CN104140099B - 一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法。其技术方案是：将生物基原料放入微波反应器中进行微波碳化，冷却至室温后得到炭化料备用；将得到的炭化料与氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体活化剂按照质量比10:1～10混合均匀，并在80℃～100℃温度下浸渍72～96h后过滤，过滤后的炭化料放入气氛炉中进行活化处理得到活性炭初产品；将活性炭初产品经盐酸洗涤、水洗至中性、烘干后得到粉末状活性炭终产品。本发明的优点在于克服了传统工艺采用强碱KOH、NaOH等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重等问题，具有比表面积高、工艺简单、离子液体可重复利用，同时对碘和亚甲基蓝吸附值高等优点。

Description

一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法。
技术背景
活性炭作为多孔吸附材料，具有丰富的孔隙结构、较高的比表面积、优良的吸附性能和稳定的化学性质，被广泛应用于化工、医疗、军事、环保等领域。然而随着医药、环保、军事等领域的不断发展，普通活性炭(比表面积500-1500m2/g)由于选择吸附性较差、比表面积低、吸附容量有限，已不能满足这些领域的特殊要求，这使得对高比表面积活性炭的需求不断上升。比表面积超过2500m2/g被称为超高比表面积活性炭，因其具有发达的微孔结构而被应用在超级电容器电极材料、气体分离与储存、贵金属回收、高效催化剂和催化剂载体等领域。
传统化学法制备超高比表面积活性炭时主要采用强碱KOH、NaOH等为活化剂，对环境污染大、对设备腐蚀严重、活化剂用量大、成本高等。因此，开发寻找一种环境友好的制备活性炭的工艺成为目前人们研究，目前尚未见有关以碱性离子液体为活化剂制备超高比表面积活性炭的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法，采用该方法制备的生物基活性炭BET比表面积达2500m2/g以上、碘吸附值达2000mg/g以上、亚甲基蓝吸附值达500mg/g以上。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
（1）碳化
将生物基原料放入微波反应器中进行微波碳化，冷却至室温后得到炭化料备用。
（2）活化
将步骤(1)得到的炭化料与氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体活化剂按照质量比10:1～10混合均匀，并在80℃～100℃温度下浸渍72～96h后过滤。过滤后的炭化料放入气氛炉中进行活化处理得到活性炭初产品。滤液可循环进入下次使用。
（3）后处理：
将制备得到的活性炭初产品经盐酸洗涤、水洗至中性、烘干后得到粉末状活性炭终产品。
本发明所述的生物基原料是指无患子、茶叶渣、稻壳、棕榈壳、竹片或木屑。
本发明步骤（1）中所述的碳化，其条件为：微波功率500W-1000W；碳化温度500-700℃；碳化时间50-120min；保护气氛为N2；碳化时间为200-300min。
本发明步骤（2）中所述的活化处理，其条件为：活化温度900℃-1100℃；活化时间为60-100min。
本发明的优点在于克服了传统工艺采用强碱KOH、NaOH等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重等问题，具有工艺简单、离子液体可重复利用等优点；制备的生物基活性炭BET比表面积达2500m2/g以上、碘吸附值达2000mg/g以上、亚甲基蓝吸附值达500mg/g以上，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将无患子残渣100g粉碎至60目，放入微波反应器中，在微波功率500W、碳化温度700℃下碳化50min，冷却至室温；将得到的碳化料20g与20g的氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体混合均匀，并在80℃温度下浸渍72h后过滤，放入N2气氛下的管式炉中活化，在活化温度950℃下活化60min后冷却至室温，用3mol/L的HCl溶液洗涤2次，然后水洗至pH不再变化干燥即获得活性炭，所制备的活性炭的BET比表面积为2807m2/g。根据国标GB/T12496.8-1999（木质活性炭试验方法碘吸附值的测定），活性炭对碘的吸附值2330mg/g。根据国标GB/T12496.10-1999（木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定），亚甲基蓝吸附值为521mg/g。
实施例2
将木屑100g粉碎至60目，放入微波反应器中，在微波功率800W、碳化温度500℃下碳化220min，冷却至室温；将得到的碳化料20g与10g的氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体混合均匀，并在90℃温度下浸渍76h后过滤，过滤后放入N2气氛下的管式炉中活化，在活化温度1100℃下活化60min后冷却至室温，用3mol/L的HCl溶液洗涤2次，然后水洗至pH不再变化干燥即获得活性炭，所制备的活性炭的BET比表面积为2532m2/g。根据国标GB/T12496.8-1999（木质活性炭试验方法碘吸附值的测定），活性炭对碘的吸附值2256mg/g。根据国标GB/T12496.10-1999（木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定），亚甲基蓝吸附值为501mg/g。
实施例3
将竹片100g粉碎至60目，放入微波反应器中，在微波功率1000W、碳化温度600℃下碳化250min，冷却至室温；将得到的碳化料20g与2g的氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体混合均匀，并在85℃温度下浸渍80h后过滤，过滤后放入N2气氛下的管式炉中活化，在活化温度1000℃下活化80min后冷却至室温，用3mol/L的HCl溶液洗涤2次，然后水洗至pH不再变化干燥即获得活性炭，所制备的活性炭的BET比表面积为2990m2/g。根据国标GB/T12496.8-1999（木质活性炭试验方法碘吸附值的测定），活性炭对碘的吸附值2670mg/g。根据国标GB/T12496.10-1999（木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定），亚甲基蓝吸附值为565mg/g。
实施例4
将棕榈壳100g粉碎至60目，放入微波反应器中，在微波功率900W、碳化温度600℃下碳化250min后冷却至室温；将得到的碳化料20g与5g的氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体混合均匀，并在89℃温度下浸渍96h后过滤，过滤后放入N2气氛下的管式炉中活化，在活化温度1050℃下活化100min后冷却至室温，用3mol/L的HCl溶液洗涤2次，然后水洗至pH不再变化干燥即获得活性炭，所制备的活性炭的BET比表面积为2544m2/g。根据国标GB/T12496.8-1999（木质活性炭试验方法碘吸附值的测定），活性炭对碘的吸附值2160mg/g。根据国标GB/T12496.10-1999（木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定），亚甲基蓝吸附值为509mg/g。
实施例5
将稻壳100g粉碎至60目，放入微波反应器中，在微波功率880W、碳化温度650℃下碳化260min，冷却至室温；将得到的碳化料20g与15g的氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体混合均匀，并在95℃温度下浸渍72h后过滤，过滤后放入N2气氛下的管式炉中活化，在活化温度950℃下活化90min后冷却至室温，用3mol/L的HCl溶液洗涤2次，然后水洗至pH不再变化干燥即获得活性炭，所制备的活性炭的BET比表面积为2906m2/g。根据国标GB/T12496.8-1999（木质活性炭试验方法碘吸附值的测定），活性炭对碘的吸附值2730mg/g。根据国标GB/T12496.10-1999（木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定），亚甲基蓝吸附值为578mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法，其特征在于
（1）碳化
将生物基原料放入微波反应器中进行微波碳化，冷却至室温后得到炭化料备用；
（2）活化
将步骤(1)得到的炭化料与氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑碱性离子液体活化剂按照质量比10:1～10混合均匀，并在80℃～100℃温度下浸渍72～96h后过滤，过滤后的炭化料放入气氛炉中进行活化处理得到活性炭初产品，滤液可循环进入下次使用；
（3）后处理：
将制备得到的活性炭初产品经盐酸洗涤、水洗至中性、烘干后得到粉末状活性炭终产品；
所述的碳化，其条件为：微波功率500W-1000W；碳化温度500-700℃；碳化时间50-120min；保护气氛为N2；碳化时间为200-300min；
所述的活化处理，其条件为：活化温度900℃-1100℃；活化时间为60-100min。
2.根据权利要求1所述的一种以碱性离子液体为活化剂制备生物基活性炭的方法，其特征在于所述的生物基原料是指无患子、茶叶渣、稻壳、棕榈壳、竹片或木屑。
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