CN105609599B - 一种用于蓝光芯片的封装材料及其白光led封装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于蓝光芯片的封装材料及其白光LED封装方法，该封装材料，由重量百分重量10～30％绿色荧光粉、0.5～7.5％红色荧光粉、0.1～10％K2SiF6:Mn4+粉体和余量的灌封胶制成，封装方法包括：将绿色荧光粉、红色荧光粉和K2SiF6:Mn4+粉体与灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片上，进行封装，得到白光LED，能在保证白光LED发光效率基本不变的情况下，提高白光的特殊显色指数R9。封装材料及方法可以有效地提高白光的特殊显色指数R9，提高白光的色彩饱和度，同时保持良好的发光效率，使得白光LED在橱窗照明、阅读照明、医疗照明等领域良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光源的封装材料领域，具体涉及一种用于蓝光芯片的封装材料及其白光LED封装方法。
背景技术
显色指数，是光源对物体的显色能力的评价指标。显色指数分为一般显色指数和特殊显色指数，一般显色指数是光源对国际照明委员会规定的8种颜色样品的特殊显色指数的平均值，R1～R8八种彩度中等的标准色样。这8种颜色样品选自孟塞尔色标，包含各种有代表性的色调，它们具有中等彩度和明度。特殊显色指数是光源对某一选定的标准颜色样品的显色指数。国际照明委员会除规定计算一般显色指数用的8种色样外，还补充规定了计算特殊显色指数用的颜色样品，R9～R15红、黄、绿、蓝、欧美青年妇女的肤色、叶绿色、亚洲青年妇女的肤色。
随着LED技术的发展，白光LED的应用领域也从大屏幕显示、景观照明、指示灯等特种光源应用领域逐渐步入室内照明、医疗照明等领域，光源的光效、显色指数显得越来越重要。但目前白光LED的光效与显色指数相互制约，很难同时达到很高的要求。目前的评价光源的显色性只考虑物体的色彩保真度，并没有考虑物体的色彩饱和度，忽略了高饱和色的显色指数R9-R14，特别是饱和红色的特殊显色指数R9对显色性优劣的视觉评价尤为重要。实际应用上色彩饱和度对于测量效果却有较大的影响，这是因为若简单地对前8个低饱和或者中等饱和的显色指数进行平均得到一般显色指数，有可能得到一个高的Ra值，但实际上对高饱和色的色彩表现却比较差，不能反映出真实的色彩效果。
目前，白光LED多使用蓝光芯片激发黄色荧光粉，但由于缺少红光成分导致白光LED的色温较高、发光效率较低、显色指数低等问题，因此可用蓝光芯片激发蓝绿色荧光粉加红色荧光粉，以达到降低色温、提高显色指数的目的。但这些方案的一般显色指数(Ra)在80-90之间，特殊显色指数(R9)却仍然很低，使得白光的色彩饱和度不够，综合显色指数较低，无法达到要求应用要求。
目前的红色荧光粉波长一般在630-670nm，如需提高白光的光效，需要将波长蓝移至605-630nm左右。
发明内容
为解决白光LED特殊显色指数低，导致显色效果差等问题，本发明提供了一种用于蓝光芯片的封装材料及其白光LED封装方法，该封装材料通过在绿色荧光粉(510-530nm)与红色荧光粉(620-640nm)的组合中加入一定量的K2SiF6:Mn4+粉体，该封装方法能在保证白光LED发光效率基本不变的情况下，提高白光的特殊显色指数R9，从而提高白光的显色指数。
一种用于蓝光芯片的封装材料，由以下重量百分重量的原料制成：
本发明用于蓝光芯片的封装材料，对蓝光芯片(460nm)进行封装，通过在绿色荧光粉(510-530nm)与红色荧光粉(620-640nm)的组合中加入一定量的K2SiF6:Mn4+粉体。K2SiF6:Mn4+粉体在蓝光激发下实现波长在631nm的红光，半波宽仅3nm，能有效提高白光的R9值，从而提高白光的综合显色指数。该封装材料封装的蓝光芯片，能在保证白光LED发光效率基本不变的情况下，提高白光的特殊显色指数R9，从而提高白光的显色指数。
所述的绿色荧光粉为Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+。
所述的红色荧光粉为Sr2Si5N8:Eu2+。
灌封胶可采用现有技术，所述的灌封胶可为环氧树脂、硅胶等中的一种或两种，经一步优化为环氧树脂。
进一步优选，所述的用于蓝光芯片的封装材料，由以下重量百分重量的原料制成：
一种采用用于蓝光芯片的封装材料的白光LED封装方法，包括以下步骤：
将绿色荧光粉(500～540nm，优选520nm)、红色荧光粉(600～660nm，优选630nm)和K2SiF6:Mn4+粉体与灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片(430～490nm，优选460nm)上，进行封装，得到白光LED。
所述的绿色荧光粉为Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，所述的制备方法包括：按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，采用充满还原气氛进行高温烧结，煅烧温度为900～1400℃，时间为2～6h，烧结后进行退火处理，得到Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉。进一步优化，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3h。
所述的红色荧光粉为Sr2Si5N8:Eu2+，所述的制备方法包括：以SrCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3为原料，按照化学计量比Sr2Si5N8:Eu2+称量，并将经过混合均匀的原料在还原气氛下升温至1400～1600℃，反应5～9h，待烧结完后进行退火处理，得到Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。制备Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的煅烧温度为1400～1600℃，反应5～9h，进一步优化为煅烧温度为1500℃，反应时间为6h。
所述的K2SiF6:Mn4+粉体的制备方法包括：按照K2SiF6:Mn4+的化学计量比，将SiO2放入HF/KMnO4水溶液中，静置得到K2SiF6:Mn4+。
所述的蓝光芯片可采用现有技术，如GaN、InGaN等，进一步优化可为GaN芯片。
所述的还原气氛可为氮气或氮氢混合气，进一步优化为氮氢混合气，即由体积百分比95％的N2和5％的H2组成。
所述的退化处理是在马弗炉中进行，烧结温度为400℃～600，时间为1～3h，进一步，烧结温度为500℃，时间为2h，主要能通过低温烧结去除因高温碳管炉煅烧而带来的碳粉等杂质，提高样品的纯度。
本发明在红色荧光粉、绿色荧光粉和蓝光芯片封装中加入K2SiF6:Mn4+粉体能有效地提高白光LED的显色指数，提高LED的照明质量，对LED光学照明的发展起到重要的推进作用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明中通过加入一定量的K2SiF6:Mn4+粉体，与红色荧光粉和绿色荧光粉一起涂敷在蓝光芯片上进行封装，能在保持较好的发光效率的前提下，有效地提高饱和红光显色指数R9，并进而提高白光的显色指数，解决目前市面上蓝光芯片封装技术中白光LED出现的红色区域显色不足的问题。同时，采用本发明的封装方式，能在一定范围内降低白光LED的色温，使LED发出的光让人感觉更加的温暖。本发明使用的粉体主要有Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉、Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉和K2SiF6:Mn4+粉体，三种粉体具有稳定的物理性能，能在长时间的能量辐射下保持良好的光学性能。而且三种粉体所采用的制备工艺简单，成本低廉，具有很好的市场价值。本发明中，新的荧光粉封装方法可以有效地提高白光的特殊显色指数R9，提高白光的色彩饱和度，同时保持良好的发光效率，使得白光LED在橱窗照明、阅读照明、医疗照明等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1(即对比例1)中得到的白光LED荧光光谱图；
图2为实施例2中得到的白光LED荧光光谱图；
图3为实施例3中得到的白光LED荧光光谱图；
图4为实施例4中得到的白光LED荧光光谱图；
图5为实施例5(即对比例2)中得到的白光LED荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1(作为对比例1)
在蓝光芯片(460nm)上涂敷0.255g的LuAG(520nm)绿色荧光粉与0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉(630nm)，进行封装。
1)按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，准确称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，经过筛后移至坩埚中，采用充满还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)的高温碳管炉进行高温烧结(1000℃，3h)，烧结后在放入马弗炉中进行退火处理(500℃，2h)，得到纯度高的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉(即LuAG绿色荧光粉)。
2)以SrCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3为原料，按照化学计量比Sr2Si5N8:Eu2+称量，并将经过混合均匀的原料放入高温碳管炉中，在还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)下升温至1500℃反应6h。待烧结完后放入马弗炉中了进行退火处理(500℃，2h)，得到Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。
3)准确称量0.255g制备得到的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉、0.036g制备得的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉与1g的灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片(460nm)的表面，进行封装。
实施例2
在蓝光芯片(460nm)上涂敷0.255g的LuAG(520nm)绿色荧光粉与0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉(630nm)，再添加0.01g的K2SiF6:Mn4+红色荧光粉(630nm)，进行封装。
1)按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，准确称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，经过筛后移至坩埚中，采用充满还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)的高温碳管炉进行高温烧结，煅烧温度为1000℃，时间为3h。烧结后在放入马弗炉中进行退火处理(500℃，2h)，得到纯度高的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉(即LuAG绿色荧光粉)。
2)以SrCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3为原料，按照化学计量比Sr2Si5N8:Eu2+称量，并将经过混合均匀的原料放入高温碳管炉中，在还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)下升温至1500℃，反应6h。待烧结完后放入马弗炉中了进行退火处理(500℃，2h)，得到Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。
3)按照K2SiF6:Mn4+的化学计量比，将SiO2放入HF/KMnO4水溶液中，常温25℃下静置可以得到所需要的K2SiF6:Mn4+。
4)精确称量0.255g上述制备得到的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉、0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉和0.01g的K2SiF6:Mn4+粉体与1g的灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片的表面，进行封装。
图1、图2分别为实施例1(即对比例1)和实施例2所制得的白光LED的荧光光谱图。由图可以看出，向红、绿荧光粉涂敷蓝光LED芯片的封装技术中加入K2SiF6:Mn4+粉体，能有效地提高白光LED的饱和红光R9的显色指数，提高白光LED所发出的红光区域比例，进而提高了白光LED的显色指数。
实施例3
在蓝光芯片(460nm)上涂敷0.255g的LuAG(520nm)绿色荧光粉与0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉(630nm)，再添加0.04g的K2SiF6:Mn4+红色荧光粉(630nm)，进行封装。
1)按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，准确称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，经过筛后移至坩埚中，采用充满还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)的高温碳管炉进行高温烧结，煅烧温度为1000℃，时间为3h。烧结后在放入马弗炉中进行退火处理(500℃，2h)，得到纯度高的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉(即LuAG绿色荧光粉)。
2)以SrCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3为原料，按照化学计量比Sr2Si5N8:Eu2+称量，并将经过混合均匀的原料放入高温碳管炉中，在还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)下升温至1500℃，反应6h。待烧结完后放入马弗炉中了进行退火处理(500℃，2h)，得到Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。
3)按照K2SiF6:Mn4+的化学计量比，将SiO2放入HF/KMnO4水溶液中，常温25℃下静置可以得到所需要的K2SiF6:Mn4+。
4)准确称量0.255g制备得到的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉、0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉和0.04g的K2SiF6:Mn4+粉体与1g的灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片(460nm)的表面，进行封装。
实施例4
在蓝光芯片(460nm)上涂敷0.255g的LuAG(520nm)绿色荧光粉与0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉(630nm)，再添加0.08g的K2SiF6:Mn4+红色荧光粉(630nm)，进行封装。
1)按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，准确称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，经过筛后移至坩埚中，采用充满还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)的高温碳管炉进行高温烧结，煅烧温度为1000℃，时间为3h。烧结后在放入马弗炉中进行退火处理(500℃，2h)，得到纯度高的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉(即LuAG绿色荧光粉)。
2)以SrCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3为原料，按照化学计量比Sr2Si5N8:Eu2+称量，并将经过混合均匀的原料放入高温碳管炉中，在还原气氛(体积百分比95％N2、5％H2)下升温至1500℃，反应6h。待烧结完后放入马弗炉中了进行退火处理(500℃，2h)，得到Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。
3)按照K2SiF6:Mn4+的化学计量比，将SiO2放入HF/KMnO4水溶液中，常温25℃下静置可以得到所需要的K2SiF6:Mn4+。
4)准确称量0.255g制备得到的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉、0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉和0.08g的K2SiF6:Mn4+粉体与灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片(460nm)的表面，进行封装。
图2、图3、图4分别为实施例2、实施例3、实施例4所制备的白光LED的荧光光谱图。有图可以看出，在一定范围内随着K2SiF6:Mn4+粉体掺杂量的增加，白光LED的显色指数逐渐的提高。
实施例5(作为对比例2)
在蓝光芯片(460nm)上涂敷0.255g的LuAG(520nm)绿色荧光粉与0.08g的K2SiF6:Mn4+红色荧光粉(630nm)，进行封装。
在蓝光芯片(460nm)上涂敷0.255g的LuAG(520nm)绿色荧光粉与0.036g的Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉(630nm)涂敷，再添加0.01g的K2SiF6:Mn4+红色荧光粉(630nm)，进行封装。
1)按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，准确称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，经过筛后移至坩埚中，采用充满还原气氛的高温碳管炉进行高温烧结，煅烧温度为1000℃，时间为3h。烧结后在放入马弗炉中进行退火处理(500℃，2h)，得到纯度高的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉。
2)按照K2SiF6:Mn4+的化学计量比，将SiO2放入HF/KMnO4水溶液中，常温下静置可以得到所需要的K2SiF6:Mn4+。
3)准确称量0.255g制备得到的Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉和0.08g的K2SiF6:Mn4+粉体与1g灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在LED芯片的表面，进行封装。
图5为实施例5(作为对比例2)所制备的白光LED的荧光光谱图，将其图4进行对比发现，K2SiF6:Mn4+粉体所发射的光在红光区域内，但是需要窄波段光，若由K2SiF6:Mn4+粉体、绿色荧光粉与蓝色芯片进行封装，制得的白光LED发光强度低，显色性差。因此，K2SiF6:Mn4+粉体在白光LED中起到提高饱和红光显色指数的作用，进而解决白光LED封装中红光区域不足的问题。
Claims (6)
1.一种白光LED封装方法，其特征在于，采用用于蓝光芯片的封装材料，包括以下步骤：
将绿色荧光粉、红色荧光粉和K2SiF6:Mn4+粉体与灌封胶均匀混合，然后均匀涂敷在蓝光芯片上，进行封装，得到白光LED；
所述的用于蓝光芯片的封装材料，由以下重量百分重量的原料制成：
所述的绿色荧光粉为Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+；
所述的红色荧光粉为Sr2Si5N8:Eu2+。
2.根据权利要求1所述的白光LED封装方法，其特征在于，所述的灌封胶为环氧树脂、硅胶中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的白光LED封装方法，其特征在于，所述的绿色荧光粉为Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，制备方法包括：按照化学计量比Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+，称量Lu2O3粉体、Al2O3、CeO2置于玛瑙碾钵中，混合均匀，采用充满还原气氛进行高温烧结，煅烧温度为900～1400℃，时间为2～6h，烧结后进行退火处理，得到Lu2.98Al5O12:0.02Ce3+荧光粉。
4.根据权利要求1所述的白光LED封装方法，其特征在于，所述的红色荧光粉为Sr2Si5N8:Eu2+，制备方法包括：以SrCO3、SiO2、Si3N4、Eu2O3为原料，按照化学计量比Sr2Si5N8:Eu2+称量，并将经过混合均匀的原料在还原气氛下升温至1400～1600℃，反应5～9h，待烧结完后进行退火处理，得到Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。
5.根据权利要求3或4所述的白光LED封装方法，其特征在于，所述的还原气氛为氮气或氮氢混合气；
所述的退火处理是在马弗炉中进行，烧结温度为400℃～600，时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的白光LED封装方法，其特征在于，所述的K2SiF6:Mn4+粉体的制备方法包括：按照K2SiF6:Mn4+的化学计量比，将SiO2放入HF/KMnO4水溶液中，静置得到K2SiF6:Mn4+。
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