CN105728005A - 一种以配合物为前驱体的碳掺杂氧化铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳掺杂氧化铟及其制备方法，属于无机氧化物复合材料制备技术领域。本发明以铟(III)?对苯二甲酸配合物为前驱体制备碳掺杂氧化铟。具体步骤如下：首先将硝酸铟和对苯二甲酸混合于N,N’?二甲基甲酰胺(DMF)溶液中进行加热搅拌并通过离心分离、洗涤、干燥等步骤后得到铟(III)?对苯二甲酸配合物。进一步将铟(III)?对苯二甲酸配合物在氮气保护下进行热解即可制得所述碳掺杂氧化铟材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种以配合物为前驱体的碳掺杂氧化铟纳米颗粒及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种重要的半导体材料，在光催化及气体传感等方面都具有优异的性能和重要的应用价值。为了提高氧化铟的性能，拓展其应用领域，科学家一方面不断对氧化铟进行形貌、尺寸的调控，提高其比表面积等微观性质。另一方面不断的尝试对氧化铟进行功能化修饰，将氧化铟和铂、钯等贵金属，氧化锡等异相氧化物以及石墨烯等碳材料进行复合。G. Y. Lu等人报道了金和氧化铟的复合纳米颗粒 (RSC Advances, 2015, 5,
545-551)，通过金粒子和氧化铟之间的协同作用促进二者接触面上的电子传递作用，大大的提高了其对甲醛气体的传感作用。此外，相关研究表明将半导体氧化物和石墨烯等碳材料进行复合可以有效提高半导体氧化物的电荷分离效率，碳材料良好的导电性能可以大大降低载流子重新结合的可能性，从而提高半导体材料的光吸收性能，进一步改善其光催化效率。
现有的基于氧化铟的复合材料的制备主要采取两步法，乃至多步法。贵金属粒子、石墨烯以及其他异相氧化物等组分往往需要提前制备，然后作为模板剂等加入到第二步制备过程中，并通过高温热解等步骤最终获得复合材料。合成过程比较复杂，需要相对较高的制备成本，而且最终产物的形貌难以控制。所以有关氧化铟基复合材料的制备方法的探索仍具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术缺陷，为了解决碳掺杂氧化铟制备过程复杂等问题，加强对碳掺杂氧化铟的形貌控制并进一步提高其性能，本发明提供了一种以铟(III)-对苯二甲酸配合物为前驱体的碳掺杂氧化铟的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种碳掺杂氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为0.05-0.25摩尔/升的硝酸铟和对苯二甲酸的N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶液并将二者混合后于50-60oC下搅拌10-30分钟，经离心清洗后得到乳白色铟(III)-对苯二甲酸配合物；
2）将步骤1所得铟(III)-对苯二甲酸配合物转移至坩埚中，放入氮气保护的高温管式炉中并升温至500-700oC，加热90-180分钟得到黑色粉末状产物，即为碳掺杂氧化铟。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供了一种新型氧化铟材料的制备方法，即以相应配合物为前驱体进行热解，本方法通过调控配合物前驱体的形貌结构控制氧化物的形貌结构，有利于制备具有新颖形貌的氧化铟；
（2）本发明制备的产物为六方管状的氧化铟，产物形貌新颖，尺寸均匀；
（3）本发明制备的氧化铟具有良好的紫外可见光吸收性能；
（4）本发明制备的氧化铟对4-氯苯酚表现出良好的光催化降解性能；
（5）本发明的制备仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，工艺过程简便易行。
附图说明
图1为本发明方法所制备的铟(III)-对苯二甲酸配合物前驱体用日本电子JEOL-1400透射电子显微镜观察后拍摄的透射电镜（TEM）照片；
图2为本发明方法所制备的碳掺杂氧化铟用日本电子JEOL-1400透射电子显微镜观察后拍摄的透射电镜（TEM）照片；
图3是本发明方法所制备的碳掺杂氧化铟的X射线衍射（XRD）图；
图4是本发明方法所制备的碳掺杂氧化铟的X射线光电子能谱图；
图5是本发明方法所制备的碳掺杂氧化铟用日本Shimadzu UV-3101PC型紫外-可见-近红外分光光度计（UV-Vis-NIR）测试所得的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施实例并结合附图对本发明的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例
1
首先将浓度为0.1摩尔每升的硝酸铟和对苯二甲酸的DMF溶液混合，然后于50oC下搅拌20分钟，得到乳白色混浊液。将上述浊液在3000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到乳白色沉淀产物，即为铟(III)-对苯二甲酸配合物。将洗净干燥后的配合物前驱体转移至坩埚中并放入高温管式炉中。在氮气保护下升温至500oC并保温150分钟，自然降温至室温得到黑色粉末，即为碳掺杂氧化铟产品。
实施例
2
首先将浓度为0.15摩尔每升的硝酸铟和对苯二甲酸的DMF溶液混合，然后于60oC下搅拌10分钟，得到乳白色混浊液。将上述浊液在3000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到乳白色沉淀产物，即为铟(III)-对苯二甲酸配合物。将洗净干燥后的配合物前驱体转移至坩埚中并放入高温管式炉中。在氮气保护下升温至600oC并保温90分钟，自然降温至室温得到黑色粉末，即为碳掺杂氧化铟产品。
实施例
3
首先将浓度为0.2摩尔每升的硝酸铟和对苯二甲酸的DMF溶液混合，然后于50oC下搅拌20分钟，得到乳白色混浊液。将上述浊液在3000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中无色溶液，得到乳白色沉淀产物，即为铟(III)-对苯二甲酸配合物。将洗净干燥后的配合物前驱体转移至坩埚中并放入高温管式炉中。在氮气保护下升温至700oC并保温60分钟，自然降温至室温得到黑色粉末，即为碳掺杂氧化铟产品。
Claims (3)
1.一种碳掺杂氧化铟的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：
1）分别配制浓度为0.05-0.25摩尔/升的硝酸铟和对苯二甲酸的N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶液并将二者混合后于50oC下搅拌10-30分钟，经离心清洗后得到乳白色铟(III)-对苯二甲酸配合物；
2）将步骤1所得铟(III)-对苯二甲酸配合物转移至坩埚中，放入氮气保护的高温管式炉中并升温至500-700oC，加热90-180分钟得到黑色粉末状产物，即为碳掺杂氧化铟。
2.根据权利要求1所述的碳掺杂氧化铟的制备方法，其特征在于，所述碳掺杂氧化铟的制备是以铟(III)-对苯二甲酸配合物为前驱体的。
3.根据权利要求1所述的碳掺杂氧化铟的制备方法，其特征在于，所述铟(III)-对苯二甲酸配合物的热解是在氮气保护下进行的。
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Application publication date: 20160706 |