CN105126886B - 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiO2/WO3/g‑C3N4全介孔纳米纤维的制备方法。该制备方法为：先制备g‑C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维，然后将制备得到的g‑C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维分散于溶剂中形成溶液，g‑C3N4纳米薄片沉积到TiO2/WO3全介孔纳米纤维后分离纳米纤维，再干燥退火得到TiO2/WO3/g‑C3N4全介孔纳米纤维。本发明TiO2/WO3/g‑C3N4全介孔纳米纤维的制备方法的设备和工艺简单、可控，并具有很好的可重复性。

Description

一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种 TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法。
本发明中下列表达式的意义为：
PVP：聚乙烯吡咯烷酮
WCl6：六氯化钨
TBOT：钛酸丁酯
背景技术
随着现代工业的迅猛发展，能源危机和环境污染问题日益加剧，开发和利用清洁高效能源成为了各国的当务之急。太阳能作为一种可再生的清洁能源，取之不尽，如何有效的利用太阳能成为了目前研究的热点。
光催化技术具有可在室温下直接吸收太阳能驱动反应等优点，成为将太阳能直接或间接转换为人类可利用能源的理想生产技术。光催化技术应用的核心在于光催化剂的研制，在过去几十年的发展中，已经报道了数百种光催化剂。但是，目前报道的光催化剂普遍存在光响应波长窄，稳定性差、效率低等问题，严重制约着光催化剂的大规模使用。因此，高效光催化剂的研制任重而道远。
为了解决光催化剂存在的问题，研究者们做了大量探索，归纳起来主要从材料结构和组分优化等方面着手。材料结构的优化主要指改变催化剂的微观形貌特征，使之具有高比表面积和稳定的几何构造，提高对光的捕获率和对反应物的吸附能力。研究发现一维介孔结构如介孔纳米纤维由于其独特的几何结构和高比表面积，赋予其高效且稳定的光催化活性。组分优化则通过改变能带结构，减小禁带宽度、延长光生载流子的寿命等。主要包括非金属元素掺杂、半导体复合和贵金属负载等。其中不同半导体材料的耦合，尤其是三元体系复合光催化剂能够有效阻滞光生载流子复合，增强太阳能的利用率。TiO2、WO3和g-C3N4均为代表性的半导体光催化剂材料，已经有文献报道了它们单独作为或者是其中两种复合半导体光催化剂的研究工作，但是三元体系的 TiO2/WO3/g-C3N4光催化剂材料还未见报道。结合一维介孔结构的优势，如果能够制备TiO2/WO3/g-C3N4介孔纳米纤维将从两个方向同时强化其光催化性能，有望解决目前传统光催化剂所存在的主要问题，为高效光催化剂尤其是可见光光催化剂奠定一定的研究基础和应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种设备和工艺简单、可控，并具有很好的可重复性的 TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种 TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，该制备方法为：先制备g-C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维，然后将制备得到的g-C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维分散于溶剂中形成溶液，g-C3N4纳米薄片沉积到TiO2/WO3全介孔纳米纤维后分离纳米纤维，再干燥退火得到TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，g-C3N4纳米薄片通过将尿素进行焙烧、研磨后制得。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，焙烧温度为450-550℃，保温时间为3-5h。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，焙烧温度为500℃，保温时间为4h。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，TiO2/WO3全介孔纳米纤维的制备方法为：将原料PVP、TBOT、 WCl6溶于溶剂中，并加入发泡剂，得到前驱体纺丝液；将前驱体纺丝液经静电纺丝得到有机前驱体纤维并烘干，获得固态有机前驱体纤维后进行煅烧处理，制得TiO2/WO3全介孔纳米纤维。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，原料PVP、TBOT、WCl6的质量比为(1-2):(1-5):1。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，原料PVP、TBOT、WCl6的质量比为1.4:3:1。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，溶剂为醇和酸的混合溶剂，醇和酸的体积比为(2-5)：1。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，发泡剂为DIPA。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，发泡剂与WCl6的质量比(1-5)：1。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，发泡剂与WCl6的质量比2：1。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，静电纺丝电压为10-20kV，阴极与阳极之间的距离为15-25cm。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，静电纺丝电压为15kV，阴极与阳极之间的距离为20cm。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，煅烧温度为450-550℃，保温时间为1-5h。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，煅烧温度为500℃，保温时间为3h。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，g-C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维的质量比为1: (0.5-2)。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，g-C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维的质量比为 1:1。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，退火温度为250-350℃，时间为1-5h。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，退火温度为300℃，时间为2h。
本发明实现了TiO2/WO3/g-C3N4三元体系的全介孔纳米纤维的制备，且该制备方法简单可控，具有很好的重复性。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，通过上述制备方法制备得到的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维，TiO2/WO3以TiO2/WO3纳米纤维形式存在，g-C3N4负载在 TiO2/WO3纳米纤维上，其中TiO2/WO3纳米纤维具有多孔结构，多孔结构包括介孔。
作为优选，TiO2/WO3纳米纤维为全介孔结构。
作为优选，TiO2/WO3全介孔纳米纤维的介孔孔径为2-30nm。
作为优选，TiO2/WO3全介孔纳米纤维的比表面积为10-50m2/g。
本发明TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维由g-C3N4负载 TiO2/WO3全介孔纳米纤维组成，具有较高比表面积和稳定的几何构造，作为光催化剂用于光催化水解制氢时能提高对光的捕获率和对反应物的吸附能力。
在上述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法中，制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维应用于高效光催化剂中。
作为优选，TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维用于光水解制氢。
本发明将三元体系的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维作为光催化剂用于光水解制氢，从材料结构和组分优化两个方面同时强化了光催化剂的催化性能。
作为优选，TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维与水的质量比为 1：(500-1000)。
作为优选，TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维与水的质量比为 1：800。
作为优选，TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维用于光水解制氢时还需要加入牺牲剂。
作为优选，牺牲剂为甲醇。
作为优选，牺牲剂与水的体积比为1：(2-5)。
作为优选，牺牲剂与水的体积比为1：4。
作为优选，TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的光响应波长为 300-500nm。
作为优选，TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的光响应波长为 400-500nm。
与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：
1.本发明实现了TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备。
2.本发明TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法简单可控，具有很好的重复性。
3.本发明TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维用于光水解制氢，具有增强的可见光响应，稳定性好，太阳能利用率较高，在解决环境问题和能源危机方面有着更好的应用前景。
4.本发明TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维具有高比表面的一维介孔构造，三元复合的光催化剂能够有效抑制光生电子-空穴对的复合，协同强化光催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的g-C3N4纳米薄片扫描电镜 (SEM)图；
图2为本发明实施例1所制得的g-C3N4纳米薄片X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例1所制得的PVP/TBOT/WCl6/DIPA前驱体纤维扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3全介孔纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3全介孔纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)图；
图7为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3全介孔纳米纤维的氮吸脱附曲线图；
图8为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3全介孔纳米纤维的孔径分布图；
图9为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图；
图10为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；
图11为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的透射电镜(TEM)图；
图12为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维纤维基体的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图13为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维g-C3N4的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图14为纯TiO2、纯g-C3N4、TiO2/WO3全介孔纳米纤维、 TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的紫外可见吸收光谱；
图15为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维与纯TiO2、纯g-C3N4、TiO2/WO3全介孔纳米纤维光催化制氢效率对比图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
将尿素置于氧化铝坩埚中，然后在坩埚的口上盖上一层碳纸，然后置于马弗烧结炉中，设置工艺程序为1℃/min加热到500℃保温4h，炉冷到室温，取出后研磨至粉末状后制得g-C3N4纳米薄片，保存备用。
取0.7g PVP、0.5g WCl6溶于7ml乙醇与3ml乙酸组成的混合溶剂中，磁力搅拌5h后得到均一的PVP/WCl6溶液，然后缓慢滴加3g的TBOT，继续强力搅拌2h后得到PVP/WCl6/TBOT溶液，最后添加1.0g发泡剂DIPA，得到含有发泡剂的前驱体纺丝液。然后将前驱体纺丝液在电压15kV,距离20cm的电纺条件下纺丝，得到有机前驱体纤维，有机前驱体纤维经过60℃恒温烘箱干燥后，得到固态有机前驱体纤维。最后将固态有机前驱体纤维置于马弗烧结程序炉中煅烧处理，烧结温度为500℃，升温速率为1℃/min，保温时间3h，随炉冷却至室温后得到TiO2/WO3全介孔纳米纤维，保存备用。
取0.5g上述制备得到的g-C3N4纳米薄片加入到含有甲醇溶液的烧杯中，超声处理60min后，g-C3N4纳米薄片被剥成细片状的纳米结构，随后，称取0.5g上述制备得到的TiO2/WO3全介孔纳米纤维加入后继续搅拌24h，甲醇挥发后，得到非透明粉末，置于60℃恒温烘箱干燥后，将其置于马弗炉中，在空气气氛下 300℃退火2h，炉冷到室温后得到TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维。
将制备得到的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维称取0.05g 分散于40ml的蒸馏水中，超声分散15min后，再加入10ml的甲醇作为牺牲剂，采用300W氙灯加400nm的滤光片作为模拟可见光光源进行光催化制氢。
对比例1与实施例1的区别仅在于，光催化剂为TiO2半导体光催化剂。
对比例2与实施例1的区别仅在于，光催化剂为g-C3N4半导体光催化剂。
对比例3与实施例1的区别仅在于，光催化剂为TiO2/WO3复合半导体光催化剂。
如图所示：图1为实施例1所制备得到的g-C3N4材料的SEM 图片，显示了其纳米薄片状的微观结构。图2为所制备得到的 g-C3N4材料的X射线衍射图(XRD)谱，结果显示有两个平面结构内的堆垛单元所引起的衍射峰，证实了制备的纳米薄片为g-C3N4。
图3为本发明实施例1所制得的PVP/TBOT/WCl6/DIPA前驱体纤维扫描电镜(SEM)图，表明制备得到的材料为固态前躯体纳米纤维。图4和图5为实施例1所制备的TiO2/WO3全介孔纳米纤维在不同放大倍数下的SEM图片，表明所制备的材料为高纯度的全介孔纳米纤维材料。图6为其对应的X射线衍射(XRD)图谱，表明所制备的材料为锐钛矿相TiO2和WO3组成，具有良好的结晶性。图7、图8为所制备的TiO2/WO3全介孔纳米纤维的氮吸脱附曲线和孔径分布曲线，说明所合成的材料存在介孔且具有较高的比表面积，其比表面积和孔径值分别为31.37m2/g和19.8 nm。
图9、图10为实施例1所制备的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维在不同放大倍率下的SEM图片，表明所制备的材料仍为全介孔纳米纤维，表面更加粗糙。图11为所制备的可见光光催化剂的TEM图片，说明了该可见光光催化剂为g-C3N4负载TiO2/WO3全介孔纳米纤维的三元结构。图12、图13为其对应的高分辨透射电镜照片(HRTEM)，证实了该可见光光催化剂由TiO2、WO3和 g-C3N4组成。
图14为为纯TiO2、纯g-C3N4、TiO2/WO3全介孔纳米纤维、 TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的光吸收带边可拓展到 500nm左右，具有良好的可见光吸收能力。
图15为本发明实施例1所制得的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维与对比例1-3光催化制氢效率对比图，测试过程中产生的氢气通过在线的气相色谱仪检测，每隔15min检测一次，5个小时后结束测试。从检测结果可知：本发明制备的TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维具有显著提高的可见光催化性能，其产氢效率可达285.4μmol g-1h-1，相比纯相TiO2，产氢效率提高达65倍以上。
实施例2与实施例1的区别仅在于，尿素的焙烧温度为 450℃。
实施例3与实施例1的区别仅在于，尿素的焙烧温度为 460℃。
实施例4与实施例1的区别仅在于，尿素的焙烧温度为 480℃。
实施例5与实施例1的区别仅在于，尿素的焙烧温度为 520℃。
实施例6与实施例1的区别仅在于，尿素的焙烧温度为 550℃。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1作为代表说明本发明申请优异之处。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护的范围内。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：先制备g-C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维，然后将制备得到的g-C3N4纳米薄片加入到甲醇溶液中，超声处理60min，随后，将TiO2/WO3全介孔纳米纤维加入继续搅拌24h，甲醇挥发后，得到非透明粉末，再干燥退火得到TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维；
所述g-C3N4纳米薄片通过将尿素在500℃下进行焙烧，保温反应为4h，研磨后制得；
所述TiO2/WO3全介孔纳米纤维的制备方法为：取PVP、WCl6溶于乙醇与乙酸组成的混合溶剂中，乙醇和乙酸的体积比为(2-5)：1，磁力搅拌5h后得到均一的PVP/WCl6溶液，然后滴加TBOT，继续强力搅拌2h后得到PVP/WCl6/TBOT溶液，最后添加发泡剂DIPA，所述发泡剂与WCl6的质量比(1-5)：1，得到含有发泡剂的前驱体纺丝液，经静电纺丝得到有机前驱体纤维并烘干，获得固态有机前驱体纤维后进行煅烧处理，制得TiO2/WO3全介孔纳米纤维；所述TiO2/WO3全介孔纳米纤维的介孔孔径为2-30nm，所述TiO2/WO3全介孔纳米纤维的比表面积为10-50m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，原料PVP、TBOT、WCl6的质量比为(1-2):(1-5):1。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝电压为10-20kV，阴极与阳极之间的距离为15-25cm。
4.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为450-550℃，保温时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4纳米薄片和TiO2/WO3全介孔纳米纤维的质量比为1:(0.5-2)。
6.根据权利要求1所述的一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述退火温度为250-350℃，时间为1-5h。
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