CN105547777A - 一种生铁标准样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种生铁标准样品的制备方法，包括如下步骤：1)冶炼技术方案的确定：按预先设计的冶炼方案，采用生铁为原料，冶炼；2)偏析检验；3)均匀性检验；4)稳定性、一致性、线性考察。本发明的优点：标准样品研制按设计方案进行冶炼，各样品元素含量要有相应的梯度及良好的线性范围。冶炼后，对样品进行车削、研磨、筛分，除去游离碳，保证样品有良好的均匀性。

Description

一种生铁标准样品的制备方法

技术领域

本发明涉及一种标准样品的制备方法，具体说是一种生铁标准样品的制备方法。

背景技术

标准样品：是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质，可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。

原有标准样品碳元素2.31％-3.90％，线性范围较小，此外，原有标准样品硫元素低点0.0046％，而低于该低点的样品现在还是空白，满足不了科研生产的需要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种生铁样品的制备方法，具体技术方案如下：

1.一种生铁标准样品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)冶炼技术方案的确定：按预先设计的冶炼方案，采用生铁为原料，冶炼，浇注成40-50Kg锭，每个牌号浇铸三个锭，十个牌号共浇铸30个锭，车制前弃去头尾、表皮，用C620车床加工成碎屑，园盘粉碎机粉碎，筛分、混均，选取粒度0.28－0.90mm为成品；

2)偏析检验：

在每个铁锭的头、中、尾取三点进行元素化学成分分析，分析C、Si、Mn、P、S元素的化学成分；C、S采用红外吸收法，Si采用高氯酸脱水重量法，Mn、P均采用ICP光谱仪分析方法；偏析检验结果的评价为，所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006和GB/T20125-2006分析方法的精密度相比较，极差小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格；

3)均匀性检验：

随机抽取20瓶样品，C、S采用红外吸收法，Si采用重量法测定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP等离子体光谱法方法进行检验；

4)稳定性、一致性、线性考察：

稳定性：观测各元素值波动的最大差值；

一致性：用本发明所制备的标准物质作为参考标准，对原生产的同类标准物质进行一致性检验；

线性：对本发明所制备的标准物质中C、S在美国力可公司CS600仪器上做线性检验，Mn、P、Cu、Ti在美国热电公司ICP等离子体光谱仪器上做线性检验，通过线性回归方程计算各元素相关系数。

本发明的优点：标准样品研制按设计方案进行冶炼，各样品元素含量要有相应的梯度及良好的线性范围。冶炼后，对样品进行车削、研磨、筛分，除去游离碳，保证样品有良好的均匀性。

具体实施方式

为保证生铁标准物质的连续性，本次是对生铁标准物质的再研制。

技术方案、原理

冶炼技术方案

按设计的化学成分范围见表1，进行冶炼工程控制，采用本钢优质生铁为原料，冶炼，浇注成40-50Kg锭，每个牌号浇铸三个锭，十个牌号共浇铸30个锭，车制前弃去头尾、表皮，用C620车床加

工成碎屑，园盘粉碎机粉碎，筛分、混均。选取粒度0.28—0.90mm为成品。

表1设计的化学成分范围

(2)偏析检验

为了确保标准物质的均匀性，对每个锻造的生铁锭进行偏析检验，在每个铁锭的头、中、尾(直径1/4处)取三点进行元素化学成分分析，分析C、Si、Mn、P、S元素的化学成分。C、S采用红外吸收法，Si采用高氯酸脱水重量法，Mn、P均采用ICP光谱仪分析方法。偏析检验结果的评价为，所检验的元素的化学成分的极差于GB/T20123-2006和GB/T20125-2006分析方法的精密度相比较，极差小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格。

(3)均匀性检验

随机抽取20瓶样品，用精密度高和具有足够灵敏度的分析方法进行检验，C、S采用红外吸收法，Si采用重量法测定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP等离子体光谱法等方法。

(4)稳定性、一致性、线性考察

4.1稳定性：冶金标准情报网多年来一直对冶金标准物质进行稳定性考察，表明钢铁类标准物质的稳定性良好。按标准物质技术规范的要求对本标准物质及前期研制的标准物质所有元素进行稳定性考察，采用与定值相同的方法进行测试，各元素观测值波动的最大差值均未超过2r。

4.1.1本次复制的标准物质稳定性考察见表2

表2生铁标准物质稳定性考察结果

4.1.2原标准物质稳定性考察见表3

表3生铁标准物质稳定性考察结果

从表中数据表明标准物质稳定性良好，根据冶金标准物质分技术委员会对冶金标准物质稳定性进行的考察结果，本批标准物质有效期定为15年。

4.2一致性：

用本标准物质作为参考标准，对原生产的同类标准物质进行一致性检验，检验结果见表4

表4一致性检测数据

从表4中数据表明，检验结果与标准值符合，表明本标准样品的标准值和对照的标准样品的标准值具有良好的一致性，说明两套标准物质具有强相关性，本套样品达到了复制原样品的目的，满足复制要求。

4.3线性

对本标准物质中C、S在美国力可公司CS600仪器上做线性检验，Mn、P、Cu、Ti在美国热电公司ICP等离子体光谱仪器上做线性检验，通过线性回归方程计算各元素相关系数：C：0.9977S:0.9990Mn:0.9998P:0.99998Cu:0.9998Ti:0.9994相关系数均大于0.98，本套标准物质的成线性良好，梯度分布均匀，各关注分析范围都有有效点存在，确保数据分析的可靠性。

本发明的特点如下：

(1)方案设计，10点标准样品要有良好的梯度和线性范围。

(2)冶炼过程中要严格控制各元素含量范围。

(3)采用纯铁加碳冶炼方法，从而保证标准样品低钛、高碳。

(4)样品车削后要严格研磨、过筛，去除游离碳，保证样品的均匀性。

(5)采用不同方法对各元素进行准确定值。

Claims (1)

1.一种生铁标准样品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)冶炼技术方案的确定：按预先设计的冶炼方案，采用生铁为原料，冶炼，浇注成40-50Kg锭，每个牌号浇铸三个锭，十个牌号共浇铸30个锭，车制前弃去头尾、表皮，用C620车床加工成碎屑，园盘粉碎机粉碎，筛分、混均，选取粒度0.28－0.90mm为成品；

2)偏析检验：

在每个铁锭的头、中、尾取三点进行元素化学成分分析，分析C、Si、Mn、P、S元素的化学成分；C、S采用红外吸收法，Si采用高氯酸脱水重量法，Mn、P均采用ICP光谱仪分析方法；偏析检验结果的评价为，所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006和GB/T20125-2006分析方法的精密度相比较，极差小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格；

3)均匀性检验：

随机抽取20瓶样品，C、S采用红外吸收法，Si采用重量法测定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP等离子体光谱法方法进行检验；

4)稳定性、一致性、线性考察：

稳定性：观测各元素值波动的最大差值；

一致性：用本发明所制备的标准物质作为参考标准，对原生产的同类标准物质进行一致性检验；

线性：对本发明所制备的标准物质中C、S在美国力可公司CS600仪器上做线性检验，Mn、P、Cu、Ti在美国热电公司ICP等离子体光谱仪器上做线性检验，通过线性回归方程计算各元素相关系数。