CN102776451A - 镍铁光谱标准样品及其制备方法 - Google Patents

镍铁光谱标准样品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍铁光谱标准样品及其制备方法，其特征在于含有下述重量配比的化学元素：Ni：14.9～50.0%，C：0.03～2.50%；Si：0.2～4.5%；P：0.004～0.040%；S：0.002～0.300%；Co：0.4～2.0%；Cu：0.01～0.25%；Cr：0.1～2.0%；Fe：40~80%。本发明采用中频炉冶炼、雨淋式浇注、水冷铜模具铸造、中间包底部浇注等工艺保证了光谱标准样品成分组织均匀。

Description

镍铁光谱标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍铁标准样品及其制备方法，属于冶金分析领域。
背景技术
目前，镍铁是冶炼不锈钢、镍基合金等产品的重要原料，生产和使用企业为了控制镍铁的产品质量，必须有与之相对应的标准样品来评价和验证分析质量，以及校准和绘制工作曲线。目前国内外均没有镍铁光谱标准样品用于仪器绘制和校正工作曲线，给镍铁的光谱测量带来了诸多不便。鉴于此，设计特殊工艺研制一套镍铁标准样品用于光谱仪校准和绘制工作曲线。
发明内容
本发明的目的是提供一种均匀含有镍、铁以及碳、硅、磷、钴、铜、铬、硫元素的镍铁光谱标准样品。
本发明的另一目的是提供该镍铁光谱标准样品的制备方法。
本发明的目的中所述的镍铁光谱标准样品，通过采用特殊的制备工艺，使该光谱样品组织状态和均匀性得到了有效保证。
本发明提供的镍铁光谱标准样品，其特征在于：它均匀含有下述重量百分比的化学元素：
Ni：14.9～50.0%；
C：0.03～2.50%；
Si：0.2～4.5%；
P：0.004～0.040%；
S：0.002～0.300%；
Co：0.4～2.0%；
Cu：0.01～0.25%；
Cr：0.1～2.0%；
Fe：40~80%；
余量为杂质。
本发明提供的镍铁光谱标准样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将原料加入中频炉进行冶炼：采用金属镍、硅铁、生铁、碳钢、纯铁、金属铬、金属铜、金属钴、金属铝、磷铁、萤石、石灰作为原料，按镍铁光谱标准样品各元素含量进行配料；
（2）采用雨淋式浇注、水冷铜模具铸造：浇注***全部采用高温陶瓷制品，采用顶部雨淋方式，为保证成分均匀，保证无石墨碳析出，采用铜模具加工、制造，水冷；
（3）采用中间包底部浇注：钢水转入中间包，镇静10分钟，开浇10秒后打开进水口，浇毕10分钟后关闭进水口，保温45分钟取出光谱标样；
（4）修磨、精整及编号：将样品修磨并精整为直径30~40mm，高度30~40mm的光谱块状样品，在光谱样品上标记编号；
（5）均匀性检验：从每组光谱标准样品中任意选取20块光谱块状样品，采用直读光谱法进行均匀性检验，根据方差分析法，对每个元素进行均匀性统计；
（6）分析定值：
均匀性检验统计合格后，车取屑状样品，委托国内8-10家权威实验室共同分析并定值，对定值分析数据采用正态检验法检验是否呈正态分布，采用格拉布斯法检验是否存在异常值，对每个元素计算其平均值和标准偏差。
在上述方案中，设计合理的原料配比，得出下列样品。
样品一：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：14.96±0.07%，C：2.50±0.02%，Si：1.04±0.02%，P：0.020±0.001%；S：0.28±0.01%，Co：0.98±0.01%，Cu：0.12±0.01%，Cr：1.94±0.02%，Fe：77.85±0.09%，余量为杂质。
样品二：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：18.62±0.04%，C：1.02±0.01%，Si：0.39±0.01%，P：0.0325±0.0005%；S：0.113±0.006%，Co：0.60±0.01%，Cu：0.049±0.001%，Cr：1.49±0.02%，Fe：77.66±0.05%，余量为杂质。
样品三：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：25.95±0.08%，C：1.45±0.01%，Si：0.22±0.01%，P：0.011±0.001%；S：0.049±0.002%，Co：0.46±0.01%，Cu：0.015±0.001%，Cr：1.08±0.02%，Fe：70.74±0.12%，余量为杂质。
样品四：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：30.77±0.11%，C：0.47±0.01%，Si：1.64±0.01%，P：0.0060±0.0008%；S：0.013±0.001%，Co：1.27±0.02%，Cu：0.14±0.01%，Cr：0.72±0.01%，Fe：64.66±0.10%，余量为杂质。
样品五：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：40.54±0.07%，C：0.096±0.002%，Si：3.33±0.01%，P：0.0092±0.0002%；S：0.0095±0.0004%，Co：1.87±0.02%，Cu：0.19±0.01%，Cr：0.36±0.01%，Fe：52.77±0.09%，余量为杂质。
样品六：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：49.07±0.06%，C：0.036±0.001%，Si：4.49±0.02%，P：0.0042±0.0005%；S：0.0020±0.0002%，Co：2.01±0.02%，Cu：0.25±0.01%，Cr：0.13±0.01%，Fe：42.74±0.09%，余量为杂质。
本发明设计中各化学成分具有合理的梯度，如镍分别为15（±1.5）、20（±1.5）、25（±1.5）、30（±1.5）、40（±1.5）、50（±1.5），其它元素亦有如此分布梯度，在此不进行一一列举。
本发明的有益效果：本发明采用直接浇注方式铸造铸态样品，解决了不能锻造的标准样品的制备难题；样品内部组织结构均匀一致、无缺陷，化学成分均匀，样品成型性好，成才率高；对于高碳样品，不需要加任何调制剂，可保证无石墨碳析出、样品白口化好，避免了对样品成分和测定的影响。
本发明的成果，可应用于高碳铸态和不能锻造的标准样品的制备，如炼钢生铁、铸造生铁、不能锻造的其它生铁、高碳钢以及本发明中的镍铁等，应用范围和领域广。
具体实施方式
实施例1：镍铁光谱标准样品
均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：14.96±0.07%，C：2.50±0.02%，Si：1.04±0.02%，P：0.020±0.001%；S：0.28±0.01%，Co：0.98±0.01%，Cu：0.12±0.01%，Cr：1.94±0.02%，Fe：77.85±0.09%，余量为杂质。
实施例2：镍铁光谱标准样品
均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：18.62±0.04%，C：1.02±0.01%，Si：0.39±0.01%，P：0.0325±0.0005%；S：0.113±0.006%，Co：0.60±0.01%，Cu：0.049±0.001%，Cr：1.49±0.02%，Fe：77.66±0.05%，余量为杂质。
实施例3：镍铁光谱标准样品
均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：25.95±0.08%，C：1.45±0.01%，Si：0.22±0.01%，P：0.011±0.001%；S：0.049±0.002%，Co：0.46±0.01%，Cu：0.015±0.001%，Cr：1.08±0.02%，Fe：70.74±0.12%，余量为杂质。
实施例4：镍铁光谱标准样品
均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：30.77±0.11%，C：0.47±0.01%，Si：1.64±0.01%，P：0.0060±0.0008%；S：0.013±0.001%，Co：1.27±0.02%，Cu：0.14±0.01%，Cr：0.72±0.01%，Fe：64.66±0.10%，余量为杂质。
实施例5：镍铁光谱标准样品
均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：40.54±0.07%，C：0.096±0.002%，Si：3.33±0.01%，P：0.0092±0.0002%；S：0.0095±0.0004%，Co：1.87±0.02%，Cu：0.19±0.01%，Cr：0.36±0.01%，Fe：52.77±0.09%，余量为杂质。
实施例6：镍铁光谱标准样品
均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：49.07±0.06%，C：0.036±0.001%，Si：4.49±0.02%，P：0.0042±0.0005%；S：0.0020±0.0002%，Co：2.01±0.02%，Cu：0.25±0.01%，Cr：0.13±0.01%，Fe：42.74±0.09%，余量为杂质。
实施例7：镍铁光谱标准样品的制备方法
（1）将原料加入中频炉进行冶炼：
选取金属镍、高纯硅铁（牌号FeSi75-A）、炼钢用生铁（牌号L08）、碳钢（Q235）、原料纯铁（牌号YT01）、金属铬、金属铜、金属钴、金属铝、磷铁(牌号FeP21)、造渣材料萤石、石灰作为原料，按镍铁光谱标准样品各元素含量进行配料；
（2）采用雨淋式浇注、水冷铜模具铸造：
浇注***全部采用高温陶瓷制品，采用顶部雨淋方式，为保证成分均匀，保证无石墨碳析出，采用铜模具加工、制造，水冷；
（3）采用中间包底部浇注：
钢水转入中间包，镇静10分钟，开浇10秒后打开进水口，浇毕10分钟后关闭进水口，保温45分钟取出光谱标样；
（4）修磨、精整及编号：
将样品修磨并精整为直径30~40mm，高度30~40mm的光谱块状样品，在光谱样品上标记编号；
（5）均匀性检验：
均匀性检验过程如下：
本套光谱标准样品共6组，从每组样品中任意选取20块光谱块状样品，采用直读光谱分析法对每个元素进行均匀性检验。根据方差分析法，进行均匀性统计：当统计量F﹤Fα时，则组内和组间数据无显著差异，均匀性检验合格；当统计量F﹥Fα时，则组内和组间数据有显著差异，均匀性检验不合格。均匀性检验数据见表1~表6。
表1  实施例1均匀性检验数据
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE002
表2  实施例2均匀性检验数据
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE004
表3  实施例3均匀性检验数据
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE006
表4 实施例4均匀性检验数据
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE008
表5  实施例5均匀性检验数据
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE010
表6  实施例6均匀性检验数据
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE012
结论：经方差分析法统计，各元素统计量F值均小于F0.05（1.85），表明该光谱标准样品各元素均匀性良好。
（6）分析定值：
均匀性检验统计合格后，车取屑状样品，委托国内8-10家权威实验室共同分析并定值。对定值分析数据采用正态检验法检验是否呈正态分布，采用格拉布斯法检验是否存在异常值。对每个元素计算其平均值和标准偏差，见表7。
表7  分析定值数据表
Figure 2012102797902100002DEST_PATH_IMAGE014

Claims (8)

1.一种镍铁光谱标准样品，其特征在于：它均匀含有下述重量百分比的化学元素：
Ni：14.9～50.0%；
C：0.03～2.50%；
Si：0.2～4.5%；
P：0.004～0.040%；
S：0.002～0.300%；
Co：0.4～2.0%；
Cu：0.01～0.25%；
Cr：0.1～2.0%；
Fe：40~80%；
余量为杂质。
2.根据权利要求1所述的镍铁光谱标准样品，其特征在于：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：14.96±0.07%，C：2.50±0.02%，Si：1.04±0.02%，P：0.020±0.001%；S：0.28±0.01%，Co：0.98±0.01%，Cu：0.12±0.01%，Cr：1.94±0.02%，Fe：77.85±0.09%，余量为杂质。
3.根据权利要求1所述的镍铁光谱标准样品，其特征在于：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：18.62±0.04%，C：1.02±0.01%，Si：0.39±0.01%，P：0.0325±0.0005%；S：0.113±0.006%，Co：0.60±0.01%，Cu：0.049±0.001%，Cr：1.49±0.02%，Fe：77.66±0.05%，余量为杂质。
4.根据权利要求1所述的镍铁光谱标准样品，其特征在于：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：25.95±0.08%，C：1.45±0.01%，Si：0.22±0.01%，P：0.011±0.001%；S：0.049±0.002%，Co：0.46±0.01%，Cu：0.015±0.001%，Cr：1.08±0.02%，Fe：70.74±0.12%，余量为杂质。
5.根据权利要求1所述的镍铁光谱标准样品，其特征在于：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：30.77±0.11%，C：0.47±0.01%，Si：1.64±0.01%，P：0.0060±0.0008%；S：0.013±0.001%，Co：1.27±0.02%，Cu：0.14±0.01%，Cr：0.72±0.01%，Fe：64.66±0.10%，余量为杂质。
6.根据权利要求1所述的镍铁光谱标准样品，其特征在于：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：40.54±0.07%，C：0.096±0.002%，Si：3.33±0.01%，P：0.0092±0.0002%；S：0.0095±0.0004%，Co：1.87±0.02%，Cu：0.19±0.01%，Cr：0.36±0.01%，Fe：52.77±0.09%，余量为杂质。
7.根据权利要求1所述的镍铁光谱标准样品，其特征在于：均匀含有下述重量百分比的化学元素：Ni：49.07±0.06%，C：0.036±0.001%，Si：4.49±0.02%，P：0.0042±0.0005%；S：0.0020±0.0002%，Co：2.01±0.02%，Cu：0.25±0.01%，Cr：0.13±0.01%，Fe：42.74±0.09%，余量为杂质。
8.一种权利要求1~7任一项所述的镍铁光谱标准样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将原料加入中频炉进行冶炼：采用金属镍、硅铁、生铁、碳钢、纯铁、金属铬、金属铜、金属钴、金属铝、磷铁、萤石、石灰作为原料，按镍铁光谱标准样品各元素含量进行配料；
（2）采用雨淋式浇注、水冷铜模具铸造：浇注***全部采用高温陶瓷制品，采用顶部雨淋方式，为保证成分均匀，保证无石墨碳析出，采用铜模具加工、制造，水冷；
（3）采用中间包底部浇注：钢水转入中间包，镇静10分钟，开浇10秒后打开进水口，浇毕10分钟后关闭进水口，保温45分钟取出光谱标样；
（4）修磨、精整及编号：将样品修磨并精整为直径30~40mm，高度30~40mm的光谱块状样品，在光谱样品上标记编号；
（5）均匀性检验：从每组光谱标准样品中任意选取20块光谱块状样品，采用直读光谱法进行均匀性检验，根据方差分析法，对每个元素进行均匀性统计；
（6）分析定值：均匀性检验统计合格后，车取屑状样品，委托国内8-10家权威实验室共同分析并定值，对定值分析数据采用正态检验法检验是否呈正态分布，采用格拉布斯法检验是否存在异常值，对每个元素计算其平均值和标准偏差。
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