CN105254916A - 一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，步骤如下：A、将0.15-0.7g多巴胺粉末溶于10-18ml蒸馏水中，在室温下与50-60ml浓度为5-6mg/ml的氧化石墨烯水溶液进合，搅拌得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；B、边搅拌边在混合溶液中逐滴加入3-9mL浓度为0.1-0.12mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，继续搅拌2-2.5h；然后静置使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；C、将复合材料水凝胶置于-20～-10℃环境下冷冻24-30h后,冷冻干燥处理，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。该方法工艺简单，制备的复合气凝胶孔隙率高、吸附性优异、强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，属于气凝胶制备技术领域。
背景技术
现阶段，工业以及科技的不断发展不可避免的带来了一系列的环境问题，因此环境污染的防护和治理已经成为当今社会不可忽视的问题之一。其中，水污染问题对我们的日常生活有着最为直接和严重的影响。水污染问题的污染源主要是工业废水，其中包含大量的重金属离子、有机染料分子以及有机溶剂等，这些物质一旦进入人体内就会诱发多种疾病，严重威胁着人们的身体健康。近些年来，研究者针对水污染防治问题进行了深入研究，通过多种方法对水污染问题进行了处理并取得了一定的成效，其中吸附法以其高效、操作简单、成本低廉等优点而被广泛认可。吸附法主要是通过将具有吸附特性的材料置于被污染的水体中使其吸附水体中的污染物，从而达到净化水体的目的。目前吸附法所采用的吸附剂主要集中在晶体矿物，生物材料，活性炭等材料领域。但受到吸附容量较小，特别是对重金属粒子的吸附容量较小的影响，这些材料的进一步开发及应用都受到影响。因此，寻求一种具有高吸附容量的新型吸附材料迫在眉睫。气凝胶是指以微纳米颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料，具有极低密度，高比表面积，极高孔隙率与超高孔体积率的特点，是水处理的较为理想的吸附材料，在水处理等领域具有重要的应用价值。
近些年来，石墨烯以其自身优异的性能而被广泛应用于水污染问题的研究中，其极大的比表面积，对重金属离子、有机染料等具有极高的吸附效率，同时又能在水体中保持结构稳定等特点使其成为水处理领域的研究热点。如何制备基于石墨烯的复合气凝胶材料是开发高吸附水处理吸附材料的热点问题。其中石墨烯片层的分散与剥离，石墨烯与基体的相互作用，石墨烯三维结构在气凝胶材料中的稳固与构建均是制备基于石墨烯的气凝胶复合材料的关键技术。石墨烯较高的表面能使其在制备吸附材料的过程中易于团聚，且其表面无官能团存在，呈现一定的疏水性，这极大地降低了其使用效率；所以现阶段石墨烯或氧化石墨烯基气凝胶的制备通常需要引入交联剂等来增加其结构稳定性，而交联剂的引入则在一定程度上影响了了气凝胶材料的吸附能力，降低了材料的使用效率，无形中便增加了材料的加工成本；而如果不引入交联剂，其结构稳定性在有机溶剂或水环境中则难以保证，从而无法应用于实际的污水处理领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法。该方法环境友好，工艺简单且利于大规模生产；制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶具有完整的凝胶网络结构、孔隙率高、吸附性优异、强度高等优点。
本发明实现其发明目的采取的技术方案是：一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.15-0.7g多巴胺粉末溶于10-18ml蒸馏水中，在室温下与50-60ml浓度为5-6mg/ml的氧化石墨烯水溶液进行混合，搅拌30-40min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入3-9mL浓度为0.1-0.12mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2-2.5h；然后静置，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将B步得到的氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-20～-10℃环境下冷冻24-30h后,冷冻干燥处理，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
本发明的反应原理是：
氧化石墨烯片层表面存在大量官能团，多巴胺与氧化石墨烯片层表面的官能团之间存在较强的相互作用，使得多巴胺能吸附于氧化石墨烯片层表面。加入三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，为反应提供了碱性环境，在碱性条件以及有氧气存在的条件下，多巴胺的邻苯二酚基团很容易被氧化，生成具有邻苯二醌结构的多巴胺醌化合物，多巴胺和多巴胺醌之间发生歧化反应，产生半醌自由基，然后偶合形成交联键，最终在氧化石墨烯片层表面聚合得到聚多巴胺层，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶。在冷冻干燥前于-20～-10℃环境下冷冻24-30h，能使氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶形成稳定的三维网络结构。再经过冷冻干燥处理，即可得到稳定的具有良好三维网格结构的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、由于多巴胺与氧化石墨烯均能在水中良好分散，同时基于极性官能团之间的相互作用，在原位聚合过程中，多巴胺可在氧化石墨烯表面吸附，形成聚多巴胺，不仅维持了氧化石墨烯的片层剥离以及在溶液中的良好分散，从结构上优化氧化石墨烯三维网状结构的构建和气凝胶多孔材料的形成，保证了聚合后复合材料中氧化石墨烯网络结构的完整性和稳定性。
二、聚多巴胺本身具有吸附作用，因此可以与氧化石墨烯形成协同吸附作用，实现多尺度多维度的高吸附效率，特别是对极性有机溶剂有较好的吸附作用。
四、本发明原料为氧化石墨烯和多巴胺，原料来源广泛，成本低，简单易得。
五、利用多巴胺在碱性条件下的自氧化聚合过程制备复合材料，该过程反应温和可控，且产率高，并具有环境友好性。
六、采用冷冻干燥技术可以保证氧化石墨烯片层在凝胶中的良好分散，获得较大的比表面积，制备的复合气凝胶具有高孔隙率，同时该技术不需要复杂设备，简单易操作，不涉及高温高压，不需表面改性，溶剂置换等程序，无污染，成本低廉，适宜大批量生产。
进一步，本发明所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
Hummers法可制备在水中分散性较好的氧化石墨烯分散液，且可以通过酸氧化剂的强弱以及氧化时间，调控氧化石墨烯的氧化程度，进一步调节氧化石墨烯的片层厚度及在水中的分散程度。
进一步，本发明所述步骤A中将多巴胺与氧化石墨烯水溶液相混合，搅拌30-40min的搅拌速度为60-80r/min。
这样的搅拌速度能促进氧化石墨烯和多巴胺相互的混合，相互吸附以及在水中的分散。
进一步，本发明所述步骤B中在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中滴加三羟甲基氨基甲烷的缓冲剂时的搅拌速度和滴加完成之后继续搅拌2-2.5h的搅拌速度均为60-80r/min。
在这样的搅拌速度下能保证缓冲剂在混合溶液中充分的扩散，使多巴胺在氧化石墨烯表面聚合得到聚多巴胺。
进一步，本发明所述步骤B中静置，使多巴胺充分聚合的静置时间为24-30h。这可以保证多巴胺的完全聚合。
进一步，本发明所述步骤C中冷冻干燥处理的具体条件为：压力20-30Pa，温度为-50～-60℃，时间为48-50h。
20-30Pa，-50～-60℃的冷冻干燥参数，可以保证孔洞中的固态水能很好的气化成气态，这样不会产生很大的毛细管力破坏孔洞的结构，避免让孔洞坍塌，且48-50h的冷冻干燥时间可以保证杂化气凝胶中的水分充分干燥。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的放大200倍的扫描断面电镜图片。
图2为本发明实施例一制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的放大5000倍的扫描断面电镜图片。
图3为本发明实施例一制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶(左图)和对比例一制备的氧化石墨烯气凝胶(右图)对亚甲基蓝溶液的吸附效率对比图。
具体实施方式
对比例一
将浓度为0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液3mL逐滴加入50ml浓度为6g/ml的氧化石墨烯水溶液中，继续搅拌2h，搅拌速度为60r/min，将得到的混合物倒入烧杯中静置24h。
将产物置于-20℃环境下冷冻24h，然后将其置于冷冻干燥机中，在-50℃、20Pa的条件下冷冻干燥48h，得到最终的氧化石墨烯气凝胶。
实施例一
一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.6g多巴胺粉末溶于10ml蒸馏水中，在室温下与50ml浓度为6mg/ml的氧化石墨烯水溶液复合混合，搅拌30min，搅拌速度为60r/min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入3mL浓度为0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2h，搅拌速度为60r/min；然后静置24h，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-20℃环境下冷冻24h后,在压力20Pa，-50℃条件下冷冻干燥48h，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
本例中所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
图1为本实施例制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的放大200倍的扫描断面电镜图片，从图中可以看出，制备的复合气凝胶具有良好的多孔结构。图2为本实施例制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的放大5000倍的扫描断面电镜图片，从图中可以看出，在高倍数下氧化石墨烯在聚多巴胺中的片层结构。
图3为本发明实施例一制备的氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶和对比例一制备的氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝溶液的吸附效率对比图。由图可知，本发明实施例一制备的复合气凝胶吸附效率明显高于单独的氧化石墨烯气凝胶。
实施例二
一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.3g多巴胺粉末溶于10ml蒸馏水中，在室温下与50ml浓度为6mg/ml的氧化石墨烯水溶液复合混合，搅拌30min，搅拌速度为60r/min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入9mL浓度为0.1mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2h，搅拌速度为60r/min；然后静置24h，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-20℃环境下冷冻24h后,在压力20Pa，-50℃条件下冷冻干燥48h，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
本例中所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
实施例三
一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.7g多巴胺粉末溶于18ml蒸馏水中，在室温下与60ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液复合混合，搅拌40min，搅拌速度为80r/min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入6mL浓度为0.12mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2.5h，搅拌速度为80r/min；然后静置30h，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-10℃环境下冷冻30h后,在压力30Pa，-60℃条件下冷冻干燥50h，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
本例中所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
实施例四
一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.15g多巴胺粉末溶于11ml蒸馏水中，在室温下与55ml浓度为5.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液复合混合，搅拌35min，搅拌速度为70r/min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入5mL浓度为0.11mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2.3h，搅拌速度为75r/min；然后静置27h，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-15℃环境下冷冻27h后,在压力25Pa，-55℃条件下冷冻干燥49h，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
本例中所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
实施例五
一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.4g多巴胺粉末溶于15ml蒸馏水中，在室温下与55ml浓度为5.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液复合混合，搅拌35min，搅拌速度为70r/min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入5mL浓度为0.11mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2.3h，搅拌速度为75r/min；然后静置27h，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-15℃环境下冷冻27h后,在压力25Pa，-55℃条件下冷冻干燥49h，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
本例中所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
Claims (6)
1.一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其步骤如下：
A、将0.15-0.7g多巴胺粉末溶于10-18ml蒸馏水中，在室温下与50-60ml浓度为5-6mg/ml的氧化石墨烯水溶液复合混合，搅拌30-40min，得到氧化石墨烯/多巴胺混合溶液；
B、边搅拌边在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中逐滴加入3-9mL浓度为0.1-0.12mol/L的三羟甲基氨基甲烷的缓冲液，滴加完成之后继续搅拌2-2.5h；然后静置，使多巴胺充分聚合，得到氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶；
C、将氧化石墨烯/聚多巴胺复合材料水凝胶置于-20～-10℃环境下冷冻24-30h后,冷冻干燥处理，即得氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤A中氧化石墨烯水溶液的氧化石墨烯是通过Hummers法制备得到的。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤A中将多巴胺与氧化石墨烯水溶液相混合，搅拌30-40min的搅拌速度为60-80r/min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤B中在氧化石墨烯/多巴胺混合溶液中滴加三羟甲基氨基甲烷的缓冲剂时的搅拌速度和滴加完成之后继续搅拌2-2.5h的搅拌速度均为60-80r/min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤B中静置，使多巴胺充分聚合的静置时间为24-30h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚多巴胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤C中冷冻干燥处理的具体条件为：压力20-30Pa，温度为-50～-60℃，时间为48-50h。
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