CN105606660A - 一种检测no2的气敏材料及其气敏元件的制作方法 - Google Patents

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赵英倩
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Abstract

本发明公开了一种检测NO2的气敏材料及其气敏元件的制作方法，所述气敏材料采用静电纺丝法以及高温处理制备了表面粗糙并具有中空管状结构的SnO2纳米纤维，SnO2中空纳米纤维为金红石结构，其纤维直径约为250nm~300nm，颗粒层的厚度在40nm左右。利用原位还原的方式对其表面进行了Au颗粒修饰，其晶体结构并未改变。该气敏材料的一维中空纳米结构特征增加了材料的比表面积，通过贵金属修饰显著提高了SnO2的气敏性能，展现出了对NO2更高的灵敏度和较大的测量范围。将所得的材料涂在陶瓷管表面，退火，煅烧过的陶瓷管芯及镍-铬加热丝焊接在底座上，即制成气敏元件。

Description

一种检测NO2的气敏材料及其气敏元件的制作方法
技术领域
本发明属于气体检测技术领域。具体涉及一种检测NO2的气敏材料及其气敏元件的制作方法。
背景技术
随着现代科技的飞速发展，现代工农业的生产水平也随之快速进步，人们的物质生活水平也在逐步提高，但环境污染正在变成一个影响人们正常生活的日益严重的问题。近年来，由于生产中有毒、有害、易燃易爆气体的不当排放、泄露，造成了大量的中毒、***、火灾等事故。二氧化氮是目前最危险的空气污染物之一，它在臭氧和酸雨的形成过程中起主要作用，持续或经常暴露于二氧化氮浓度超过3ppm可能会增加急性呼吸道疾病患儿的发病率。因此，为了减少、降低其对人类的影响，对NO2气体进行定性、定量的分析检测和实时监控已成为工业生产和日常生活中必不可少的一部分。
由于纳米半导体金属氧化物具有较好的选择性、测量手段简单、工作稳定性好、制造成本低、元件功耗小等特点，而被广泛应用于检测有毒有害气体、易燃易爆气体等，是目前实用价值较高的一类气体传感器。SnO2、In2O3、ZnO和WO3等半导体金属氧化物已经被广泛的开发并用作气敏材料，其中对SnO2气敏材料的研究最为广泛，并最先实用生产。然而在实际应用当中，SnO2气敏材料仍存在选择性相对较低，对待测气体的线性响应范围小等问题，直接影响了传感器的测量结果和应用范围，材料纳米化、金属掺杂和表面修饰都是提高其气敏性的有效手段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足而提供一种新型检测NO2的气敏材料及其气敏元件的制作方法，对NO2灵敏度高，且选择性好。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种检测NO2的气敏材料，所述气敏材料以静电纺丝的方法获得SnO2中空纳米纤维作为基体，通过原位还原技术来实现贵金属Au修饰SnO2气敏材料。
根据上述方案，所述的Au修饰SnO2中空纳米纤维为金红石相，直径约为50~500nm。
根据上述方案，所述的Au修饰SnO2中空纳米纤维的制备方法：SnO2纳米纤维加入到一定浓度的氯金酸溶液进行原位还原，在SnO2表面修饰Au纳米粒
子，用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥，得到最终的Au修饰SnO2中空纳米纤维样品。
根据上述方案，所述的SnO2中空纳米纤维的制备方法：通过静电纺丝技术来得到高分子/锡前驱物，再将前驱物放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到SnO2中空纳米纤维。
根据上述方案，所述的高分子材料可为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈等。
根据上述方案，所述的煅烧速率为0.5~2℃/min，煅烧温度为500~800℃。
上述气敏材料制作旁热式乙醇气敏元件包括以下步骤：将所得的样品涂在陶瓷管表面，并置于马弗炉中退火，煅烧过的陶瓷管芯及镍-铬加热丝焊接在底座上，气敏元件即完成。
根据上述方案，所述热处理温度为200~350℃，热处理时间为1~2h。
本发明采用的原理为：气敏传感器暴露于空气中时，空气中的氧气分子会吸附在纤维材料表面并捕获电子形成O2 -、O-或O2-，使材料表面形成电子耗尽层，导致纤维之间的势垒高度增大，材料的电阻随之变化，把气体信号转化为电信号。Au负载在SnO2纳米纤维材料表面后增加了材料表面的活性位点，同时其对气体的催化作用提高了气体表面吸附和扩散速率，从而影响了材料对气体的响应，表现了对NO2有较好的气敏性质。
本发明与公知技术相比所具有的优点及积极效果：本发明采用一维中空纳米纤维，有利于电子的传输。并在其表面进行原位还原Au纳米粒子，所负载的Au颗粒尺寸小，化学分散性好，从而提高了材料对NO2的气敏性能。并且本发明所提供的制备方法简单可控。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。附图中：
图1是本发明实施例1制备的SnO2纳米纤维的SEM电镜图；
图2是本发明实施例2制备的Au修饰SnO2纳米纤维的TEM透射电镜图；
图3是本发明实施例1、2制备的SnO2及Au修饰SnO2纳米纤维的XRD图谱；
图4是本发明实施例1、2中20ppmNO2气体在不同工作温度下的气敏响应图；
图5是本发明实施例1、2在最佳工作温度下对NO2不同浓度的气敏响应图；
图6是本发明实施例1、2在最佳工作温度下对不同气体的气敏响应图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
制备SnO2纳米纤维
将0.6g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)与1g聚乙烯比咯烷酮(PVP)加入10ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与无水乙醇混合溶液(体积比DMF:乙醇=1:1)中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀，将溶液置于室温下持续搅拌24h至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的SnCl2/PVP前驱体溶液。
将所得前驱体溶液倒进10ml的注射器中，注射器针头套上毛细管喷嘴，向注射管中***一个金属针并连接到高压电源的正极，调整注射器与水平成10°倾角，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，接收金属板与毛细管尖端相距15cm，高压电源施加10kV的电压。溶液消耗完后将得到的纤维放置于干燥箱内进行干燥24h。
将得到的纤维放在马弗炉中进行热处理，以0.5℃/min的速率从常温升至600℃并在600℃煅烧4h，最后在常温下冷却就得到SnO2中空纳米纤维。如图1所示，可以清晰看到其中空结构。
将本实施例制得的SnO2纳米纤维作为敏感材料用于制备气敏元件，具体包括以下步骤：
将SnO2与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300℃退火2h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
使用CGS-8智能气敏分析***进行样品的气敏特性测试。将上述材料置于气敏测试***中，利用静态配气的方法，检测不同工作温度下样品对20ppmNO2的气敏响应图。
实施例2
贵金属Au修饰SnO2纳米纤维材料制备
取0.01g氯化亚锡加入到20mL盐酸中，然后加入0.01g制备好的SnO2中空纳米纤维，在室温下搅拌6h后将纤维取出用去离子水冲洗5次，即完成了SnO2中空纳米纤维的活化。将活化后的纤维加入到20mL0.05mmol/L的氯金酸溶液中常温搅拌2h。溶液中沉淀的纤维颜色从白色变成粉红色。将纤维取出用去离子水和乙醇反复清洗后在60℃下烘干24h。得到了最终的Au修饰SnO2中空纳米纤维。
本步骤制得的产物经过X射线衍射分析，如图2所示，确定金红石型SnO2，（JCPDSNo.41-1445），图谱中可看到Au的特征衍射峰，并通过TEM图也可以看出Au的存在，如图3所示，少量Au的表面修饰，其纤维结构并未改变。
将本实施例中制得的Au修饰SnO2纳米纤维作为敏感材料来用于制备气敏元件。样品与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300℃退火2h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝（为元件提供合适的工作温度）穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
将上述气敏元件置于气敏测试***中，与实施例1相同，测试其在不同温度下对于20ppmNO2的气敏响应，如图4所示，Au修饰后，提高了其对NO2的灵敏度。图5为样品在最佳工作温度下不同浓度NO2的气敏响应图，可以看出Au修饰SnO2中空纳米纤维的灵敏随着NO2浓度的增大而升高，且灵敏度比未经Au修饰的样品高很多，相比于文献中报道的纳米结构SnO2薄膜的NO2灵敏度(100ppm灵敏度为19)，本发明SnO2中空纳米纤维的灵敏度为48，Au修饰的纤维样品灵敏度为198，是未修饰样品的4倍左右。并与未经Au修饰的SnO2相比，取得了较大的测量范围。如图6所示，对于不同气体，Au修饰后的SnO2中空纳米纤维对NO2有很明显的选择性，改善了SnO2的气敏性能。

Claims (3)

1.一种检测NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
（1）通过静电纺丝技术制备高分子/锡前驱物复合纳米纤维；
（2）将步骤（1）所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到SnO2纳米纤维；
（3）将步骤（2）所得SnO2纳米纤维加入氯化亚锡溶液中进行活化，用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥；
（4）将步骤（3）所得样品加入到一定浓度的氯金酸中进行原位还原，用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥，即得到Au修饰SnO2中空纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的气敏材料，其特征在于：步骤（1）的高分子材料为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈等；步骤（1）的锡前驱物为四氯化锡、二氯化锡、硝酸锡、乙酸亚锡，步骤（2）的煅烧温度为500~800℃，所述的SnO2纳米纤维为四方金红石结构，纤维直径在50nm~500nm区间；步骤（3）活化时间为2~10h；氯金酸溶液浓度为0.05mmol/L~1mmol/L；原位还原时间为1~5h；干燥12~24h。
3.按权利要求1或2所述的气敏材料制作气敏元件的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将上述气敏材料调成浆状，均匀涂在陶瓷管表面，干燥4~6h；
（2）经过200~350℃退火1~2h；
（3）将陶瓷管焊接至传感器底座制成旁热式气敏元件。
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