CN108054021B - 碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料及制备方法和应用 - Google Patents

碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸氢镍‑聚多巴胺‑石墨烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：提供氧化石墨烯；超声制备浓度为0.5～2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；将所得的氧化石墨烯悬浮液加热至60℃，然后加入盐酸多巴胺，利用盐酸多巴胺对氧化石墨烯进行还原和表面聚合，得到聚多巴胺‑石墨烯复合物；再将其分散到去离子水中，制备浓度为0.5～5mg L‑1的聚多巴胺‑石墨烯悬浮液；向其中加入镍盐和沉淀剂进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、真空干燥，即得所述复合材料。本发明提供的复合材料在KOH电解液中具有良好的电化学性能，在三电极体系中实现优异的比电容，在0.8A g‑1条件下，比电容达到2068F g‑1。

Description

碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯超级电容器复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器是一种介于电池和传统电容器之间的能量储存器件。由于具有充放电效率高、功率密度大、循环寿命长、环境友好等特点，广泛应用于交通、移动通信、信息技术、航空航天和国防科技等领域。
镍离子由于具有不同的化合价，镍化合物能在电解液中发生不同价态的转变，被广泛用作赝电容器的电极材料。DA是一种神经传导物质，用来帮助细胞传送脉冲的化学物质。PDA是贻贝类生物分泌的粘性蛋白质的主要成分，具有极强的粘附性、良好的水分散性、稳定性和生物相容性，被广泛的应用于生物、医药、化学等领域。由于PDA结构中含有大量的氨基和酚羟基等活性基团，能与贵金属离子螯合并将其原位还原为金属纳米粒子，从而制备聚PDA/金属纳米粒子复合材料。此外，PDA为材料的合成提供了丰富的氮源，PDA还原并表面聚合形成的PDA-RGO结构中含有大量的电活性含氮物质。
发明内容
因此，本发明提供了一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料及其制备方法，对炭材料石墨烯、金属氧化物、导电聚合物等电极材料进行合理的设计探索出具有优异电化学性能的电极材料，利用盐酸多巴胺对氧化石墨烯进行还原并聚合，得到氮掺杂还原石墨烯，然后再与镍化合物进行复合，得到镍化合物纳米颗粒在聚多巴胺-石墨烯表面高度分散的新型复合材料。
具体的，本发明的第一个目的是提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：提供氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯分散到去离子水中，将氧化石墨烯悬浮液超声处理1h，得到浓度为0.5～2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并调节pH值至8.5；
S3：将S2所得的氧化石墨烯悬浮液加热至60℃，然后按照质量比1：1～1.2的比例加入盐酸多巴胺，利用盐酸多巴胺对氧化石墨烯进行还原和表面聚合，表面聚合的温度为50～90℃，聚合反应时间为12～24h，聚合产物冷却至室温后，抽滤后得到聚多巴胺-石墨烯复合物；
S4：将S3所得的聚多巴胺-石墨烯复合物分散到去离子水中，制备浓度为0.5-5mgL-1的聚多巴胺-石墨烯悬浮液；
S5：向聚多巴胺-石墨烯悬浮液中加入镍盐，所述镍盐与氧化石墨烯的质量比为5～30：1，搅拌直至镍盐完全溶解后，加入沉淀剂，所述沉淀剂与镍盐的质量比为1：2.5～30，搅拌直至沉淀剂完全溶解后，将得到的混合物进行水热反应，水热温度为120～220℃，水热时间为5～24h，反应结束后，离心、洗涤、真空干燥，即得碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
优选地，S1中，采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，具体制备过程如下：取一定体积的浓硫酸，用冰浴降温至0℃，向其中加入石墨粉，在搅拌下继续加入KMnO4，反应温度控制在20℃以下，KMnO4加完后在冰浴下继续搅拌30～40min；然后，在35～40℃下继续反应2h，再向反应液中加蒸馏水，使反应体系温度升至90℃，继续搅拌1h；加入一定体积的双氧水，使过量的KMnO4被还原；过滤，用稀盐酸溶液洗涤三次，水洗至中性，70℃烘干72h，得到所述氧化石墨烯。
优选地，S2中，采用pH为8.5的50mmol L-1的Tris-HCl缓冲溶液调节氧化石墨烯悬浮液的pH值。
优选地，所述镍盐选自氯化镍、硫酸镍、乙酸镍中的任意一种。
优选地，所述沉淀剂为尿素。
优选地，S5中，所述镍盐与氧化石墨烯的质量比为10～15：1，所述沉淀剂与镍盐的质量比为1：2.5～5。
本发明的第二个目的是提供上述制备方法制备而成的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
优选地，本发明第三个目的是提供上述碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料在超级电容器中作为电极材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，对炭材料石墨烯、金属氧化物、导电聚合物等电极材料进行合理的设计探索出具有优异电化学性能的电极材料，利用DA对GO进行还原并聚合，得到氮掺杂还原石墨烯，然后再和镍化合物进行复合，能够有效地控制碳酸氢镍纳米材料的分散度，从而得到镍化合物在聚多巴胺-石墨烯表面高度分散的复合材料，具有制备方法简单、形貌均匀、分散良好、成本低廉等优点。
(2)本发明提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料在KOH电解液中具有良好的电化学性能，在三电极体系中实现优异的比电容，在0.8A g-1条件下，比电容达到2068Fg-1。是一种具有良好电容性能的超级电容器复合材料，在实际应用方面具有非常重要的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的FT-IR图；
图2为本发明实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的XRD图；
图3为本发明实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的SEM图；
图4为本发明实施例2中制备的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的在不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体是通过如下过程制备得到的：
配制pH为8.5的50mmolL-1的Tris-HCl缓冲溶液，将10g的氧化石墨烯分散到去离子水中，将氧化石墨烯悬浮液在超声波清洗器中超声处理1h后移入三口烧瓶中，得到浓度为1.0g/L的氧化石墨烯悬浮液，并调节pH值至8.5；
将上述所得的氧化石墨烯悬浮液加热至60℃，向烧瓶中加入还原聚合物盐酸多巴胺，二者的添加比例为质量比1：1，利用盐酸多巴胺对氧化石墨烯进行还原和表面聚合，表面聚合的温度为60℃，聚合反应时间为24h，聚合产物冷却至室温后，抽滤洗涤、将多余的盐酸多巴胺洗去，得到聚多巴胺-石墨烯复合物；
将上述所得的聚多巴胺-石墨烯复合物再次分散到去离子水中，制备浓度为2mgmL-1的聚多巴胺-石墨烯悬浮液；
准确量取40mL的聚多巴胺-石墨烯悬浮液，放入磁子室温下搅拌10min，并加入150g的NiCl2 6H2O，搅拌30min待NiCl2 6H2O全部溶解后，加入37.86g尿素作为沉淀剂，搅拌20min尿素溶解后得到的混合物转入100mL的不锈钢反应釜中进行水热反应，水热温度为180℃，水热时间为12h。反应结束后取出后冷却至室温，离心洗涤，60℃真空干燥12h，即得碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
实施例2
本实施例一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体制备方法和实施例1相同，不同之处仅在于，所采用的NiCl2 6H2O(125g)与氧化石墨烯的质量比为12.5。
实施例3
本实施例一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体制备方法和实施例1相同，不同之处仅在于，所采用的NiCl2 6H2O(100g)与氧化石墨烯的质量比为10。
实施例4
本实施例一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料，具体制备方法和实施例2相同，不同之处仅在于，所述氧化石墨烯是采用改进的Hummers方法制备得到的，具体制备过程如下：
在250ml三口烧瓶中加入150ml浓硫酸，用冰浴降温至0℃，加入6.5g石墨粉。在搅拌下向三口烧瓶中慢慢加入19.5g KMnO4，控制反应温度不超过20℃。KMnO4加完后在冰浴下继续搅拌40min。然后，在35℃下继续反应2h，再向上述反应液中加460ml的蒸馏水中，使反应体系温度升至90℃，继续搅拌1h。加入100ml的双氧水，使过量的KMnO4被还原。过滤，用5％盐酸溶液洗涤三次，水洗至中性，70℃烘干72h，得到氧化石墨烯，记为GO。
下面我们以实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料为例，对其进行性能检测，其中：
图1为实施例2提供碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的FT-IR图，由图1可以看出，824,1061,1391和1459cm-1的峰是CO3 2-的特征峰，1061cm-1，824cm-1和1391cm-1以及1459cm-1峰表明了CO3 2-的低的不对称性，表明样品中有Ni(HCO3)2化合物。
图2为实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的XRD图，由图2可以看出，分别归属Ni(HCO3)2(JCPDS 1520782)的(110)，(211)，(101)，(102)，(110)，(111)，(103)和(201)晶面的存在表明样品中Ni物种为Ni(HCO3)2。
图3为实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的SEM图，由图3可以看出，Ni(HCO3)2立方晶体在RGO表面均匀分布。聚合物PDA的存在使Ni(HCO3)2能更均匀地分布在RGO表面，且不易发生团聚。
我们对实施例1和实施例3-4也进行了测试，他们也具有和实施例2相似的表面微结构特征，由于实施例1～4所制备的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料所具有的表面微结构特征，它们可作为超级电容器中的工作电极材料来使用。
下面我们就以实施例1～4所制备的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料作为超级电容器的工作电极材料，采用循环伏安法对超级电容器的性能进行测试。
超级电容器的工作电极制作过程如下：将上述实施例所制备的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料与乙炔黑和PTFE按75：15：10的质量比例混合调匀后涂在泡沫镍上，涂抹面积为1cm*1cm，然后放入真空干燥箱中60℃干燥过夜，制成工作电极。
具体测试条件为：用铂电极作为对电极，***电极为参比电极，以及上述工作电极，电解液为4M KOH溶液，电压窗口为0～0.5V，扫描速率5mV S-1～80mV S-1。实施例1～实施例4的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料作为工作电极的具体测试结果如下表1所示：
表1实施例1～4提供的复合材料的性能测试结果
示例 0.8A g<sup>-1</sup>时的比电容(F g<sup>-1</sup>)
实施例1 1816
实施例2 2068
实施例3 1810
实施例4 2250
由表1可以看出，实施例1～实施例4制备的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料在4M KOH电解液中均具有优异的电容性能。
此外，针对实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料，我们还进一步测定了它在不同扫描速率下的循环伏安曲线图，图4为实施例2提供的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线图(沿箭头方向扫描速率依次为5mV s-1，10mV s-1，20mV s-1，30mV s-1，50mV s-1，80mVs-1)。由图4可以看出，碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料在不同扫速下均存在一对对称的氧化还原峰，表明三个样品均具有赝电容性质。氧化峰和还原峰的位置随着扫速的增加而变化，随着扫速增加，氧化还原峰的面积增加，表明在高扫速下具有更大的电容。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：提供氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯分散到去离子水中，将氧化石墨烯悬浮液超声处理1h，得到浓度为0.5～2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并调节pH值至8.5；
S3：将S2所得的氧化石墨烯悬浮液加热至60℃，然后按照质量比1：1～1.2的比例加入盐酸多巴胺，利用盐酸多巴胺对氧化石墨烯进行还原和表面聚合，表面聚合的温度为50～90℃，聚合反应时间为12～24h，聚合产物冷却至室温后，洗涤、抽滤后得到聚多巴胺-石墨烯复合物；
S4：将S3所得的聚多巴胺-石墨烯复合物分散到去离子水中，制备浓度为0.5-5mg L-1的聚多巴胺-石墨烯悬浮液；
S5：向聚多巴胺-石墨烯悬浮液中加入镍盐，所述镍盐与氧化石墨烯的质量比为5～30：1，搅拌直至镍盐完全溶解后，加入沉淀剂，所述沉淀剂与镍盐的质量比为1：2.5～30，搅拌直至沉淀剂完全溶解后，将得到的混合物进行水热反应，水热温度为120～220℃，水热时间为5～24h，反应结束后，离心、洗涤、真空干燥，即得碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，具体制备过程如下：
取一定体积的浓硫酸，用冰浴降温至0℃，向其中加入石墨粉，在搅拌下继续加入KMnO4，反应温度控制在20℃以下，KMnO4加完后在冰浴下继续搅拌30～40min；然后，在35～40℃下继续反应2h，再向反应液中加蒸馏水，使反应体系温度升至90℃，继续搅拌1h；加入一定体积的双氧水，使过量的KMnO4被还原；过滤，用稀盐酸溶液洗涤三次，水洗至中性，70℃烘干72h，得到所述氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，采用pH为8.5的50 mmol L-1的Tris-HCl缓冲溶液调节氧化石墨烯悬浮液的pH值。
4.根据权利要求1所述的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述镍盐选自氯化镍、硫酸镍、乙酸镍中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素。
6.根据权利要求1所述的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S5中，所述镍盐与氧化石墨烯的质量比为10～15：1，所述沉淀剂与镍盐的质量比为1：2.5～5。
7.一种权利要求1所述的制备方法制备而成的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料。
8.根据权利要求7所述的碳酸氢镍-聚多巴胺-石墨烯复合材料在超级电容器中作为电极材料的应用。
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