CN107804834A - 一种糖蜜基水热炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种糖蜜基水热炭的制备方法，属于生物质吸附材料技术领域。本发明以纳米级二氧化硅颗粒作为模板剂，L—半胱氨酸作为杂原子N、S的来源，通过水热法制得掺杂N、S元素的高比表面积水热炭材料，并采用碳酸钾活化，该方法活化条件温和，通过扩散渗透入材料内部发生孔的刻蚀，促进炭层分离，反应过程易控制，并可以避免设备腐蚀和可能引发的致毒性问题，制得的糖蜜基水热炭具有发达的孔隙结构，孔状结构发育良好，呈石墨化层堆结构，可以改善材料传递电子的能力，表面含有—NH2、—SH等活性基团，使其具有良好的表面活性和热稳定性，具有优良的双电层储能性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种糖蜜基水热炭的制备方法，属于生物质吸附材料技术领域。
背景技术
水热炭化具有反应温度低，原料不受水分含量限制，耗能少，CO2化释放量少等优点，是一种高效的生物质预处理手段和生物质全组分转化方法。稻草、木材等生物质原料具有来源广、产量高、有效利用率低等特点。因此，将水热炭化法用于处理稻草木材等可再生生物质资源，生产高附加值材料-水热炭，具有重要意义。
生物质转化为水热炭主要依赖于活化过程。相比物理活化而言，化学活化具有步骤简单、碳化和活化可同时进行、可在较低温度下反应、化学活化剂可回收利用等优点，并且化学活化可以制备出性能相对优良的水热炭，但其使用的活化剂在食品和医药领域应用中可能引发致毒性，会腐蚀反应设备，且反应剧烈，不易控制。
目前制备生物质水热炭的原料主要为葡萄糖、戊聚糖、纤维素、半纤维素和木质素等生物质组分或者小分子化合物，直接使用成本较高。糖蜜为糖厂废弃物，成分较复杂，因为黏稠度高不利于直接利用。目前，糖蜜主要用在发酵领域，进行发酵处理效果不佳，且其发酵产品带来的二次污染问题(如酒糟的处理)仍待解决，若直接废弃则造成环境污染，由于糖蜜中碳含量丰富，若找到合适的方法用糖蜜制备功能性碳材料，不仅可以解决制糖企业的困扰，还可为水热碳的制备寻
到新原料，因此开辟糖蜜利用的新方向具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对糖蜜难处理易造成环境污染，以及目前制备水热炭使用的活化剂在食品和医药领域应用中可能引发致毒性，会腐蚀反应设备，且反应剧烈，不易控制，制备的水热炭电学性能差的问题，提供了一种糖蜜基水热炭的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将糖蜜加水稀释后与L—半胱氨酸、质量分数为20%氨水、正硅酸乙酯搅拌反应，得反应液；
（2）将反应液装入水热反应釜中加热反应，冷却至室温后取出过滤得滤渣；
（3）用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤渣至洗涤液呈中性后干燥，得碳材料前驱体；
（4）将碳材料前驱体浸泡在碳酸钾溶液中，在70～80℃下搅拌4～6h，过滤得滤饼；
（5）将滤饼水洗干燥后装入马弗炉中，在氮气氛围下，活化烧结3～4h，得糖蜜基水热炭。
步骤（1）所述糖蜜与去离子水的质量比为1：5。
步骤（1）所述糖蜜、L—半胱氨酸、质量分数为20%氨水、正硅酸乙酯的重量份为10~20份糖蜜、1～2份的L—半胱氨酸，2～4份质量分数为20%氨水，2～4份正硅酸乙酯。
步骤（2）所述加热反应为加热至160～180℃反应12～16h，再加热至200～240℃反应20～30h。
步骤（4）所述碳酸钾溶液的质量分数为10%，用量为碳材料前驱体质量的50~200
步骤（5）所述活化烧结为加热至500～600℃活化烧结3～4h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以纳米级二氧化硅颗粒作为模板剂，L—半胱氨酸作为杂原子N、S的来源，通过水热法制得掺杂N、S元素的高比表面积水热炭材料，并采用碳酸钾活化，该方法活化条件温和，通过扩散渗透入材料内部发生孔的刻蚀，促进炭层分离，反应过程易控制，并可以避免设备腐蚀和可能引发的致毒性问题，制得的糖蜜基水热炭具有发达的孔隙结构，孔状结构发育良好，呈石墨化层堆结构，可以改善材料传递电子的能力，表面含有—NH2、—SH等活性基团，使其具有良好的表面活性和热稳定性，具有优良的双电层储能性能。
具体实施方式
取10～20g糖蜜，加入50～100mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1～2g的L—半胱氨酸，2～4g质量分数为20%氨水，2～4g正硅酸乙酯，在30～40℃下继续搅拌4～6h，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，加热至160～180℃反应12～16h，再加热至200～240℃反应20～30h，冷却至室温后取出过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇交替洗涤至洗涤液呈中性，并置于干燥箱中，在80～90℃下干燥3～5h，得碳材料前驱体，取1～2g碳材料前驱体，浸泡在100～200g质量分数为10%碳酸钾溶液中，在70～80℃下以300～400r/min搅拌4～6h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，置于干燥箱中，在80～90℃下干燥3～5h，再装入马弗炉中，在氮气氛围下，加热至500～600℃活化烧结3～4h，冷却至室温后，得糖蜜基水热炭。
实例1
取10g糖蜜，加入50mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入1g的L—半胱氨酸，2g质量分数为20%氨水，2g正硅酸乙酯，在30℃下继续搅拌4h，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，加热至160℃反应12h，再加热至200℃反应20h，冷却至室温后取出过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇交替洗涤至洗涤液呈中性，并置于干燥箱中，在80℃下干燥3h，得碳材料前驱体，取1g碳材料前驱体，浸泡在100g质量分数为10%碳酸钾溶液中，在70℃下以300r/min搅拌4h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，置于干燥箱中，在80℃下干燥3h，再装入马弗炉中，在氮气氛围下，加热至500℃活化烧结3h，冷却至室温后，得糖蜜基水热炭。
实例2
取15g糖蜜，加入75mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入1g的L—半胱氨酸，3g质量分数为20%氨水，3g正硅酸乙酯，在35℃下继续搅拌5h，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，加热至170℃反应14h，再加热至220℃反应25h，冷却至室温后取出过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇交替洗涤至洗涤液呈中性，并置于干燥箱中，在85℃下干燥4h，得碳材料前驱体，取1g碳材料前驱体，浸泡在150g质量分数为10%碳酸钾溶液中，在75℃下以350r/min搅拌5h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，置于干燥箱中，在85℃下干燥4h，再装入马弗炉中，在氮气氛围下，加热至550℃活化烧结3h，冷却至室温后，得糖蜜基水热炭。
实例3
取20g糖蜜，加入100mL去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入2g的L—半胱氨酸，4g质量分数为20%氨水，4g正硅酸乙酯，在40℃下继续搅拌6h，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，加热至180℃反应16h，再加热至240℃反应30h，冷却至室温后取出过滤得滤渣，用去离子水和无水乙醇交替洗涤至洗涤液呈中性，并置于干燥箱中，在90℃下干燥5h，得碳材料前驱体，取2g碳材料前驱体，浸泡在200g质量分数为10%碳酸钾溶液中，在80℃下以400r/min搅拌6h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，置于干燥箱中，在90℃下干燥5h，再装入马弗炉中，在氮气氛围下，加热至600℃活化烧结4h，冷却至室温后，得糖蜜基水热炭。
将本发明制备的糖蜜基水热炭及山东某公司生产的水热炭进行检测，具体检测结果如下表表1：
表1糖蜜基水热炭性能表征
由表1可知本发明制备的糖蜜基水热炭，比表面积增大、吸附量增加、值得率高、表面活性增强，微孔分布较均匀，比电容值高，稳定性较好。
Claims (6)
1.一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将糖蜜加水稀释后与L—半胱氨酸、质量分数为20%氨水、正硅酸乙酯搅拌反应，得反应液；
（2）将反应液装入水热反应釜中加热反应，冷却至室温后取出过滤得滤渣；
（3）用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤渣至洗涤液呈中性后干燥，得碳材料前驱体；
（4）将碳材料前驱体浸泡在碳酸钾溶液中，在70～80℃下搅拌4～6h，过滤得滤饼；
（5）将滤饼水洗干燥后装入马弗炉中，在氮气氛围下，活化烧结3～4h，得糖蜜基水热炭。
2.如权利要求1所述的一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述糖蜜与去离子水的质量比为1：5。
3.如权利要求1所述的一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述糖蜜、L—半胱氨酸、质量分数为20%氨水、正硅酸乙酯的重量份为10~20份糖蜜、1～2份的L—半胱氨酸，2～4份质量分数为20%氨水，2～4份正硅酸乙酯。
4.如权利要求1所述的一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述加热反应为加热至160～180℃反应12～16h，再加热至200～240℃反应20～30h。
5.如权利要求1所述的一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述碳酸钾溶液的质量分数为10%，用量为碳材料前驱体质量的50~200倍。
6.如权利要求1所述的一种糖蜜基水热炭的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述活化烧结为加热至500～600℃活化烧结3～4h。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108520953A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-11 | 吉林大学 | 一种碳包覆钛酸锂负极材料及其制备方法 |
| CN108638615A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-12 | 常州市蒽盗钟情生物科技有限公司 | 一种防毒服内层材料的制备方法 |
| CN108816193A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-16 | 华南理工大学 | 一种具有超高超微孔糖蜜基碳材料及其制备方法与应用 |
| CN112169771A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-05 | 上海交通大学 | 一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法 |
| CN113649044A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-16 | 温州大学 | 一种氮硫双掺杂多孔碳材料催化剂及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103979533A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-08-13 | 周通 | 一种用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法 |
| CN104743542A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-07-01 | 北京化工大学 | 一种空心介孔碳球及其制备方法 |
| CN105174258A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-12-23 | 吉林大学 | 由糖蜜制备高性能碳材料的方法 |
| CN106634978A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-05-10 | 广西科学院 | 以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用 |
| CN107285294A (zh) * | 2017-07-05 | 2017-10-24 | 中国科学院大学 | 一种具有低电子转移阻抗的导电碳材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-11-13 CN CN201711114685.2A patent/CN107804834A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103979533A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-08-13 | 周通 | 一种用于超级电容器的氮硫双掺杂活性炭的制备方法 |
| CN104743542A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-07-01 | 北京化工大学 | 一种空心介孔碳球及其制备方法 |
| CN105174258A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-12-23 | 吉林大学 | 由糖蜜制备高性能碳材料的方法 |
| CN106634978A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-05-10 | 广西科学院 | 以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用 |
| CN107285294A (zh) * | 2017-07-05 | 2017-10-24 | 中国科学院大学 | 一种具有低电子转移阻抗的导电碳材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高烨 等: ""K2CO3活化糖蜜基多孔炭的制备及双电层储能性能"", 《高等学校化学学报》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108520953A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-11 | 吉林大学 | 一种碳包覆钛酸锂负极材料及其制备方法 |
| CN108638615A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-12 | 常州市蒽盗钟情生物科技有限公司 | 一种防毒服内层材料的制备方法 |
| CN108816193A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-16 | 华南理工大学 | 一种具有超高超微孔糖蜜基碳材料及其制备方法与应用 |
| CN108816193B (zh) * | 2018-06-14 | 2021-02-19 | 华南理工大学 | 一种具有超高超微孔糖蜜基碳材料及其制备方法与应用 |
| CN112169771A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-05 | 上海交通大学 | 一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法 |
| CN113649044A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-16 | 温州大学 | 一种氮硫双掺杂多孔碳材料催化剂及其制备方法 |
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