CN103450249A - 甲基环硅氧烷的精制方法 - Google Patents

Abstract

一种甲基环硅氧烷的精制方法，涉及化工产品技术领域，将精制的甲基环硅氧烷、活性炭、絮凝剂、工业碱按100:12.5:1:1的比例混合搅拌均匀，形成辅料混合物待用；将辅料混合物通过齿轮泵打入到压滤机内形成滤饼，该滤饼用于过滤待加工的粗甲基环硅氧烷；将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷陆续打入压滤机内通过滤饼进行过滤，过滤的作用是对粗甲基环硅氧烷进行中和、除杂、脱色；过滤完成后得到精品甲基环硅氧烷，可直接用于制备有机硅下游产品，也可作为辅料使用。本发明制备方法简单，便于实际操作，没有废水、废弃物的产生，不会对环境造成破坏，能源损耗少，成品纯度高，具有非常好的实际运用意义。

Description

甲基环硅氧烷的精制方法

技术领域

本发明涉及化工产品技术领域，具体涉及一种采用洗涤、中和、沉淀的处理工艺精制甲基环硅氧烷的方法。

背景技术

甲基环硅氧烷是制备硅橡胶、硅油等聚有机硅氧烷的中间体，可进一步加工成耐高低温、绝缘性能好、耐气候老化、耐臭氧、耐辐射性能好的多种硅橡胶、硅油。

现有技术中甲基环硅氧烷的制备采用报废的硅橡胶，硅塑料或其它有机硅报废料为原料，用硫酸和十二链苯基磺酸为催化剂在高温条件下，将原料转化成甲基环硅氧烷粗制品。并用氢氧化钾为催化剂在高温条件下重排中和，然后用活性炭吸附过滤，获得甲基环硅氧烷精制品。将甲基环硅氧烷精制品用四甲基氢氧化铵为催化剂在一定条件下可制成硅油，硅橡胶等产品，再加活性炭吸附过滤后备库。其中甲基环硅氧烷的精制过程需在高温条件下进行，操作不慎容易造成触胶（反应釜，冷凝器堵胶）产生高压，甚至自燃；且排空放压时将产生一定量的恶臭味。以每批次精制1000kg甲基环硅氧烷计，该重排中和工艺耗时七小时，加活性炭吸附过滤四小时，耗电量1300度，催化剂约300元/釜，活性炭约150元/釜，精制过程耗时较长、耗电量高，安全系数低，对环境有一定的污染，而且物料损耗大（约损耗3%），实际得970kg，成本较高。

此外，还有一种混合甲基环硅氧烷的精制采用负压操作。混合甲基环硅氧烷经预热器预热后进入脱低塔，再沸器通中压蒸汽对塔加热，塔顶冷凝器通热水冷凝。在真空***造负压下，被冷凝的物料进入回流罐，经回流泵进行全回流操作，经分析确定回流泵出口物料和塔釜物料中各组分含量合格后，回流罐中的物料采出到包装罐，再由包装泵采出至包装间包装。同时，塔釜采出脱轻后的混合甲基环硅氧烷至成品塔，进行进一步的加工和精制。

在回流温度为75±5℃，真空度为0.069MPa的情况下，仍有部分甲基环硅氧烷（轻组分，特别是六甲基环三硅氧烷），会带入到真空***中，造成真空管线堵塞，同时有部分六甲基环三硅氧烷进入真空水箱中，因其密度大于水，会沉到水箱底部，堵塞水环真空泵的进水口，使真空机组跳停或损坏水环真空泵。这样容易导致***须停车处理，耗费大量人力和时间对真空***进行疏通清理，影响生产效率，而且增大来操作工人的劳动强度。

中国专利CN201676545U公开了一种混合甲基环硅氧烷常压脱轻装置，其包括预热器、脱轻塔、再沸器、采出球阀、成品进料泵等，其常压操作避免负压精制造成的真空胸堵塞的问题，提高了生产效率，降低成本和劳动强度。但该精制装置和精制方法较为复杂，且设备投资大，精制效果差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺简单安全环保、反应时间短、成本低产率高且精制产品纯度高的甲基环硅氧烷的精制方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种甲基环硅氧烷的精制方法，包括以下方法步骤，

1）首先将精制的甲基环硅氧烷（精品）、活性炭、絮凝剂、工业碱按100:12.5:1:1的比例混合搅拌均匀，形成辅料混合物待用；

2）将辅料混合物通过齿轮泵打入到压滤机内形成滤饼，该滤饼用于过滤待加工的粗甲基环硅氧烷；

3）将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷陆续打入压滤机内通过滤饼进行过滤，过滤的作用是对粗甲基环硅氧烷进行中和、除杂、脱色；

4）过滤完成后得到精品甲基环硅氧烷，可直接用于制备有机硅下游产品，也可用于步骤1）中作为辅料使用。

在压滤机内滤饼出现过滤缓慢时，将压滤机打开，把滤饼铲掉，铲掉后的滤饼可掺入有机硅废料中进行裂解，重新做成滤饼，正常情况下，一次配料可过滤3-5吨粗甲基环硅氧烷。

所述压滤机为一台10m²的板框式压滤机。

所述齿轮泵为一台1.5千瓦的齿轮泵。

本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，便于实际操作，没有废水、废弃物的产生，不会对环境造成破坏，能源损耗少，成品纯度高，具有非常好的实际运用意义。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一、设备：一台 10m² 板框式压滤机

          一台 1.5 千瓦 齿轮泵。

二、辅料：25kg活性炭加2kg絮凝剂加2kg工业碱，搅拌均匀；

三、工艺：将上述辅料倒入200kg甲基环硅氧烷（精品）中，搅拌均匀，通过齿轮泵打入压滤机内形成滤饼，将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷（3吨）陆续打入压滤机内进行过滤，可将粗甲基环硅氧烷中和、去杂质、脱色，成品直接做有机硅下游产品。

压滤机内达到一定刃后（过滤缓慢），将压滤机打开，把滤饼铲掉（可掺入废硅胶内进行裂解），重新做成滤饼，一般滤3-5吨粗甲基环硅氧烷（毛油）拆板框铲滤饼。

实施例2

一、设备：一台 10m² 板框式压滤机

          一台 1.5 千瓦 齿轮泵。

二、辅料：200kg甲基环硅氧烷（精品）加25kg活性炭加2kg絮凝剂加2kg工业碱，搅拌均匀，形成辅料混合物待用；

三、工艺：

1）将辅料混合物通过齿轮泵打入到压滤机内形成滤饼，该滤饼用于过滤待加工的粗甲基环硅氧烷；

2）将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷陆续打入压滤机内通过滤饼进行过滤，过滤的作用是对粗甲基环硅氧烷进行中和、除杂、脱色；

3）过滤完成后得到精品甲基环硅氧烷，可直接用于制备有机硅下游产品，也可用于步骤1）中作为辅料使用。

在压滤机内滤饼出现过滤缓慢时，将压滤机打开，把滤饼铲掉，铲掉后的滤饼可掺入有机硅废料中进行裂解，重新做成滤饼，正常情况下，一次配料可过滤3-5吨粗甲基环硅氧烷。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：包括以下方法步骤，

1）将精制的甲基环硅氧烷、活性炭、絮凝剂、工业碱按100:12.5:1:1的比例混合搅拌均匀，形成辅料混合物待用；

2）将辅料混合物通过齿轮泵打入到压滤机内形成滤饼，该滤饼用于过滤待加工的粗甲基环硅氧烷；

3）将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷陆续打入压滤机内通过滤饼进行过滤，过滤的作用是对粗甲基环硅氧烷进行中和、除杂、脱色；

4）过滤完成后得到精品甲基环硅氧烷，可直接用于制备有机硅下游产品，也可用于步骤1）中作为辅料使用。

2.根据权利要求1所述的甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：在压滤机内滤饼出现过滤缓慢时，将压滤机打开，把滤饼铲掉，铲掉后的滤饼可掺入有机硅废料中进行裂解，重新做成滤饼，正常情况下，一次配料可过滤3-5吨粗甲基环硅氧烷。

3.根据权利要求1所述的甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：所述压滤机为一台10m²的板框式压滤机。

4.根据权利要求1所述的甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：所述齿轮泵为一台1.5千瓦的齿轮泵。