子嵌入。
然而，由于较低的导电性和较差的锂离子传输动力学，块状MoO3作为锂离子电池负极材料时通常表现出较差的循环性能。Zhao,G.,N.Zhang and K.Sun, Electrochemicalpreparation of porous MoO3film with a high rate performance as anode forlithium ion batteries.Journal of Materials Chemistry A,2012.1(2):p. 221-224.到目前为止，具有不同形貌的h-MoO3已经被合成且当应用于锂离子电池负极材料中表现出较好的电化学性能。或者其与碳材料进行复合以提高其导电性。碳点是指颗粒尺寸小于10nm的，具有荧光特性的碳颗粒。碳点具有电化学发光性质，上转换效应，具有一定的催化作用以及良好的导电性。[Meng,X.,Q. Chang,C.Xue,J.Yang and S.Hu,Full-colourcarbon dots:from energy-efficient synthesis to concentration-dependentphotoluminescence properties.Chemical Communications,2017.53(21):p.3074.][Wei,J.S.,H.Ding,P.Zhang,Y.F.Song,J. Chen,Y.G.Wang and H.M.Xiong,Carbon Dots/NiCo2O4Nanocomposites with Various Morphologies for High PerformanceSupercapacitors.Small,2016.12(43):p. 5927-5934.]。
发明内容
本发明目的在于提出一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法，该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，制备出的MoO3复合材料增加了离子活化表面积，提高了锂离子电池的比容量以及循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，将钼酸铵(AMB)和碳点充分混合后加入水热釜内衬中进行水热反应，在钼酸铵(AMB)分解过程中利用碳点诱导三氧化钼取向生长，形成类似于海胆结构的六方相h-MoO3，即得MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料。
进一步，包括如下步骤：
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌离心，取上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液；
2)、取0.325～0.65g分析纯的钼酸铵放入烧杯中，再加入10ml去离子水，超声使得钼酸铵完全溶解且分散均匀；
3)、取15～50ml碳点溶液加入到以上溶液中充分混合均匀后，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应120～180℃，6～24h；
4)、当水热釜自然冷却到室温后，分别用去离子水和无水乙醇经多次冲洗后真空干燥，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池负极材料。
进一步，所述步骤1)中将过甲酸加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液。
进一步，所述步骤4)中分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗三次以上，真空干燥12～36h，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池负极材料。
一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料，为类似于海胆结构的六方相 h-MoO3结构。
本发明MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，以钼酸铵为原料复合碳点作为高性能锂离子电池负极材料，先以过甲酸为氧化物剥离煤沥青所制备出碳点，再以钼酸铵为原料，通过水热法利用碳点诱导三氧化钼取向生长形成海胆结构的MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料；该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，利用此方法所制备出的MoO3复合材料能够缓解体积膨胀，增加离子活化表面积，从而提高锂离子电池的比容量以及循环稳定性。
本发明方法制得的MoO3纯度高，将其用于锂离子电池中表现出优异的导电性、循环稳定性和高的放电比容量，提高了锂离子电池的容量和倍率性能，能够作为锂离子电池负极材料较高容量方面的应用。
附图说明
图1为所制备出的复合材料的XRD图谱
图2为复合材料的SEM显微图
图3为复合材料的循环性能图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液；
2)、取0.325g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入烧杯中，再加入 10ml去离子水，超声10min，使得钼酸铵完全溶解且分散均匀；
3)、取15ml碳点溶液加入到以上溶液中充分混合均匀后，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应180℃，6h；
4)、当水热釜自然冷却到室温后，分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗三次以上，真空干燥12h，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池负极材料。
实施例2
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液；
2)、取0.45g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入烧杯中，再加入 10ml去离子水，超声10min，使得钼酸铵完全溶解且分散均匀；
3)、取30ml碳点溶液加入到以上溶液中充分混合均匀后，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应120℃，24h；
4)、当水热釜自然冷却到室温后，分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗三次以上，真空干燥20h，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池负极材料。
实施例3
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液；
2)、取0.55g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入烧杯中，再加入 10ml去离子水，超声10min，使得钼酸铵完全溶解且分散均匀；
3)、取45ml碳点溶液加入到以上溶液中充分混合均匀后，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应150℃，15h；
4)、当水热釜自然冷却到室温后，分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗三次以上，真空干燥24h，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池负极材料。
参见图1，可知所制备的产物为h-MoO3，与标准的PDF卡片进行比对 (No.21-0569)，可以看出峰值峰位基本上完全吻合，没有发现其他的杂质峰，表明我们所制备出的h-MoO3晶相具有较好的纯度。
参见图2，复合材料的SEM图，图中可以明显的看到，三氧化钼为较大的窄片状材料，碳点附着在其表面上，起到了连接两个微米三氧化钼片的作用。
实施例4
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液；
2)、取0.65g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入烧杯中，再加入 10ml去离子水，超声10min，使得钼酸铵完全溶解且分散均匀；
3)、取50ml碳点溶液加入到以上溶液中充分混合均匀后，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应170℃，14h；
4)、当水热釜自然冷却到室温后，分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗三次以上，真空干燥36h，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池负极材料。
参见图3，本发明制备的复合材料应用于锂离子电池负极材料时，表现出优异的电化学稳定性。即当电流密度为100mA g-1时，循环30圈后能够保持 1000mAh g-1的容量。表现现出MoO3复合碳点具有较高的比容量和较好的循环稳定性。
综上所述，本发明方法设计思路新颖，操作简单方便。将钼酸铵(AMB) 以及碳本发明制备方法简单，过程易控，制备周期短，产物的重复性高，均一性好，有利于规模化生产。
采用水热法直接一步生成的三氧化钼为块状材料，块状材料应用于锂离子电池负极材料时，在充放电过程中容易造成体结构坍塌，使得材料的容量降低以及循环稳定性变差。本发明不仅可以扩大作为煤干馏后的废渣煤沥青的用途，更能提高锂离子电池的比容量。此外，本发明制备过程简单易于控制，且能耗低，产物的重复性也较好，有利于大规模生产。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料的制备方法，其特征在于：将钼酸铵(AMB)和碳点充分混合后加入水热釜内衬中进行水热反应，在钼酸铵(AMB)分解过程中利用碳点诱导三氧化钼取向生长，形成类似于海胆结构的六方相h-MoO3，即得MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料；
制备方法具体包括如下步骤：
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌离心，取上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液；
2)、取0.325～0.65g分析纯的钼酸铵放入烧杯中，再加入10ml去离子水，超声使得钼酸铵完全溶解且分散均匀；
3)、取15～50ml步骤1)制得的碳点溶液加入到以上步骤2)所得溶液中充分混合均匀后，放入水热釜的聚四氟乙烯内衬中，进行水热反应，水热反应120～180℃，6～24h；
4)、当水热釜自然冷却到室温后，将反应产物分别用去离子水和无水乙醇经多次冲洗后真空干燥，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中将过甲酸加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液则为溶剂为过甲酸的碳点溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中分别用去离子水和无水乙醇进行冲洗三次以上，真空干燥12～36h，制备得到MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料。
4.一种基于权利要求1-3任一项的方法制备的MoO3复合碳点锂离子电池阳极材料，其中MoO3为类似于海胆结构的六方相h-MoO3。
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