CN105130804A - 环保增塑剂dotp的生产方法及生产*** - Google Patents

环保增塑剂dotp的生产方法及生产*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及增塑剂生产技术领域，特别涉及一种环保增塑剂DOTP的生产方法及生产***。该方法步骤为：将湿料送入双螺旋计量器并加入辛醇混合预浸后投入酯化釜，加入碱溶液搅拌洗涤，控制PH值至中性，升温将水份蒸出；利用真空作用连续加料；加入脱色剂提高脱色效果；在真空作用下升温，过滤机中加入硅藻土和高岭土，经过滤后即得到产品。本发明实现了两大原料计量配比喂料，中和水洗减少设备腐蚀，反应釜实现酯化和脱醇在一个釜内完成，实现连续生产，在真空作用下实现转料和加料连续生产，残渣经处理设备回收利用，实现了资源化，节约了成本，改善了环境。

Description

环保增塑剂DOTP的生产方法及生产***
（一）技术领域
本发明涉及增塑剂生产技术领域，特别涉及一种环保增塑剂DOTP的生产方法及生产***。
（二）背景技术
对苯二甲酸二辛酯（简称DOTP）是一种性能优良的增塑剂，电、热性能良好，用在电缆料上具有较好的增速效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其他眼球耐挥发PVC制品的理想增塑剂，耐寒性也较好，是一种优良的环保增塑剂。
现有DOTP生产设备比较复杂，必须酯化完成后利用脱醇釜进行脱醇，生产效率低，不能连续生产，而且投资大，产品质量不高，得率低。现有技术存在的问题和缺点：粗料水分大需烘干处理，原料含有盐酸根对设备腐蚀严重，设备寿命短，设备配置不合理，使用率低，不能连续生产，生产效率低，残渣量较大难处理。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种生产效率高、成本低、节能环保的环保增塑剂DOTP的生产方法及***。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种环保增塑剂DOTP的生产方法，以对苯二甲酸和辛醇为原料，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸湿料送入双螺旋计量器，同时开启辛醇泵向双螺旋计量器内通入辛醇预浸，计量后投入酯化脱醇釜内，开启真空和冷凝***，加入氢氧化钠溶液洗涤，调整pH值至中性，再升温至180℃蒸出低沸物；
（2）酯化脱醇釜内温度升至190℃时加入钛酸四正丁酯，200℃时再加入一次，继续升温至210℃酸值合格，停止辛醇循环和升温开始回收辛醇至完成；
（3）利用真空作用将酯化脱醇釜中的物料转移至缓冲罐，蒸馏釜利用真空作用蒸出半成品料的同时，不断加入脱醇后的酯化料，实现连续加料；
（4）将蒸出的半成品料转入脱色釜，加入双氧水和硫酸混合均匀，再加入氢氧化钠溶液进一步中和洗涤后，加入脱色剂静止排水，最后加清水洗涤、静止并排水；
（5）在真空作用下对脱色釜底部升温，脱除物料中的低沸点杂质；
（6）在过滤机中加入硅藻土和高岭土，经过过滤的物料为产品。
其优选的技术方案为：
步骤（1）中，对苯二甲酸和辛醇的重量配比为1:2，对苯二甲酸通过皮带运输机送入双螺旋计量器，氢氧化钠溶液的质量浓度为5%，蒸出低沸物后的溶液中补加辛醇至对苯二甲酸与辛醇的配比为1:2.5，酯化脱醇釜开启排渣***，将底渣排出。
步骤（2）中，利用真空作用，将酯化脱醇釜中的辛醇脱除干净。
步骤（3）中，蒸馏釜底部安装排渣***，排出的渣料进行稀释压滤，块状的残渣利用贮存运输，原料回收利用。
步骤（4）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5%。
步骤（6）中，过滤产生的杂质经压榨机压榨后，回收部分成品，硅藻土和高岭土经烘干后重新利用。
本发明的主要流程为：洗料、酯化脱醇、蒸馏、脱色、脱臭、过滤。其原理为：（1）利用双螺旋计量器喂料、预浸、计量，实现原料配比投料；（2）中和洗涤酸性料减小设备腐蚀，提高设备寿命；（3）酯化釜连接真空***，实现在反应釜内不降温脱醇；（4）整个***利用真空作用加料和转料，实现连续生产；（5）硅藻土和高岭土合用提高产品品质；（6）蒸馏残渣和过滤杂质进入专门处理设备处理，减少了人工淸釜频次，便于贮存，辅料还可以重复使用,实现资源化。
实现本发明所述方法的***，包括安装第一冷凝器的酯化脱醇釜，其特征在于：所述酯化脱醇釜顶端安装有连接辛醇罐的双螺旋计量器，第一冷凝器通过醇水分离器连接缓冲罐，缓冲罐连接安装第二冷凝器的蒸馏釜，第二冷凝器通过第一回收罐连接脱色釜，脱色釜连接安装第三冷凝器的脱臭釜，第三冷凝器连接第二回收罐且脱臭釜底部连接过滤机，过滤机连接成品罐。
本发明的更优技术方案为：
所述醇水分离器、第一回收罐和第二回收罐分别连通真空***。
所述蒸馏釜底部连接碎浆机，碎浆机通过压滤机连接第三回收罐，第三回收罐连接脱色釜。
所述过滤机顶部出口通过压榨机连接脱臭釜。
本发明实现了两大原料计量配比喂料，中和水洗减少设备腐蚀，反应釜实现酯化和脱醇在一个釜内完成，实现连续生产，在真空作用下实现转料和加料连续生产，残渣经处理设备回收利用，实现了资源化，节约了成本，改善了环境。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中，1第一冷凝器，2酯化脱醇釜，3辛醇罐，4双螺旋计量器，5醇水分离器，6缓冲罐，7第二冷凝器，8蒸馏釜，9第一回收罐，10脱色釜，11第三冷凝器，12脱臭釜，13第二回收罐，14过滤机，15成品罐，16真空***，17碎浆机，18压滤机，19第三回收罐，20压榨机。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括安装第一冷凝器1的酯化脱醇釜2，所述酯化脱醇釜2顶端安装由连接辛醇罐3的双螺旋计量器4，第一冷凝器1通过醇水分离器5连接缓冲罐6，缓冲罐6连接安装第二冷凝器7的蒸馏釜8，第二冷凝器7通过第一回收罐9连接脱色釜10，脱色釜10连接安装第三冷凝器11的脱臭釜12，第三冷凝器11连接第二回收罐13且脱臭釜12底部连接过滤机14，过滤机14连接成品罐15；所述醇水分离器5、第一回收罐9和第二回收罐13分别连通真空***16；所述蒸馏釜8底部连接碎浆机17，碎浆机17通过压滤机18连接第三回收罐19，第三回收罐19连接脱色釜10；所述过滤机14顶部出口通过压榨机20连接脱臭釜12。
DOTP的具体生产方法：
（1）洗料：按照绝干原料粗对苯二甲酸和辛醇1:2的比例，通过皮带运输机将湿料送入双螺旋计量器，开启辛醇泵向计量器内通入辛醇预浸，计量后投入釜内并封闭人孔，开启真空***和冷凝***，据原料酸碱性加入适量氢氧化钠溶液进行洗涤，调整PH值至中性，开始升温至180℃将大量水份和低废物蒸出，再补加辛醇至配比1:2.5，开启排渣***，将酯化釜底渣排出；
（2）酯化：继续升温同时将回收辛醇进行循环使用，至190℃时加入钛酸四正丁酯，200℃时再加入一次，继续升温至210℃酸值合格；停止辛醇循环和升温开始回收辛醇，利用真空作用将辛醇脱除干净后回复常温；
（3）蒸馏：利用真空作用转料至缓冲罐，蒸馏釜利用真空作用在将半成品料蒸出的同时，不断加入脱醇后的酯化料，这样实现连续加料；釜底安装排渣***，排出的渣料进行稀释压滤，块状的残渣利于贮存运输无污染，原料回收利用；
（4）脱色：将蒸馏蒸出的半成品料转入脱色釜，加入双氧水和硫酸去除料中镁、钡等有色杂质，再加入5%的氢氧化钠溶液进行中和进一步洗涤后再加入脱色剂静止排水，再加入清水洗涤静止并排水；
（5）脱臭：在真空作用下进行底部升温，脱除料中低沸点杂质；
（6）过滤：过滤机中加入硅藻土和高岭土，经过滤后即得到电阻率高、铂钴值色度低、闪点高的环保增塑剂。将产生的过滤杂质送入压榨机压榨后回收部分成品，硅藻土和高岭土经烘干后重新利用。
本发明的有益效果为：
对苯二甲酸原料经预浸、计量后配比喂料，提高了原料的溶解率和反应速率，时间缩短4小时；通过中和水洗减小酸性料的腐蚀性，设备使用寿命提高50%；一个反应釜实现酯化和脱醇，优化了流程，实现连续生产，生产效率提高8%；蒸馏连续加料和定期排渣的方式实现本段连续生产，减少了淸釜频次，残渣经排渣***压滤处理，半成品回收利用，减少了浪费，块状残渣利于贮存，改善了现场环境；过滤段辅料配比使用提高了产品品质，并通过回收***实现辅料重复利用，减少了辅料成本和成品浪费。

Claims (10)

1.一种环保增塑剂DOTP的生产方法，以对苯二甲酸和辛醇为原料，其特征为，包括如下步骤：（1）将对苯二甲酸湿料送入双螺旋计量器，同时开启辛醇泵向双螺旋计量器内通入辛醇预浸，计量后投入酯化脱醇釜内，开启真空和冷凝***，加入氢氧化钠溶液洗涤，调整pH值至中性，再升温至180℃蒸出低沸物；（2）酯化脱醇釜内温度升至190℃时加入钛酸四正丁酯，200℃时再加入一次，继续升温至210℃酸值合格，停止辛醇循环和升温开始回收辛醇至完成；（3）利用真空作用将酯化脱醇釜中的物料转移至缓冲罐，蒸馏釜利用真空作用蒸出半成品料的同时，不断加入脱醇后的酯化料，实现连续加料；（4）将蒸出的半成品料转入脱色釜，加入双氧水和硫酸混合均匀，再加入氢氧化钠溶液进一步中和洗涤后，加入脱色剂静止排水，最后加清水洗涤、静止并排水；（5）在真空作用下对脱色釜底部升温；（6）在过滤机中加入硅藻土和高岭土，经过过滤的物料为产品。
2.根据权利要求1所述的环保增塑剂DOTP的生产方法，其特征在于：步骤（1）中，对苯二甲酸和辛醇的重量配比为1:2，对苯二甲酸通过皮带运输机送入双螺旋计量器，氢氧化钠溶液的质量浓度为5%，蒸出低沸物后的溶液中补加辛醇至对苯二甲酸与辛醇的配比为1:2.5，酯化脱醇釜开启排渣***，将底渣排出。
3.根据权利要求1所述的环保增塑剂DOTP的生产方法，其特征在于：步骤（2）中，利用真空作用，将酯化脱醇釜中的辛醇脱除干净。
4.根据权利要求1所述的环保增塑剂DOTP的生产方法，其特征在于：步骤（3）中，蒸馏釜底部安装排渣***，排出的渣料进行稀释压滤，块状的残渣利用贮存运输，原料回收利用。
5.根据权利要求1所述的环保增塑剂DOTP的生产方法，其特征在于：步骤（4）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5%。
6.根据权利要求1所述的环保增塑剂DOTP的生产方法，其特征在于：步骤（6）中，过滤产生的杂质经压榨机压榨后，回收部分成品，硅藻土和高岭土经烘干后重新利用。
7.实现权利要求1所述方法的***，包括安装第一冷凝器（1）的酯化脱醇釜（2），其特征在于：所述酯化脱醇釜（2）顶端安装由连接辛醇罐（3）的双螺旋计量器（4），第一冷凝器（1）通过醇水分离器（5）连接缓冲罐（6），缓冲罐（6）连接安装第二冷凝器（7）的蒸馏釜（8），第二冷凝器（7）通过第一回收罐（9）连接脱色釜（10），脱色釜（10）连接安装第三冷凝器（11）的脱臭釜（12），第三冷凝器（11）连接第二回收罐（13）且脱臭釜（12）底部连接过滤机（14），过滤机（14）连接成品罐（15）。
8.根据权利要求7所述的***，其特征在于：所述醇水分离器（5）、第一回收罐（9）和第二回收罐（13）分别连通真空***（16）。
9.根据权利要求7所述的***，其特征在于：所述蒸馏釜（8）底部连接碎浆机（17），碎浆机（17）通过压滤机（18）连接第三回收罐（19），第三回收罐（19）连接脱色釜（10）。
10.根据权利要求7所述的***，其特征在于：所述过滤机（14）顶部出口通过压榨机（20）连接脱臭釜（12）。
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