CN102690426B

CN102690426B - 基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法

Info

Publication number: CN102690426B
Application number: CN 201210188835
Authority: CN
Inventors: 彭懋; 郭宏磊; 孙丽娜; 郭唐华
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2012-06-08
Filing date: 2012-06-08
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2032-06-08
Also published as: CN102690426A

Abstract

本发明公开了一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：1）将氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液混合，得到混合液，浇注或者纺丝，干燥至总溶剂的重量百分含量小于等于50%，得到复合产物；2）在红外线加热灯辐照下将复合产物中的溶剂除去并进行氧化石墨的还原反应，得到石墨烯/聚合物复合材料。本发明制备方法中，利用红外线加热灯辐照下制备石墨烯/聚合物复合材料，工艺非常简便、生产成本很低，有利于工业化大规模生产，聚合物可选择不同的种类，可以制备不同的石墨烯/聚合物复合材料，可以满足不同的生产和使用要求，在导电高分子复合材料以及薄膜、纤维等领域具有广阔的应用前景。

Description

基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯/聚合物复合材料的制备领域，具体涉及一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层碳材料。2004年曼彻斯特大学A.K.Geim及其合作者第一次报道用塑料胶带将石墨剥离的方法得到石墨烯（K.S.Novoselov，A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov，Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films，Science,306,22,2004,666-669）。随后，石墨烯开始受到全世界研究者的青睐。

石墨烯具有较大的比表面积（2360m²·g^-1），较高的电子迁移率（200000cm²·v^-1·s^-1），较高的杨氏模量（1.0TPa），较高的热传导率（5000W·m^-1·K^-1）和透光性（97.7%），在场效应晶体管、传感器、透明导电薄膜、石墨烯电池、电子检测设备、热传导设备以及聚合物基复合材料等方面具有广阔的应用前景（Yanwu Zhu,Shanthi Murali,Weiwei Cai,Xuesong Li,Ji Won Suk,Jeffrey R.Potts,Rodney S.Ruoff，Graphene and Graphene Oxide:Synthesis,Properties,and Applications，Adv.Mater.2010）。

目前主要有六种方法制备石墨烯：

一、取向附生石墨烯，即通过化学气相沉积方法使石墨烯生长在取向的金属表面，这种方法理论上可以做到无限长、非常宽的石墨烯薄层，但需要高温并且在将石墨烯从金属基材表面剥离的过程中需要使用腐蚀性化学物质；

二、微机械剥离方法，这种方法适用于研究石墨烯的电性质和其他性能，但是该方法所得到的石墨烯片层大小和厚度目前还难以控制，并且不适合大量制备石墨烯；

三、氧化石墨的化学还原方法，即用化学方法将氧化石墨在溶液中还原得到石墨烯（也叫还原氧化石墨）。目前采用的还原剂主要有水合肼、硼氢化钠、葡萄糖、抗坏血酸、氢氧化钠以及氢氧化钾等。这些方法制备还原氧化石墨速度比较慢，能耗较高，而且所使用的某些化学试剂具有较高的毒性；

四、氧化石墨的高温热解还原法，即将氧化石墨在惰性气体保护下加热使氧化石墨脱出含氧基团以还原成石墨烯。还原反应的温度通常为500℃至1200℃。该方法能够大批量制备石墨烯，但存在能耗高、升降温周期长、不适合不耐高温的基体（如塑料、纺织品）等缺点；

五、电子束辐照法（赵兵等，电子束辐照法制备石墨烯基纳米材料的方法,公开号为CN 101559941A的中国专利申请；Chen Wufeng,Yan Lifeng,Prakriti R.Bangal,Preparation of graphene by the rapid and mild thermalreduction of graphene oxide induced by microwaves,Carbon,48，2010，1146-1152）。该方法需要使用昂贵的电子加速器，其制备的成本较高，不利于工业化推广和生产；

六、氙灯辐照还原法(Laura J.Cote,Rodolfo Cruz-Silva,Jiaxing Huang,Flash Reduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer Composite,J.Am.Chem.Soc.2009.131.11207-11032)。该方法还原速度非常快，但是仅仅适合氧化石墨薄膜的还原，同时其操作过程是间歇式的，难以进行连续化的还原加工，难以满足大面积或者大量氧化石墨的还原需求。

在石墨烯/聚合物复合材料的制备方面，如何将石墨烯与聚合物均匀复合是获得高性能石墨烯/聚合物复合材料的关键。目前通常是采用先将氧化石墨还原，再与聚合物复合，但是由于还原氧化石墨法制备的石墨烯自身易于团聚，因此难以获得分散均匀的石墨烯/聚合物复合材料。

发明内容

本发明提供了一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，其制备简单快速、可连续化生产。

一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液混合，得到混合液，浇注或者纺丝，干燥至总溶剂的重量百分含量小于等于50%，得到复合产物；

所述的混合液包括总溶质和总溶剂，总溶质为氧化石墨和聚合物，总溶剂为氧化石墨溶液中的溶剂和聚合物溶液中的溶剂之和，干燥过程中，混合液中总溶剂的重量会随之减少，即总溶剂的重量百分含量会相应的减小，总溶剂的重量百分含量=干燥后的总溶剂重量/（干燥后的总溶剂重量+干燥后的总溶质重量）；

2）在红外线加热灯辐照下将步骤1）中的复合产物中的溶剂除去并进行氧化石墨的还原反应，得到石墨烯/聚合物复合材料。

氧化石墨的制备参见“氧化石墨的氙灯还原、图案化及其高分子复合材料”中公开的制备方法（Laura J.Cote,Franklin Kim,and Jiaxing Huang，FlashReduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer Composite,J.Am.Chem.Soc.2009,131,10431049）。制备过程可以简要概括为将石墨在浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾中分散、插层，然后加热氧化，再经过酸洗、水洗过滤、分离，取出沉淀物待用，沉淀物即为氧化石墨。

步骤1）中，作为优选，所述的氧化石墨与聚合物的重量比为0.001~40∶1，将原料的重量比限定在合适的范围内，有利于还原氧化石墨与聚合物较好地复合。

为了氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液具有更好的混合效果，并有利于后续的处理，所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为0.1%~2%，所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为0.5%~20%。更进一步优选，所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为0.1%~0.5%，所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为1%~10%。

所述的氧化石墨溶液中的溶剂为水、二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺，所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中的主要溶剂为水、二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺，一方面有利于将氧化石墨和聚合物均匀地分散在溶剂中，另一方面，这些溶剂在制备过程中容易除去。

所述的聚合物溶液或者聚合物乳液为聚乙烯醇水溶液、聚酰胺酸的二甲基乙酰胺溶液、聚四氟乙烯乳液、聚全氟乙丙烯乳液、有机硅乳液、聚芳醚酮乳液、聚醚酰亚胺乳液或者聚醚砜乳液。这些聚合物均能与还原氧化石墨较好地复合，得到性能优良的石墨烯/聚合物复合材料。

作为优选，干燥至总溶剂的重量百分含量为5%~50%，有利于在红外线加热灯辐照下进行氧化石墨的还原反应。步骤2）中，作为优选，所述的红外线加热灯的功率为5W至10kW，所述的红外线加热灯辐照的时间为10秒至60分钟，红外线加热灯辐照时，所述的红外线加热灯与复合产物的距离为1毫米至1000毫米；在该条件下，红外线加热灯能较好地将氧化石墨还原，并且使得还原氧化石墨（即石墨烯）与聚合物更均匀地复合，使得得到的石墨烯/聚合物复合材料体现出较好的性能。

与现有技术相比，具有以下优点：

红外线辐照加热具有热转换效率高、升温速度快、易于连续化、规模化等优点，在工农业生产和日常生活中已经被广泛地用于加热、干燥等目的。本发明制备方法中，利用红外线加热灯辐照下制备石墨烯/聚合物复合材料，工艺非常简便、生产成本很低，有利于工业化大规模生产，具有广阔的应用前景。本发明制备方法中，聚合物可选择不同的种类，可以制备不同的石墨烯/聚合物复合材料，可以满足不同的生产和使用要求，有利于推广利用，在导电高分子复合材料以及薄膜、纤维等领域具有广阔的应用前景。

与电子束辐照还原方法相比，本发明制备方法不需要昂贵的设备，石墨烯/聚合物复合材料的生产成本较低；与化学还原方法相比，本发明制备方法不需要加入任何催化剂或化学还原剂，一步即可得到还原氧化石墨，制备十分简便；与高温裂解还原法相比，本发明制备方法还原温度低、升降温周期短、易于规模化，适合于耐热性较低的聚合物复合材料的制备。

附图说明

图1为制备例1中的还原氧化石墨的扫描电子显微镜照片；

图2为制备例1中氧化石墨(曲线1)和还原氧化石墨(曲线2)的X射线衍射图；

图3为实施例1制备的还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜的电镜扫描（SEM）照片；

图4为实施例2中各个不同厚度的还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜的方块电阻与透光率的关系曲线；

图5为实施例3制备的还原氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜的电镜扫描（SEM）照片。

具体实施方式

以下是本发明给出的实施例，对发明进行进一步介绍，需要说明的是，本发明不限于以下实施例。实施例中的份数均为重量份。本实施例中的体积电阻率和方块电阻均用四探针法（RTS-2型四探针测试仪，广州四探针科技有限公司）测量。

制备例1

将3g石墨、3g硝酸钠、60mL浓硫酸（98%）和6g高锰酸钾在35℃下反应2小时后，加入100mL去离子水，然后加入过氧化氢重量百分含量为3%的过氧化氢水溶液200mL，经静置12小时后酸洗和水洗得到氧化石墨胶状物。氧化石墨胶状物置于室温25℃下真空干燥或冷冻干燥，得到氧化石墨固体。用功率为275W的红外线加热灯对距离氧化石墨固体10毫米处对其辐照1分钟，即发生还原反应，得到还原氧化石墨固体。还原氧化石墨固体的扫描电子显微镜照片如图1所示，可见，在此条件下获得的还原氧化石墨结构酥松、多孔，说明还原过程比较剧烈，释放大量气体。氧化石墨固体的X射线衍射图如图2中曲线1所示，还原氧化石墨固体的X射线衍射图如图2中曲线2所示。如图2所示，氧化石墨红外辐照还原之后衍射峰消失，说明还原过程比较剧烈、释放出气体并使石墨片层发生剥离。

实施例1~16中的氧化石墨水溶液均通过实施例1中制备氧化石墨固体溶于去离子水后得到。

实施例1

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液200份与聚乙烯醇的重量百分含量为10%的聚乙烯醇水溶液10份混合，其中聚乙烯醇的数均分子量为1799，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥12小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于35%，得到氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜100毫米处对其辐照30分钟，得到1.5份的导电的还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是1.1×10³Ω·cm，制备的还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜的电镜扫描图片如图3所示。如图3所示，薄膜的厚度大约为800纳米，断面结构比较致密没有明显的气孔。

实施例2

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液100份与聚乙烯醇的重量百分含量为10%的水溶液1份混合，其中聚乙烯醇的数均分子量为5000，搅拌均匀后得到混合液，将混合液分别用水稀释至混合液中氧化石墨的重量百分含量为0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%和0.4%，分别取10份稀释后的混合液浇注在石英玻璃表面上，在70℃的烘箱中干燥12小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于25%，得到氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜100毫米处对其辐照30分钟，得到具有一定透明性的、导电的各个不同厚度的还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），然后分别测各个不同厚度的还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜的方块电阻（ohm/sq）和透光率，其测试结果如图4所示，图4中从左往右的点依次对应氧化石墨的重量百分含量为0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%和0.4%。还原氧化石墨/聚乙烯醇复合薄膜的导电性随着厚度的增加而显著增加，这是由于氧化石墨在红外光的辐照下发生了还原，转化成导电性良好的石墨烯。

实施例3

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液200份与重量百分含量为1%的聚四氟乙烯乳液（由日本大金D210聚四氟乙烯乳液加去离子水稀释得到）2.5份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于43%，得到氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到0.5份的导电的还原氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是106Ω·cm，制备的还原氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜的电镜扫描图片如图5所示，该产品是厚度为6微米左右的致密、无气孔的薄膜。

实施例4

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液100份与聚四氟乙烯的重量百分含量为1%的聚四氟乙烯乳液（由日本大金D210聚四氟乙烯乳液加去离子水稀释得到）2.5份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于40%，得到氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为5W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜1毫米处对其辐照60分钟，得到0.2份的还原氧化石墨/聚四氟乙烯复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是3.4×10⁸Ω·cm。

实施例5

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液2000份与聚全氟乙丙烯的重量百分含量为10%的聚全氟乙丙烯乳液（由巨化F46乳液加去离子水稀释）5份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于45%，得到氧化石墨/聚全氟乙丙烯复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚全氟乙丙烯复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到5份的还原氧化石墨/聚全氟乙丙烯复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是1.1Ω·cm。

实施例6

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液1000份与聚全氟乙丙烯的重量百分含量为10%的聚全氟乙丙烯乳液5份混合（由巨化F46乳液加去离子水稀释），搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于40%，得到氧化石墨/聚全氟乙丙烯复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为10kW的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚全氟乙丙烯复合薄膜50毫米处对其辐照10秒，得到3份的还原氧化石墨/聚全氟乙丙烯复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是250Ω·cm。

实施例7

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液20份与有机硅的重量百分含量为10%的有机硅乳液(Wacker,E101CN)1000份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至混合液中溶剂的重量等于混合液总重量的37%，得到氧化石墨/有机硅复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/有机硅复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到98.7份的还原氧化石墨/有机硅复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是1.1×10¹¹Ω·cm。

实施例8

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液20份与有机硅的重量百分含量为10%的有机硅乳液(Wacker,E101CN)500份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于33%，得到氧化石墨/有机硅复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为10kW的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/有机硅复合薄膜1000毫米处对其辐照60分钟，得到49份的还原氧化石墨/有机硅复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是1.1×10¹¹Ω·cm。

实施例9

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液20份与聚醚砜（德国巴斯夫E2010）的重量百分含量为10%的聚醚砜乳液18份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于30%，得到氧化石墨/聚醚砜复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚醚砜复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到1.8份的还原氧化石墨/聚醚砜复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是1.1×10⁵Ω·cm。

实施例10

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液20份与聚芳醚酮(012P，长春吉大特塑工程研究有限公司)的重量百分含量为10%的聚芳醚酮乳液15份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于29%，得到氧化石墨/聚芳醚酮复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚芳醚酮复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到1.4份的还原氧化石墨/聚芳醚酮复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是1.1×10¹⁰Ω·cm。

实施例11

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨水溶液20份与聚醚酰亚胺(GE ULTEM 1000)的重量百分含量为10%的聚醚酰亚胺乳液10份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在70℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于28%，得到氧化石墨/聚醚酰亚胺复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚醚酰亚胺复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到0.9份的还原氧化石墨/聚醚酰亚胺复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是2.7×10³Ω·cm。

实施例12

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.2%的氧化石墨的二甲基乙酰胺溶液20份与聚酰胺酸的重量百分含量为1%的聚酰胺酸的二甲基乙酰胺溶液(ZKPI-305IA,北京波米科技有限公司)20份混合，搅拌均匀后得到混合液，浇注在样品槽中，在120℃的烘箱中干燥48小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于5%，得到氧化石墨/聚酰胺酸复合薄膜（复合产物），该复合薄膜是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚酰胺酸复合薄膜100毫米处对其辐照10分钟，得到0.14份的还原氧化石墨/聚酰胺酸复合薄膜（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是6.4×10⁵Ω·cm。

实施例13

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.5%的氧化石墨的二甲基甲酰胺溶液100份与聚酰胺酸的重量百分含量为10%的聚酰胺酸的二甲基乙酰胺溶液(ZKPI-305IA,北京波米科技有限公司)100份混合，搅拌均匀后得到混合液，纺丝，在160℃的烘箱中干燥2小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于5%，得到氧化石墨/聚酰胺酸复合纤维（复合产物），该复合纤维是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚酰胺酸复合纤维100毫米处对其辐照30分钟，得到7.6份的还原氧化石墨/聚酰胺酸复合纤维（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是2.6×10³Ω·cm。

实施例14

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.1%的氧化石墨水溶液100份与聚芳醚酮(012P，长春吉大特塑工程研究有限公司)的重量百分含量为10%的聚芳醚酮乳液100份混合，搅拌均匀后得到混合液，再边搅拌边在70℃加热，随着水的挥发，形成胶体状的氧化石墨/聚芳醚酮混合物，将混合物浇到样品槽中，在70℃的烘箱中干燥24小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于20%，得到氧化石墨/聚芳醚酮复合材料（复合产物），该复合材料是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚芳醚酮复合材料100毫米处对其辐照10分钟，得到1.4份的还原氧化石墨/聚芳醚酮复合材料（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是5.3×10⁴Ω·cm。

实施例15

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.1%的氧化石墨水溶液100份与聚醚酰亚胺(GE ULTEM 1000)的重量百分含量为1%的聚醚酰亚胺乳液10份混合，搅拌均匀后得到混合液，再边搅拌边在70℃加热，随着水的挥发，形成胶体状的氧化石墨/聚醚酰亚胺混合物，将混合物浇到样品槽中，在70℃的烘箱中干燥24小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于17%，得到氧化石墨/聚醚酰亚胺复合材料（复合产物），该复合材料是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚醚酰亚胺复合材料100毫米处对其辐照10分钟，得到0.15份的还原氧化石墨/聚醚酰亚胺复合材料（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是3.8×10²Ω·cm。

实施例16

1）将氧化石墨的重量百分含量为0.1%的氧化石墨水溶液100份与聚醚砜的重量百分含量为10%的聚醚砜(巴斯夫Ultrason E3010)乳液100份混合，搅拌均匀后得到混合液，再边搅拌边在70℃加热，随着水的挥发，形成胶体状的氧化石墨/聚醚砜混合物，将混合物浇到样品槽中，在70℃的烘箱中干燥24小时，干燥至总溶剂的重量百分含量等于25%，得到氧化石墨/聚醚砜复合材料（复合产物），该复合材料是不导电的；

2）用功率为275W的红外线加热灯在距离步骤1）中氧化石墨/聚醚砜复合材料100毫米处对其辐照10分钟，得到9.8份的还原氧化石墨/聚醚砜复合材料（即石墨烯/聚合物复合材料），体积电阻率是2.9×10²Ω·cm。

Claims

1.一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

2）在红外线加热灯辐照下将步骤1）中的复合产物中的溶剂除去并进行氧化石墨的还原反应，得到石墨烯/聚合物复合材料；

所述的红外线加热灯的功率为5W至10kW，所述的红外线加热灯辐照的时间为10秒至60分钟，所述的红外线加热灯与复合产物的距离为1毫米至1000毫米。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨与聚合物的重量比为0.001～40:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为0.1%～2%，所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为0.5%～20%。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为0.1%～0.5%，所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为1%～10%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨溶液中的溶剂为水、二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合物溶液或者聚合物乳液为聚乙烯醇水溶液、聚酰胺酸的二甲基乙酰胺溶液、聚四氟乙烯乳液、聚全氟乙丙烯乳液、有机硅乳液、聚芳醚酮乳液、聚醚酰亚胺乳液或者聚醚砜乳液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥至总溶剂的重量百分含量为5%～50%。