CN101735232A - 均苯四甲酸二酐的生产方法 - Google Patents

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周永明
徐来炳
黄亚平
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Abstract

本发明涉及均苯四甲酸二酐的生产方法，解决了现有生产工艺能耗高、三废处理费用高等问题。本发明工艺包括下述步骤：1、氧化，以均四甲苯和空气为原料，在反应器较高熔盐的温度下通过催化剂进行氧化反应，得到气相混合物，通过三个串联的冷却捕集器回收粗酐半成品；2、出料，将捕集器内的粗酐全部清理耙出；3、水解、离心，将氧化得到的粗酐在软水水解釜内用蒸汽加热熔解成液体，水解为均四苯甲酸，通过活性炭脱色和热过滤后重结晶，经离心得到合格的均四苯甲酸和粗四酸晶体；4、脱水、升华，得到精均酐产品。本发明方法降低能耗，生产100吨均苯四甲酸二酐产品，可节约生产成本100万元。

Description

均苯四甲酸二酐的生产方法
技术领域
本发明涉及采用均四甲苯空气氧化法生产均苯四甲酸二酐的生产工艺。
背景技术
均苯四甲酸二酐(PMDA)是采用均苯四甲酸经真空脱水升华重结晶形成的产物。前期工程采用均四甲苯空气氧化法生产均苯四甲酸半成品粗酐，有A、B两套生产线，通过几年的生产发现原来设计的生产线存在原材料均四甲苯消耗高，且其它辅助能源，如电费、水洗污水处理费用等消耗高。存在的主要不足之处：
(1)A、B两套生产线各配备一台110KW RF-240型罗茨风机，存在生产能力过剩，且用电量太高。
(2)氧化反应器催化剂量装填过多，使得整个反应过程不能将原料得到充分氧化，半成品粗酐质量差，收率低，导致原材料消耗高。
(3)氧化反应器反应温度高，热能发挥多，没根据生产需要予以合理利用，造成浪费。
(4)生产PMDA产品的水解用水一直以来使用硬水，产品销往客户生产聚酰亚铵膜时抗电击指标达不到客户所需要求。
(5)升华工段有5台釜生产PMDA产品，每台釜配备一台7.5KW真空泵，能耗太高。
(6)均四甲苯气相氧化生产PMDA法，尾气水洗污染大，水解工段结晶水COD浓度太高，两股高浓度污水去环保污水处理站加重废水处理站的处理负担。
(7)A、B两套水洗塔循环泵各3KW，但每台循环水量有限，存在泵循环能力过剩。
发明内容
为了解决现有技术均苯四甲酸二酐生产工艺能耗高、三废处理费用高等问题，本发明提供一种新型的均苯四甲酸二酐的生产方法。
本发明的生产工艺步骤如下：
1、均苯四甲酸二酐的生产方法，其特征在于包括下列列步骤：
(1)、氧化
以均四甲苯和空气为原料，在反应器较高熔盐的温度下通过催化剂进行氧化反应，得到气相混合物，通过三个串联的冷却捕集器回收粗酐半成品，后续四捕以及自行设计安装的30m2旋风脉冲布袋除尘器将其余粉末捕集回收，保证水洗废水达标排放；
(2)、出料
将捕集器内的粗酐全部清理耙出，按规定重量袋装过秤，并堆放整齐，并登记物料重量；
(3)、水解、离心
将氧化得到的粗酐在软水水解釜内用蒸汽加热熔解成液体，水解为均四苯甲酸，通过活性炭脱色和热过滤后重结晶，经离心得到合格的均四苯甲酸和生产均酐的粗四酸晶体；
(4)、脱水、升华
使粗四酸晶体在一定温度和真空下成为酸酐，分离出部分有机杂质，并通过升华、脱色和重结晶操作除去杂质，得到精均酐产品。
本发明的有益技术效果体现在下述几个方面：
1、采用空气流量达3200m/N的罗茨风机，可满足A、B两条氧化生产线使用，***风压0.035MPA，全年生产按300天计算，比原来两台风机供A、B两套生产可节约近430770万度电，电价按0.65元/度计算可节约28万元。
2、本发明方法生产一吨均苯四甲酸二酐产品只要1.7吨均四甲苯即可，相比每吨产品减少原材料0.5吨，按年产100吨均苯四甲酸二酐产品估算节约原材料均四甲苯50吨，按现价20000元计算，可节约生产成本100万元。
3、水解用水需用蒸汽升温至95℃，在氧化A、B两套正常生产时，在两反应器下封头加装水夹套温度可达100℃，每满足水解工段水解用水，节约了蒸汽。
4、本发明真空机组用电在14.5KW，而原来5台真空泵用电共37.5千瓦，而且用真空机组能保证每台真空度高且稳，保证了二酐产品升华重结晶的质量。通过此项改造电费按300天生产计算约节约12万度，按0.65元/度计算可节约电费约7万元。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例：
采用均四甲苯空气氧化法生产均苯四甲酸二酐(PMDA，简称均酐)的主要工序为：氧化、出料、水解、离心、脱水、升华。
1、氧化
以均四甲苯和空气为原料，在反应器较高熔盐的温度下通过催化剂进行氧化反应，得到气相混合物，通过三个串联的冷却捕集器回收粗酐半成品，后续四捕以及自行设计安装的30m2旋风脉冲布袋除尘器将其余粉末捕集回收，保证水洗废水达标排放；
2、出料
将捕集器内的粗酐全部清理耙出，按规定重量袋装过秤，并堆放整齐，并登记物料重量；
3、水解、离心
将氧化得到的粗酐在软水水解釜内用蒸汽加热熔解成液体，水解为均四苯甲酸，通过活性炭脱色和热过滤后重结晶，经离心得到合格的均四苯甲酸和生产均酐的粗四酸晶体；
4、脱水、升华
使粗四酸晶体在一定温度和真空下成为酸酐，分离出部分有机杂质，并通过升华、脱色和重结晶操作除去杂质，得到精均酐产品。

Claims (1)

1.均苯四甲酸二酐的生产方法，其特征在于包括下列列步骤：
(1)、氧化
以均四甲苯和空气为原料，在反应器较高熔盐的温度下通过催化剂进行氧化反应，得到气相混合物，通过三个串联的冷却捕集器回收粗酐半成品，后续四捕以及自行设计安装的30m2旋风脉冲布袋除尘器将其余粉末捕集回收，保证水洗废水达标排放；
(2)、出料
将捕集器内的粗酐全部清理耙出，按规定重量袋装过秤，并堆放整齐，并登记物料重量；
(3)、水解、离心
将氧化得到的粗酐在软水水解釜内用蒸汽加热熔解成液体，水解为均四苯甲酸，通过活性炭脱色和热过滤后重结晶，经离心得到合格的均四苯甲酸和生产均酐的粗四酸晶体；
(4)、脱水、升华
使粗四酸晶体在一定温度和真空下成为酸酐，分离出部分有机杂质，并通过升华、脱色和重结晶操作除去杂质，得到精均酐产品。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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