CN105758769A - 一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，在光学显微镜下通过光学特征识别出矿石中的各金属氧化物和氢氧化物，采用导电胶箭头指示的方法标定各金属氧化物和氢氧化物矿物的位置，利用MLA***采集并命名各矿物标样；将这些采集的标样添加到MLA***标样库中，对标样库整理命名；通过MLA***分析处理数据，得到矿石样品中各矿物的定量组成、粒度和解离度等信息。本发明联合光学显微镜和MLA***，既可以很好的分辨出金属氧化物和氢氧化物矿物，又能进行定量分析，具有很好的分辨率和精确度。

Description

一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法
技术领域
本发明涉及一种联合定量测定矿石样品中矿物含量的方法，具体涉及一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法。
背景技术
传统的光学显微镜方法能够利用矿物光学特征的差异区分不同的金属氧化物和氢氧化物矿物，但是不能提供定量矿物组成的结果。
自动矿物定量分析***(MLA***)由扫描电镜、能谱仪和自动矿物定量分析软件组成，提供矿物定量分析的方法，能够对矿石中各种不同的矿物利用X-Ray谱峰的差异进行区分并定量分析，该***建立在矿物X-Ray标准库的基础上，MLA提供了手动和自动标样采集方法，但存在一定的局限性。根据中国国家标准GBT17359-1998，现有的标样库没有细分各种不同成分的金属氧化物、氢氧化物矿物，对于MLA***自动和手动采集的标样，需要利用扫描电镜分析各采集的标准样品进行定量分析，由于EDAX能谱对原子序数低于铍的轻元素检测不到，氢元素更是无法检测到。因而造成了成分相近的氧化物和氢氧化物难以区分，造成了能谱分析的不足，进而难以使用MLA***准确定量矿石物质组成。
发明内容
鉴于光学显微镜方法不能提供定量矿物组成的结果，MLA***又难以准确区分各金属氧化物和氢氧化物矿物的问题，本发明的目的在于提供一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，以弥补两种方法的不足，进而得到准确的矿物定量数据。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，在光学显微镜下通过光学特征识别出矿石中的各金属氧化物和氢氧化物，采用导电胶箭头指示的方法标定各金属氧化物和氢氧化物矿物的位置，利用MLA***采集并命名各矿物标样；将这些采集的标样添加到MLA***标样库中，对标样库整理命名；通过MLA***分析处理数据，得到矿石样品中各矿物的定量组成、粒度和解离度信息。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将矿石样品筛分成2-6个粒级，取不同粒级的筛分样各0.2-10.0g用环氧树脂冷镶制样法制成30mm直径的样品，在光学显微镜下通过光学特征识别出不同的金属氧化物和氢氧化物并进行标定，采用导电胶箭头指示位置；
(2)将标定过的样品经过喷镀或蒸镀等手段使样品表面导电的处理后进行扫描电镜能谱分析和MLA***测试；
(3)对标定矿物进行标样采集并添加到MLA***采集的标样库中，并对标样库整理命名；
(4)通过MLA***分析处理数据，得到矿石样品中各矿物的定量组成、粒度和解离度等信息。
在该方法中，标样采集采用XBSE_STD模式，数据测量采用XBSE模式，根据能谱采集条件和适当调整扫描电镜测量参数以达到较好的效果。
在该方法中，采用多点值平均的方式采集并命名光学显微镜下标定的样品。如有必要，一种矿物在不同颗粒处采集多个相近谱图的标样，并将此标样添加到MLA***采集的标样库中。
本发明的优点在于：
本发明联合光学显微镜和MLA***，既可以很好的分辨出金属氧化物和氢氧化物矿物，又能进行定量分析，具有很好的分辨率和精确度。
附图说明
图1为本发明实施例1中软锰矿(1处)在光学显微镜下的反光照片。
图2为图1中显示的软锰矿的扫描电镜背散射电子图。
图3为图1中显示的软锰矿的能谱图。
图4为本发明实施例1中硬锰矿(2处)在光学显微镜下的反光照片。
图5为图1中显示的硬锰矿的扫描电镜背散射电子图。
图6为图1中显示的硬锰矿的能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在锰矿中常见各种不同的锰的氧化物、氢氧化物，常见的氧化锰和氢氧化锰矿物包括软锰矿、硬锰矿和水锰矿但这些矿物在光学显微镜下分别显示不同的特征。它们的光学特征分别如下：
软锰矿(MnO2，Mn含量63.2％)属四方晶系，反射率白光下为30-41.5(III级)，双反射显著，反射色呈白色微带浅黄色色调，或淡黄色(赤铁矿)，白色(水锰矿)，显多色性(黄白色或土黄色、或奶油黄色-灰白色)，无内反射，具有强非均质性(灰白或淡黄色-蓝绿灰-棕红)，常呈自形、半自形柱状、针柱状晶体。
硬锰矿(mMnO2.MnO.nH2O，Mn含量49-62％)属单斜晶系，反射率白光下为27(IV级)，双反射显著。反射色呈灰白色带蓝色调，亮得多(水锰矿)，无黄色调(软锰矿)，反射多色性(灰白带蓝色调-白色)。显内反射，内反射色棕色、棕黄色。强非均质性，平行消光(灰白-深灰)，隐晶集合体、胶体硬锰矿显均质性。一般为非晶质(胶体)或隐晶质，呈鲕状、葡萄状等胶状构造，显晶质者呈厚板状、短柱状、针状。
水锰矿(MnOOH，Mn含量62.5％)属单斜晶系，反射率白光下为14-20(IV级-V级)，具弱到强的双反射。反射色呈灰色、带棕灰色，暗灰色(软锰矿)。显内反射，常见血红色、棕红色。强非均质性(淡黄-淡蓝灰色)。常呈柱状、板状、针状晶体。
由以上的矿物学特征可以看到，各锰的氧化物和氢氧化物的光学特征较明显，在光学显微镜下较易区分，但是仅通过光学显微镜难以准确定量各成分。
MLA***(由扫描电镜、能谱仪和自动矿物定量分析软件组成)提供定量测定矿物含量的方法，但想要定量分析锰矿中的各个矿物组成，仅通过MLA***测试具有一定的局限性。现有的标样库没有细分各种不同成分的氧化锰、氢氧化锰矿物，并且矿物在不同的矿床中成分会略有差别。MLA提供了手动和自动标样采集方法，而由于MLA***通过扫描电镜和X射线能谱采集的标样难以对化学组成相近的锰的氧化物和氢氧化物准确命名，进而造成后续处理的困难。某铁锰尾矿样品采用本发明方法分析步骤如下：
(1)将尾矿分为4个粒级产品：分为+250目、-250+320目、-320+500目和-500目4个粒级产品，产率分别为8.73％、3.5％、8.42％和79.35％。取各粒级产品缩分样0.5g采用环氧树脂冷镶制样方法制成直径为30mm的块样，经过抛磨、干燥后，对各粒级样品进行光学显微镜镜下观察，选取样品中易识别的软锰矿、硬锰矿和水锰矿等样品进行人工标记，将导电胶剪成尖角指向待标定矿物，并进行显微镜下拍照，确定目标矿物和周围矿物的位置、形状等特征，使目标矿物易于在扫描电镜中找到。
(2)将样品进行喷金处理，处理完样品进行MLA测定。对所有样品进行MLA测定，采用XBSE_STD模式采集并建立标样，采用XBSE模式测量数据。测量参数见表1。
(3)在自动采集样品的基础上添加标定矿物的样品标准并命名，以软锰矿和硬锰矿为例(见图1-图6)，并对综合的标样库整理命名。
(4)最后采用综合的标样库进行MLA结果分析和处理，所得结果为最终物质组成结果，如表2所示。
表1某铁锰尾矿样品MLA测量参数
测量模式 电压(kv) 放大倍数 测量颗粒数 X-ray数
+250目 XBSE 20 240 9974 71745
-250+320目 XBSE_STD 20 440 10144 32744
-320+500目 XBSE 20 500 20037 140221
-500目 XBSE 20 1600 20131 49894
表2某铁锰尾矿样品各粒级和总物质组成结果

Claims (4)

1.一种联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，其特征在于，在光学显微镜下通过光学特征识别出矿石中的各金属氧化物和氢氧化物，采用导电胶箭头指示的方法标定各金属氧化物和氢氧化物矿物的位置，利用MLA***采集并命名各矿物标样；将这些采集的标样添加到MLA***标样库中，对标样库整理命名；通过MLA***分析处理数据，得到矿石样品中各矿物的定量组成、粒度和解离度信息。
2.根据权利要求1所述的联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将矿石样品筛分成2-6个粒级，取不同粒级的筛分样各0.2-10.0g用环氧树脂冷镶制样法制成30mm直径的样品，在光学显微镜下通过光学特征识别出不同的金属氧化物和氢氧化物并进行标定，采用导电胶箭头指示位置；
(2)将标定过的样品经过喷镀或蒸镀的手段使样品表面导电的处理后进行扫描电镜能谱分析和MLA***测试；
(3)对标定矿物进行标样采集并添加到MLA***采集的标样库中，并对标样库整理命名；
(4)通过MLA***分析处理数据，得到矿石样品中各矿物的定量组成、粒度和解离度等信息。
3.根据权利要求1或2所述的联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，其特征在于，采用多点值平均的方式采集并命名光学显微镜下标定的样品。
4.根据权利要求1或2所述的联合定量测定矿石中金属氧化物和氢氧化物的方法，其特征在于，一种矿物在不同颗粒处采集多个相近谱图的标样，并将此标样添加到MLA***采集的标样库中。
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