CN204824191U - 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用*** - Google Patents
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Abstract
提供一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用***，浆料搅拌罐顶部设有循环水冷凝器Ⅰ，浆料搅拌罐出口端与烘干机入口端连通，烘干机的一个出口端与螺杆泵的入口端连通，螺杆泵的出口端与喷淋塔循环槽入口端连通，喷淋塔循环槽的一个出口端与喷淋塔连通，喷淋塔循环槽的另一个出口端与下游废水单元入口端连通；烘干机的另一个出口端与设置在氯硅烷回收罐顶部的循环水冷凝器Ⅱ入口端连通，氯硅烷回收罐顶部还设有乙二醇换热器。本实用新型可实现浆料的连续烘干处理，保障主工艺单元回收利用，烘干后的渣浆通过螺杆泵缓慢输送至水解***进行水解中和反应，避免烘干机一次性排渣水解反应产生氢气及热量，***运行更加安全稳定。
Description
技术领域
本实用新型属多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专利***。
背景技术
在多晶硅生产的冷氢化工艺中，三氯氢硅合成工段的汽提塔会排出大量浆料，浆料主要由三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、硅粉、少量金属氯化物等杂质组成；浆料具有强腐蚀性，是易挥发的有毒有害液体，对环境危害很大。目前，多晶硅行业处理浆料常用方法有两种：第一是湿法处理，将浆料分批次送至烘干设备中，通过烘干机蒸汽夹套间接加热升温，回收大部分氯硅烷，烘干后的固渣一次性排入水解***，与碱性溶液进行中和反应，此方法无法控制回收率在目标范围之内，操作机动性较弱，烘干后的固渣一次性进入水解***与碱液进行中和反应，反应非常剧烈，且产生大量氢气和热量，***存在安全隐患，此方法属间断操作，浆料处理效率较低；第二是干法处理，将浆料分批次送至烘干设备中，通过烘干机蒸汽夹套间接加热升温，回收全部氯硅烷，烘干后的固渣排入固渣收集桶，经降温后拉至渣场外运填埋；此方法依然无法控制回收率在目标范围之内，操作机动性不强，排出的固渣可能附着部分氯硅烷，造成环境污染，此方法仍属间断操作，浆料处理效率较低。上述两种方法均为间断操作，处理效率较低，无法满足大型、连续性的工艺生产需求，因此有必要提出改进。
实用新型内容
本实用新型解决的技术问题：提供一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用***，通过蒸汽的连续间接加热，使连续进入烘干机内浆料中的低沸点的氯硅烷经蒸发冷凝后进入回收罐并输送至上游回收再利用，烘干后的固渣连续的进入螺杆泵，通过螺杆泵输送进入淋洗塔循环槽进行水解中和反应。
本实用新型采用的技术方案：多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用***，具有浆料搅拌罐，所述浆料搅拌罐顶部设有循环水冷凝器Ⅰ，浆料搅拌罐出口端与烘干机入口端连通，所述烘干机的一个出口端与螺杆泵的入口端连通，所述螺杆泵的出口端与喷淋塔循环槽入口端连通，所述喷淋塔循环槽的一个出口端与喷淋塔连通，喷淋塔循环槽的另一个出口端与下游废水单元入口端连通；所述烘干机的另一个出口端与设置在氯硅烷回收罐顶部的循环水冷凝器Ⅱ入口端连通，所述氯硅烷回收罐顶部还设有乙二醇换热器。
还提供一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收方法，浆料按照设计流量连续输送至烘干机，利用3bar蒸汽间接加热，将低沸点的氯硅烷冷凝回收，通过烘干机排料口物料取样检测烘干机排出物料的含固率，从而调节烘干机温度将浆料处理达到含固率80％的渣浆，再将渣浆使用螺杆泵排至喷淋塔循环槽进行水解中和反应，水解气体经氢氧化钙溶液淋洗后高空排放，回收的氯硅烷检测合格后输送至主工艺单元回收利用。
具体包含下述步骤：
1)含氯硅烷浆料首先进入浆料搅拌罐储存，存储过程中产生的氯硅烷气体通过浆料搅拌罐顶部的循环水冷凝器Ⅰ冷凝再次进入浆料搅拌罐；
2)浆料搅拌罐内内的浆料依靠自重按照设计流量连续排入烘干机，所述烘干机使用3bar蒸汽间接加热浆料，所述浆料在烘干机内部进行充分搅拌，蒸发出的氯硅烷气体冷却且检验合格后返回多晶硅主工艺工段回收利用，同时通过烘干机排料口取样检测浆料含固率控制烘干机的温度；
3)所述烘干机排出的渣浆通过螺杆泵缓慢推送于喷淋塔循环槽进行水解反应，水解反应产生的废气经过喷淋塔使用石灰乳溶液淋洗后达标排放，水解产生的废水送至下游废水单元进行处理。
上述步骤2)中，所述浆料在烘干机内部进行充分搅拌后蒸发出的低沸点氯硅烷气体经过排气管线进入循环水冷凝器Ⅱ进行初冷，再经过乙二醇换热器进行深冷，未被冷凝的气体经过氯硅烷回收罐排气管线排入废气总管继续处理，冷凝下来的氯硅烷液体回流至氯硅烷回收罐储存，氯硅烷回收罐中的氯硅烷液体经检测合格后返回多晶硅主工艺工段回收利用。
上述步骤2)中，通过烘干机排料口浆料取样检测烘干机排出物料的含固率，从而调节烘干机温度将浆料处理为含固率达到80％的渣浆。
上述步骤3)中，水解反应产生的废气经过喷淋塔使用浓度为10％的石灰乳溶液淋洗后达标排放。
本实用新型与现有技术相比实现浆料的连续烘干处理，浆料的处理能力大大提升、回收率高、氯硅烷回收质量好，保障主工艺单元回收利用，烘干后的渣浆通过螺杆泵缓慢输送至水解***进行水解中和反应，避免烘干机一次性排渣水解反应产生氢气及热量，***运行更加安全稳定。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图1描述本实用新型的一种实施例。
多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用***，具有浆料搅拌罐1，所述浆料搅拌罐1顶部设有循环水冷凝器Ⅰ2，浆料搅拌罐1出口端与烘干机3入口端连通，所述烘干机3的一个出口端与螺杆泵4的入口端连通，所述螺杆泵4的出口端与喷淋塔循环槽8入口端连通，所述喷淋塔循环槽8的一个出口端与喷淋塔9连通，喷淋塔循环槽8的另一个出口端与下游废水单元10入口端连通；所述烘干机3的另一个出口端与设置在氯硅烷回收罐6顶部的循环水冷凝器Ⅱ5入口端连通，所述氯硅烷回收罐6顶部还设有乙二醇换热器7。
利用专用回收***回收多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收方法，浆料按照设计流量连续输送至烘干机3，利用3bar蒸汽间接加热，将低沸点的氯硅烷冷凝回收，通过烘干机3排料口物料取样检测烘干机3排出物料的含固率，从而调节烘干机温度将浆料处理达到含固率80％的渣浆，再将渣浆使用螺杆泵排至喷淋塔循环槽进行水解中和反应，水解气体经氢氧化钙溶液淋洗后高空排放，回收的氯硅烷检测合格后输送至主工艺单元回收利用。
具体步骤如下：
1)含氯硅烷浆料首先进入浆料搅拌罐1储存，存储过程中产生的氯硅烷气体通过浆料搅拌罐1顶部的循环水冷凝器Ⅰ2冷凝再次进入浆料搅拌罐1；
2)浆料搅拌罐内1内的浆料依靠自重按照设计流量连续排入烘干机3，所述烘干机3使用3bar蒸汽间接加热浆料，所述浆料在烘干机3内部进行充分搅拌，蒸发出的氯硅烷气体冷却且检验合格后返回多晶硅主工艺工段回收利用，具体说，所述浆料在烘干机内部进行充分搅拌后蒸发出的低沸点氯硅烷气体经过排气管线进入循环水冷凝器Ⅱ5进行初冷，再经过乙二醇换热器7进行深冷，未被冷凝的气体经过氯硅烷回收罐6排气管线排入废气总管继续处理，冷凝下来的氯硅烷液体回流至氯硅烷回收罐6储存，氯硅烷回收罐6中的氯硅烷液体经检测合格后返回多晶硅主工艺工段回收利用；同时通过烘干机3排料口浆料取样检测烘干机排出物料的含固率，从而调节烘干机温度将浆料处理为含固率达到80％的渣浆；
3)所述烘干机排出的渣浆通过螺杆泵4缓慢推送于喷淋塔循环槽8进行水解反应，水解反应产生的废气经过喷淋塔9使用浓度为10％的石灰乳溶液淋洗后达标排放，水解产生的废水送至下游废水单元10进行处理。
通过实践证明，采用本实用新型对三氯氢硅合成工序排放含氯硅烷浆料中氯硅烷的回收率可达到70％以上，经检测回收氯硅烷的质量可达到上游工序的回用要求(四氯化硅摩尔分数达到90％以上，硼、磷及金属杂质含量均为ppbw级)。本实用新型通过蒸汽的间接加热，实现了浆料的固液分离，回收利用了有用的氯硅烷，增加了资源的有效利用率，同时实现了浆料的连续处理，大大提高浆料的处理能力。通过螺杆泵的输送，将烘干后的渣浆缓慢的输送至水解中和***，避开了渣浆一次性与碱性溶液发生激烈反应，产生大量的氢气及热量，避免安全隐患，达到了安全和经济的双重效益。
上述实施例，只是本实用新型的较佳实施例，并非用来限制本实用新型实施范围，故凡以本实用新型权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本实用新型权利要求范围之内。
Claims (1)
1.多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用***，具有浆料搅拌罐(1)，其特征在于：所述浆料搅拌罐(1)顶部设有循环水冷凝器Ⅰ(2)，浆料搅拌罐(1)出口端与烘干机(3)入口端连通，所述烘干机(3)的一个出口端与螺杆泵(4)的入口端连通，所述螺杆泵(4)的出口端与喷淋塔循环槽(8)入口端连通，所述喷淋塔循环槽(8)的一个出口端与喷淋塔(9)连通，喷淋塔循环槽(8)的另一个出口端与下游废水单元(10)入口端连通；所述烘干机(3)的另一个出口端与设置在氯硅烷回收罐(6)顶部的循环水冷凝器Ⅱ(5)入口端连通，所述氯硅烷回收罐(6)顶部还设有乙二醇换热器(7)。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115043406A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-13 | 新疆协鑫新能源材料科技有限公司 | 一种多晶硅废料的处理装置及方法 |
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2015
- 2015-08-10 CN CN201520601149.5U patent/CN204824191U/zh not_active Expired - Fee Related
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