CN111638250B - 一种乙醇传感器、合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，公开了一种乙醇传感器、合成方法，通过高温退火去除C‑球模板，合成出Au@SnO2空心微球，然后通过调节氯金酸的量将Au包裹在C‑球模板中。Au包裹的SnO2传感器的灵敏度是基于纯SnO2的传感器的三倍，并且最佳工作温度降至240℃。此外，它还具有出色的响应恢复时间。现象表明，Au增加了敏感材料表面化学吸附氧的容量(催化特性)。Au@SnO2空心微球的分层结构还提供了更多的活性部位来感知乙醇(结构特征)。所有结果表明，Au@SnO2分级中空微球在乙醇检测中具有广泛的潜在应用前景。

Description

一种乙醇传感器、合成方法
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，尤其涉及一种乙醇传感器、合成方法。
背景技术
目前，SnO2作为使用最广泛的半导体金属氧化物材料，广泛的应用于太阳能电池，锂电池，电光化学催化，电容器等多个领域。而SnO2应用于气体传感器领域通常用于检测乙醇、丙酮、甲醛、H2S气体。传统的SnO2气体传感器的选择性较差、工作温度较高、稳定性较差。因此，目前人们正在逐步使用调控SnO2的微观形貌，构筑p-n结，掺杂金属离子等技术改善上述问题。现有技术采用了水热合成的方法制备SnO2，并于CoO2复合后证明对乙醇的传感性能的提升起到了促进作用。在340℃时，CoO2-SnO2传感器对乙醇体现出卓越的选择特性。但是工作温度较高，会增加许多不必要的功耗。对于C球模板的合成目前已比较成熟，而对于碳球包裹金属离子的模板的合成研究较少。对于不同量金属离子与C球复合的研究也从很少有人报道。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有技术检测有机气体的灵敏度不高。
(2)现有技术半导体金属氧化物气体传感器的工作温度较高。
(3)现有技术作为典型的n型半导体SnO2，面对不同气体的选择性较差，特别是区分乙醇和丙酮。
解决以上问题及缺陷的难度为：研究表明，对于碳球的粒径的影响通常是由水热时间温度等因素的影响。而对于碳球的合成过程中，加入一定量的酸加速奥斯德瓦尔熟化反应的速度。
解决以上问题及缺陷的意义为：本发明选择出实验条件可实现Au@C的粒径与纯碳球粒径保持一致。草酸作为结构导向剂使得SnO2在硬模板的支撑下进行二次生长，提升敏感材料的利用率同时增加气体吸附与扩散的速率。对于包裹金颗粒的SnO2微球来说，Au作为反应的催化剂可降低反应所需要的能量因此可降低传感器的工作温度，减少功耗。除此之外，Au@SnO2传感器面对不同的有机挥发性气体体现出很好的选择特性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种乙醇传感器、合成方法、太阳能电池，锂电池、电容器。
本发明是这样实现的，一种乙醇传感器的合成方法，所述乙醇传感器的合成方法包括：
第一步，水热法合成C球，无水乙醇清洗产物收集，无水乙醇清洗产物干燥收集后，在氮气的氛围中，煅烧；
第二步，将制备好的不同的C球模板超声分散于去离子水中超声，向溶液中加入氯化亚锡和草酸搅拌至溶解；进行水热环节，反应完毕后使用去离子水和乙醇清洗沉淀，干燥后煅烧。
进一步，所述第一步的水热法合成C球的水热条件是：180℃，12小时；采用180℃12小时合成C球以使葡萄糖成功碳化为C球，且不可过分反应，适宜的条件得到粒径在500nm左右，且粒径均匀的C球。Au@C球模板的水热时间缩短至180℃，10小时；缩短水热时间是由于在合成Au@C的过程将会加入氯金酸作为金源，但是其溶液呈酸性，将会加速葡萄糖碳化的过程。若葡萄糖碳化过于充分，将会导致粒径不均匀，且粒径尺寸急剧变大。因此选择10小时后的Au@C球模板的粒径尺寸可以达到与C球粒径尺寸几乎一致的效果。
所述第一步使用无水乙醇清洗产物干燥收集后，在氮气的氛围中，450℃在氮气的氛围中煅烧2小时。选择氮气作为保护性气体是由于防止在高温煅烧的过程中C球与氧气发生接触，而在450℃煅烧以保证Au颗粒成型。
进一步，所述第一步还包括：合成Au@C模板，将3g葡萄糖溶解在50mL去离子水中，并搅拌直至溶解，向溶液中加入0.12mL,0.24mL,0.5mL的氯金酸溶液；将上述溶液放入50mL聚四氟乙烯衬里中；将放入不锈钢反应器中，并在180℃下继续加热10h，反应时间结束后，将获得黑沙状产物，用去离子水和乙醇交替洗涤产物以洗去杂质，将最终产物在80℃下干燥过夜，所有产物在N2气氛中在450℃的温度下退火2小时。
进一步，所述第二步将制备好的不同的C球模板超声分散于50mL的去离子水中超声30分钟；向溶液中加入3mol的氯化亚锡和0.3mol的草酸充分搅拌至溶解；
所述第二步进行水热环节，180℃水热6h，反应完毕后使用去离子水和乙醇清洗沉淀，待干燥后500℃下煅烧2小时。
进一步，所述第二步还包括：合成Au@SnO2分等级微球，称取3mol的氯化亚锡并将其溶解在50mL的去离子水中；搅拌30分钟直至溶液透明，将制备的碳球溶解在氯化亚锡溶液中，并通过连续搅拌和超声处理将碳球均匀分散在溶液中，搅拌30分钟后，0.3mol的草酸加入溶液中直至完全溶解；在180℃的条件下进行水热处理6小时，将产物用去离子水和乙醇彻底洗涤，并在60℃下干燥8小时；将干燥后的产品在氧气气氛中于500℃的温度下退火2小时，以将锡离子完全氧化为SnO2，并去除碳球模板。
进一步，所述第二步之后需要：
步骤一，称取制备好的SnO2粉末0.3g，分散于去离子水中搅拌成糊状物。使用刷子涂敷在有金电极的陶瓷管上；将加热电阻丝穿过陶瓷管焊接于六角基座上用于测试；
步骤二，传感器的电阻使用数字万用表测量，工作温度使用电流表加热电阻丝通过的电流控制。
本发明的另一目的在于提供一种由所述乙醇传感器的合成方法合成的乙醇传感器。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明降低传感器的工作温度，实现降低功耗；提升传感器的选择特性与灵敏度。
本发明使用结构导向剂草酸与硬模板碳球结合的方法合成了SnO2分等级中空微球，实现对乙醇的快速和高灵敏度的响应；通过控制合成碳球中氯金酸的量来调控金颗粒的含量，Au@C球的粒径达到与碳球一致；高温煅烧获得的Au@SnO2分等级中空微球实现了是SnO2检测灵敏度的3倍多，且与之相比降低了工作温度(SnO2:260℃，Au@SnO2:240℃)
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的乙醇传感器的合成方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实验的合成过程图。
图3是本发明实施例提供的样品的扫描电镜图片示意图；
图中：(a)C球模板；(b)Au@C球模板；(c)SnO2微球；(d)Au@SnO2微球。
图4是本发明实施例提供的(a)SnO2微球的透射电镜图；(b)Au@SnO2的投射电镜图；(c)Au@SnO2的晶格间距图；(d)-(f)分别为Au@SnO2样品的元素分布，分别为Sn,O,Au。
图5是本发明实施例提供的(a)所有器件随工作温度变化的灵敏度曲线，内插图反应的是所有器件在空气中电阻随工作温度变化的曲线；(b)所有器件对于不同浓度的乙醇气体的动态灵敏度曲线图；(c)所有器件对于不同浓度乙醇气体的线性拟合图；(d)S1和S3样品的线性拟合图。
图6是本发明实施例提供的(a)所有样品在最佳工作温度下对于不同有机气体的选择性柱状图；S3样品在其最佳工作温度下对于100ppm乙醇气体：(b)30天长期稳定曲线；(c)五次循环电阻曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种乙醇传感器、合成方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明提供的乙醇传感器为结构导向剂与硬模板相互辅助合成分等级结构的微球。
如图1所示，本发明提供的乙醇传感器的合成方法包括以下步骤：
S101：使用水热法合成C球，具体的水热条件是：180℃，12小时。待实验结束后，使用无水乙醇清洗产物收集。而Au@C球模板的水热时间缩短至180℃，10小时。待使用无水乙醇清洗产物干燥收集后，在氮气的氛围中，450℃煅烧2小时。
S102：将制备好的不同的C球模板超声分散于50mL的去离子水中超声30分钟，然后向上述溶液中加入3mol的氯化亚锡和0.3mol的草酸充分搅拌至溶解。然后进行水热环节，180℃水热6h。反应完毕后使用去离子水和乙醇清洗沉淀，待干燥后500℃下煅烧2小时。
S103：称取上述制备好的SnO2粉末0.3g，分散于去离子水中搅拌成糊状物。使用刷子涂敷在有金电极的陶瓷管上。将加热电阻丝穿过陶瓷管焊接于六角基座上用于测试。
S104：传感器的电阻使用数字万用表测量，而工作温度使用电流表加热电阻丝通过的电流控制。
如图2所示，本发明提供的乙醇传感器的合成方法具体包括以下步骤：
第一步：合成Au@C模板，将3g葡萄糖溶解在50mL去离子水中，并充分搅拌直至溶解，向上述溶液中加入不同量(0.12mL,0.24mL,0.5mL)的氯金酸溶液。然后将上述溶液放入50mL聚四氟乙烯衬里中，然后将其放入不锈钢反应器中，并在180℃下继续加热10h。反应时间结束后，将获得黑沙状产物。用去离子水和乙醇交替洗涤产物以洗去杂质。将最终产物在80℃下干燥过夜，所有产物在N2气氛中在450℃的温度下退火2小时。
第二步：合成Au@SnO2分等级微球，称取3mol的氯化亚锡并将其溶解在50mL的去离子水中。搅拌30分钟直至溶液透明。将预先制备的碳球溶解在氯化亚锡溶液中，并通过连续搅拌和超声处理将碳球均匀分散在溶液中。搅拌30分钟后，将0.3mol的草酸加入上述溶液中直至完全溶解。然后在180℃的条件下进行水热处理6小时。最后，将产物用去离子水和乙醇彻底洗涤，并在60℃下干燥8小时。将干燥后的产品在氧气气氛中于500℃的温度下退火2小时，以将锡离子完全氧化为SnO2，并去除碳球模板。
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
由于氧气吸附在敏感材料的表面，电子转移发生在表面并在表面形成耗尽层。当晶粒尺寸约为德拜长度两倍时可提高敏感材料的利用率，因此可以实现更高的响应率。当使用SnO2检测乙醇时，德拜长度为6nm。在我们的工作中，二次粒径约为10nm。因此，颗粒几乎被完全消耗掉，从而提高了SnO2利用率，从而提高了性能。此外，草酸作为结构导向剂，可调节SnO2颗粒的二次生长，其中3D球的二次颗粒在C球模板的辅助下积累。除去碳模板后，形成的具有薄壳层的中空微球结构提高了气体渗透性并提供了更多的活性位点，从而使气体与敏感材料发生最大程度的反应。与S1传感器相比，Au@SnO2分级空心微球的传感性能有了显着提高，这也归因于Au纳米颗粒的出色催化作用。当传感器暴露于检测气体时，Au的催化作用会促进乙醇分解成更多的活性自由基基团，并降低敏感材料的活化能。根据文献，SnO2和Au的功函数分别为4.83eV和5.1eV。由于功函数之间的差异，电子从SnO2转移到Au，当达到平衡点时会形成肖特基势垒。电子必须克服该势能垒才能穿过Au与SnO2接触的界面。由于存在这样高的势垒，耗尽层中的电子数量逐渐减少，这使电子传输通道变窄并形成更高的电阻，因此在检测还原性气体时可以获得更大的响应。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种乙醇传感器的合成方法，其特征在于，所述乙醇传感器的合成方法包括：
第一步，合成Au@C模板，将3g葡萄糖溶解在50mL去离子水中，并搅拌直至溶解，向溶液中加入0.12 mL, 0.24 mL, 0.5 mL的氯金酸溶液；将上述溶液放入50 mL聚四氟乙烯衬里中；将放入不锈钢反应器中，并在180 ℃下继续加热10 h，反应时间结束后，将获得黑沙状产物，用去离子水和乙醇交替洗涤产物以洗去杂质，将最终产物在80°C下干燥过夜，所有产物在N2气氛中在450℃的温度下退火2小时；
第二步，合成Au@SnO2分等级微球，称取3mol的氯化亚锡并将其溶解在50mL的去离子水中；搅拌30分钟直至溶液透明，将制备的碳球溶解在氯化亚锡溶液中，并通过连续搅拌和超声处理将碳球均匀分散在溶液中，搅拌30分钟后， 0.3mol的草酸加入溶液中直至完全溶解；在180℃的条件下进行水热处理6小时，将产物用去离子水和乙醇彻底洗涤，并在60℃下干燥8小时；将干燥后的产品在氧气气氛中于500℃的温度下退火2小时，以将锡离子完全氧化为SnO2，并去除碳球模板；
所述第二步之后需要：
步骤一，称取制备好的Au@SnO2粉末0.3 g，分散于去离子水中搅拌成糊状物，使用刷子涂敷在有金电极的陶瓷管上；将加热电阻丝穿过陶瓷管焊接于六角基座上用于测试；
步骤二，传感器的电阻使用数字万用表测量，工作温度使用电流表加热电阻丝通过的电流控制。
2.一种由权利要求1所述乙醇传感器的合成方法合成的乙醇传感器。
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