CN105600763B - 一种氟化盐净化法生产工业磷酸一铵的方法 - Google Patents

一种氟化盐净化法生产工业磷酸一铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氟化盐净化法生产工业磷酸一铵的方法，以湿法磷酸为原料，通过加入磷矿粉进行脱硫，加入碳酸钠进行脱氟，将脱氟过程中制得的氟硅酸钠加入氨水反应，制备氟化盐净化剂，将脱硫脱氟磷酸用氨气中和后，再加入制得的氟化盐净化剂，调节pH，继续反应一段时间后趁热过滤，得到一铵溶液加入络合剂，络合其中的微量元素，待完全溶解后，再经浓缩、结晶、分离、干燥制成水溶性磷酸一铵。本发明利用湿法磷酸中氟生产出的氟化盐净化剂去除磷酸一铵料浆中的大部分杂质，除杂质效果显著，产品具有纯度高，杂质少，工艺简单、产品成本低的优点，适合工业化大规模生产。

Description

一种氟化盐净化法生产工业磷酸一铵的方法
技术领域
本发明涉及一种氟化盐净化法生产工业磷酸一铵的方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
工业磷酸一铵具有良好的热稳定性，可用作酵母培养的磷素营养源、医药、同时也是水溶肥料的主要原料之一，水溶肥在农业种植以及花卉园林观赏业的广泛利用，大大促进了我国水溶性肥料的发展。但是，国内水溶肥的研究工作起步晚，标准尚不健全，市场集中度低，导致市场上产品质量参差不齐。对于磷酸一铵水溶肥来说，由于我国幅员辽阔，不同省份的磷矿石杂质组成和各成分的含量显著不同，如贵州磷酸中镁等杂质较高，对生产磷酸一铵影响较大。因此，如何根据原料的成分除去湿法磷酸中带入的杂质从而更高效的生产磷酸一铵是目前亟待解决的问题。
近年来磷酸一铵的生产还是局限在用热法磷酸或对湿法磷酸进行结晶、萃取等深度净化的方法生产，这些方法导致了生产成本过高、环境污染严重。另有些方法对湿法磷酸进行简单的净化来生产水溶性磷酸一铵，但由于湿法磷酸中钙、铁、镁、铝、硅等杂质较高，对生产水溶性磷酸一铵影响较大，只是采用沉降及中和过程净化不能达到生产要求，此类方法得到的水溶性一铵纯度较低水不溶物高，应用范围较窄。
中国专利文件CN201210575796.4公开了一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵的方法，该方法是湿法磷酸经磷酸氢钙脱硫过滤，滤液通氨中和再加硫化铵与料浆反应，滤液再经过滤、浓缩、结晶、分离、干燥制得工业磷酸一铵产品。但是，该方法经磷酸氢钙及硫化铵两种化工原料脱除杂质成本较高。
中国专利文件CN201410440891.2公开了一种湿法磷酸连续生产水溶性磷酸一铵的方法，该方法是向湿法磷酸中加入磷矿浆脱硫自然沉降后，取上部清液与氨进行中和反应至料浆中和度为0.95－1.05；中和料浆再经自然沉降，上层清液经过滤、浓缩、干燥制得水溶性磷酸一铵。但是，该方法要经多次沉降，存在生产周期长，产量低且产品纯度较低等问题。
中国专利文件CN201210110205.6公开了一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，它包括如下步骤：(1)将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；(2)从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，调节pH值；(3)加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/(Fe、Al)的比例为4～6，并充分熟化；(4)将料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；(5)向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；(6)将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵。但是，该方法在生产过程中需要额外添加过量改性剂，不仅大大增加了生产成本，且最终产品中含有一部分氟化铵，产品中磷含量降低。
发明内容
本发明针对现有工艺流程湿法磷酸中氟、钙、铁、镁、铝杂质含量较高，在磷酸一铵生产过程中难以全部除去，影响产品质量；生产工艺中废渣不能有效利用，外添加改性剂成本高等问题，将磷酸脱氟后的原料进一步加工制得的氟化盐作为除杂剂，提供一种全新、高效、低成本、除杂较为彻底生产高品质工业磷酸一铵的方法。
本发明技术方案如下：
一种氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：
(1)向湿法磷酸中加入脱硫剂进行脱硫，固液分离后得到脱硫磷酸及磷石膏；
(2)向步骤(1)所制得的脱硫磷酸中，加入钠盐进行脱氟反应，反应后室温陈化、固液分离后得到脱硫脱氟磷酸及氟硅酸钠；
(3)将步骤(2)制得的氟硅酸钠，加入15～20wt％的氨水反应，反应完成后陈化、固液分离，得到氟化盐净化剂和二氧化硅；
(4)取步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸，用氨气中和后，加入制得的氟化盐净化剂，反应结束后趁热固液分离，得到一铵溶液及胶体；
(5)向步骤(4)得到的一铵溶液加入络合剂，待完全溶解后，再经浓缩、结晶、分离、干燥，得磷酸一铵。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中脱硫剂为磷矿粉，脱硫剂的加入量根据湿法磷酸中SO4 2-含量来确定，控制湿法磷酸中SO4 2-与磷矿粉中CaO摩尔比1：1.2～1.6；进一步优选的，磷矿粉中CaO的含量为40～44wt％。
根据本发明优选的，步骤(1)中脱硫条件为在50～70℃反应1～2h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述的钠盐为碳酸钠，碳酸钠的加入量按磷酸与碳酸钠摩尔比为1.1～1.4：1，在40～60℃水浴中反应1～2h，反应后室温陈化2～5h。
根据本发明优选的，步骤(3)中氟硅酸钠和氨水比例是：每100g干基氟硅酸钠加入4～8倍质量的15～20wt％氨水，然后在30～60℃反应0.5～1h，陈化时间0.5～2h。
根据本发明，步骤(3)所述的氟化盐净化剂是含有氟化铵、氟化钠的混合试剂；
根据本发明优选的，步骤(4)中用氨气将脱硫脱氟磷酸中和至pH为2.5～3.5，加入制得的氟化盐净化剂后，控制pH为4.0～5.0，继续反应0.5～1h。
根据本发明优选的，步骤(5)中络合剂的添加量为一铵溶液质量的0.1～0.5％。
根据本发明优选的，步骤(5)中络合剂是EDTA、EDTA二钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或组合。
根据本发明优选的，步骤(1)中磷石膏送入石膏转晶车间生产α石膏；步骤(3)得到的滤饼和步骤(4)中的胶体混合，送去复合肥车间做复肥填料。
本发明的原理：
本发明湿法磷酸经矿粉脱硫后再进行脱氟处理并得到氟硅酸盐，将氟硅酸盐与氨水进行水解反应后，过滤出二氧化硅后制得氟化盐除杂剂。磷酸中和至一定的pH后再加入氟化盐除杂剂，生成氟化钙、氟化镁、氟化铁等沉淀经过滤后除去，将磷酸进行进一步净化一同过滤出磷酸铵镁等杂质，一铵溶液经络合剂再度络合剩余的少量阳离子后，经浓缩结晶后分离出水溶性磷酸一铵晶体。经含氟除杂剂及络合剂进一步除去部分钙、镁、铁，有利于磷酸一铵晶体的成长，制得纯度较高的磷酸一铵产品。
本发明具有的优点和有益效果：
1.本发明利用湿法磷酸中氟生产出的氟化盐净化剂去除磷酸一铵料浆中的大部分杂质，除杂质效果显著，充分利用了原料中的氟资源。
2.本发明引入络合剂，对中和后，经过氟化盐除杂剂净化的磷酸一铵清夜中的钙、镁、铁阳离子进一步处理，最大程度的降低了杂质离子随同磷酸一铵一起结晶析出的可能性，提高产品纯度及水溶性，降低了产品中的水不溶物。
3.本发明以湿法磷酸为原料，生产的水溶性磷酸一铵达到了HG/T 4133-2010工业磷酸二氢铵中规定的Ⅱ类以上产品标准，产品具有纯度高，杂质少，工艺简单、产品成本低的优点，适合工业化大规模生产。
4.本发明生产过程无废渣排放，原料利用度高，环境友好，具有较好的社会和经济效益。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明所述技术方案进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例1－5和对比例中的磷矿粉采用云南昆明滇池矿系的磷矿粉，主要成份为P2O5％30.10；MgO％0.94；Al2O3％0.90；CaO％42.0；Fe2O3％0.80；SiO2％12.31；
实施例1－5和对比例中的湿法磷酸为云南中正公司生产的中品位磷矿用硫酸法制得的湿法磷酸制，所得湿法磷酸经检测主要成份如下：P2O5％24.19；MgO％0.8399；Al2O3％0.6304；CaO％0.4080；Fe2O3％0.7199；SiO2％0.7398；F-％1.52；SO4％2.4。
实施例1－5和对比例中的碳酸钠为工业级产品为曲靖大为公司生产。
实施例1－5和对比例中所述的氨气为工业纯度，购自德洋特种气体。
实施例1-5和对比例中的“％”为质量百分比。
实施例1
一种氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：
(1)取湿法磷酸1000公斤，先加入磷矿粉40公斤，在60℃下搅拌1小时，液固分离得到脱硫磷酸和磷石膏34公斤。
(2)将脱硫磷酸中加入碳酸钠14.84公斤反应2小时后液固分离，得到968.5公斤脱硫脱氟磷酸和15.84公斤氟硅酸钠。得到的磷酸经分析结果如下，均为质量百分比。
P2O5％24.53；MgO％1.4811；Al2O3％0.5119；CaO％0.2295；Fe2O3％0.1268；SO4 2－％0.79，SiO2％0.0257；F-％0.52；
(3)将步骤(2)制得的氟硅酸钠加入20％的氨水58公斤，在40℃反应1小时，得到氟化盐净化剂40公斤，得到二氧化硅5公斤。
(4)向步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸中通入氨气中和至pH稳定在2.5～3.0后，再加入步骤(3)制得的氟化盐净化剂进行中和至pH＝4.2，液固分离制得一铵溶液775公斤；经分析成份如下，均为质量百分比。P2O5％22.27；MgO％0.3024；Al2O3％0.0027；CaO％0.0276；Fe2O3％0.0220；SO4 2－％0.83；SiO2％0.1115；
(5)取步骤(4)一铵溶液100公斤加入一铵溶液质量0.5％的络合剂(EDTA、EDTA二钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种)后浓缩至浓度在40％左右，在30℃析晶3小时，液固分离后，得到21.86公斤工业磷酸一铵；液体经蒸发干燥得18.0公斤水溶性肥料。工业磷酸一铵的养分为：N％12.01、P2O5％61.01、总养分73.34％；水不溶物0.0002％。水溶性肥料养分为：N％8.83、P2O5％52.12、总养分61.55％。
实施例2
如实施例1所述，不同的是：
步骤(4)中：向步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸中通入氨气中和至pH稳定在2.5-3.0后，再加入步骤(3)制得的氟化盐进行中和至pH＝3.8，液固分离制得液体785公斤，经分析成份如下，均为质量百分比。
P2O5％22.72；MgO％0.4105；Al2O3％0.0052；CaO％0.0611；Fe2O3％0.028；SO4 2－％0.80；SiO2％0.1021；
步骤(5)中：取步骤(4)一铵溶液100公斤加入0.5％的络合剂浓缩至浓度在40％左右，在30℃析晶4小时液固分离后，得到21.80公斤工业磷酸一铵；液体经蒸发干燥得18.21公斤水溶性肥料。工业磷酸一铵的养分为：N％11.61、P2O5％60.00、总养分71.61％；水不溶物0.22％。水溶性肥料养分为：N％8.33、P2O5％52.02、总养分60.35％。
实施例3
如实施例1所述，不同的是：
步骤(4)中：向步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸中通入氨气中和至pH稳定在2.5-3.0后，再加入步骤(3)制得的氟化盐进行中和至pH＝3.4，液固分离制得液体796公斤，经分析成份如下，均为质量百分比。
P2O5％22.83；MgO％0.5061；Al2O3％0.0112；CaO％0.0865；Fe2O3％0.032；SO4 2－％0.82；SiO2％0.1002；
步骤(5)中：取步骤(4)一铵溶液100公斤加入0.5％的络合剂浓缩至浓度在40％左右，在40℃析晶3小时液固分离后，得到22.16公斤工业磷酸一铵；液体经蒸发干燥得18.08公斤水溶性肥料。工业磷酸一铵的养分为：N％11.61、P2O5％60.00、总养分71.61％；水不溶物0.63％。水溶性肥料养分为：N％8.00、P2O5％51.92、总养分59.92％。
实施例4
如实施例1所述，不同的是：
步骤(4)中：向步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸中通入氨气中和至pH稳定在2.5-3.0后，再加入步骤(3)制得的氟化盐进行中和至pH＝3.0，液固分离制得液体800公斤，经分析成份如下，均为质量百分比。
P2O5％22.90；MgO％0.6135；Al2O3％0.0152；CaO％0.1190；Fe2O3％0.039；SO4 2－％0.83；SiO2％0.0995；
步骤(5)中：取步骤(4)一铵溶液100公斤加入0.5％的络合剂浓缩至浓度在40％左右，在50℃析晶3小时液固分离后，得到22.72公斤工业磷酸一铵；液体经蒸发干燥得18.11公斤水溶性肥料。工业磷酸一铵的养分为：N％11.01、P2O5％58.92、总养分69.93％；水不溶物1.0％。水溶性肥料养分为：N％7.90、P2O5％51.40、总养分59.30％。
实施例5
如实施例1所述，不同的是：
步骤(4)中：向步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸中通入氨气中和至pH稳定在2.5-3.0后，再加入步骤(3)制得的氟化盐进行中和至pH＝4.2，液固分离制得液体775公斤，经分析成份如下，均为质量百分比。
P2O5％22.27；MgO％0.3024；Al2O3％0.0027；CaO％0.0276；Fe2O3％0.0220；SO4 2－％0.83；SiO2％0.1115；
步骤(5)中：取步骤(4)一铵溶液100公斤加入0.2％络合剂后浓缩至浓度在40％左右，在50℃析晶4小时液固分离后，得到22.96公斤工业磷酸一铵；液体经蒸发干燥得17.21公斤水溶性肥料。
工业磷酸一铵的养分为：N％11.71、P2O5％59.55、总养分71.26％、水不溶物0.9％。
水溶性肥料养分为：N％8.83、P2O5％52.50、总养分61.33％。
对比例、不使用氟化盐净化剂，不使用络合剂
如实施例1所述，不同的是：
将步骤(2)制得的脱硫脱氟磷酸，通入氨气中和至pH稳定在4.2左右，然后取液体100公斤浓缩至浓度在40％左右，在30℃析晶3小时液固分离后，得到23.26公斤工业磷酸一铵，液体经蒸发干燥得17.02公斤水溶性肥料。
工业磷酸一铵的养分为：N％11.56、P2O5％58.80、总养分70.88％、水不溶物1.6％。
水溶性肥料养分为：N％8.79、P2O5％52.70、总养分61.49。
实施例1与对比例晶体分析结果对照
本发明实施例中使用中品位磷矿以及其制得的湿法磷酸为原料制得磷酸一铵，通过实施例和对比例中的养分对比，实施例制得的产品纯度高，说明采用矿浆、氟化盐净化剂和络合剂在中和以及结晶过程中对磷酸及一铵进一步净化，对提高磷酸一铵纯度有显著的效果。

Claims (9)

1.一种氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：
（1）向湿法磷酸中加入脱硫剂进行脱硫，固液分离后得到脱硫磷酸及磷石膏；
（2）向步骤（1）所制得的脱硫磷酸中，加入钠盐进行脱氟反应，反应后室温陈化、固液分离后得到脱硫脱氟磷酸及氟硅酸钠；
（3）将步骤（2）制得的氟硅酸钠，加入15～20wt%的氨水反应，反应完成后陈化、固液分离，得到氟化盐净化剂和二氧化硅；
（4）取步骤（2）制得的脱硫脱氟磷酸，用氨气将脱硫脱氟磷酸中和至pH为2.5～3.5，加入制得的氟化盐净化剂，控制pH为4.0～5.0，继续反应0.5～1h，反应结束后趁热固液分离，得到一铵溶液及胶体；
（5）向步骤（4）得到的一铵溶液加入络合剂，待完全溶解后，再经浓缩、结晶、分离、干燥，得磷酸一铵。
2.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，所述步骤（1）中脱硫剂为磷矿粉，脱硫剂的加入量控制湿法磷酸中SO4 2-与磷矿粉中CaO摩尔比1：1.2～1.6。
3.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（1）中脱硫条件为在50～70℃反应1～2h。
4.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的钠盐为碳酸钠，碳酸钠的加入量按磷酸与碳酸钠摩尔比为1.1～1.4：1。
5.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（2）中脱氟反应是在40～60℃水浴中反应1～2h，反应后室温陈化2～5h。
6.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（3）中氟硅酸钠和氨水比例是：每100g干基氟硅酸钠加入4～8倍质量的15～20wt%氨水。
7.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（3）中加入氨水后在30～60℃反应0.5～1h，陈化时间0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（5）中络合剂的添加量为一铵溶液质量的0.1～0.5%。
9.根据权利要求1所述的氟化盐净化法生产磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤（5）中络合剂是EDTA、EDTA二钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或组合。
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