CN105129841A - 一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法 - Google Patents
一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105129841A CN105129841A CN201510249868.XA CN201510249868A CN105129841A CN 105129841 A CN105129841 A CN 105129841A CN 201510249868 A CN201510249868 A CN 201510249868A CN 105129841 A CN105129841 A CN 105129841A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- indium oxide
- octahedral
- precursor
- indium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 title abstract description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K indium(iii) chloride Chemical compound Cl[In](Cl)Cl PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 3
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L manganese(ii) carbonate Chemical compound [Mn+2].[O-]C([O-])=O XMWCXZJXESXBBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法。本发明的目的在于,解决目前氧化铟八面体结构制备方法中形貌控制困难、制备工艺复杂、合成温度较高、反应时间较长的问题,同时提供一种成本低的氧化铟八面体结构材料。所说氧化铟八面体的制备方法为:(1)配制氯化铟与尿素混合溶液,加入乙二醇溶解,经磁力搅拌后制成均匀无色透明溶液;(2)将无色透明溶液在溶剂热下反应,收集溶剂热产物;(3)将溶剂热产物用无水乙醇洗涤、离心、干燥即得前驱物;(4)将前驱物经高温焙烧制得氧化铟八面体结构。本发明的优点是:解决了产品形貌控制难的难题,工艺简单,合成温度较低、反应时间较短,因此制得的产物成本低,可得到更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法,具体涉及一种溶剂热结合高温煅烧制备具有八面体形貌的氧化铟的方法。
背景技术
氧化铟是一种新的n型透明半导体功能材料,具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性,在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用。我国是铟资源最多的国家,也是铟生产大国,但对其高技术的深加工产品的研究尚处于起步阶段。为使我国的铟资源得到合理的运用和增值,应加大研发生产氧化铟及其掺杂化合物。近来,具有规则形貌的氧化铟纳米结构的合成引起了人们的重视。人们希望这种规则形貌能够赋予纳米材料新的性质或潜在的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法,其制备的产品均匀性好,结晶性好,且易于批量生产。
所说氧化铟八面体的制备方法为:(1)配制氯化铟与尿素混合溶液,加入乙二醇溶解,经磁力搅拌后制成均匀无色透明溶液;(2)将无色透明溶液在溶剂热下反应,收集溶剂热产物;(3)将溶剂热产物用乙醇洗涤、离心、干燥即得前驱物;(4)将前驱物经高温焙烧制得氧化铟八面体结构。
本发明所涉及产品工艺简单易实现,产品质量稳定且工艺重复性能好,反应参数容易控制、安全可靠、经济便利以及易于放大和工业化生产等优点;所得具有八面体形貌的氧化铟形貌和尺寸均匀性好,原材料廉价易得等优点。
附图说明
图1为实施例1所示产物的X-射线衍射(XRD)图谱;
图2为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片;
具体实施方式
实施例1
称取0.2gInCl3·4H2O和0.064g尿素,放入烧杯中,加入15mL乙二醇,经磁力搅拌2h形成透明溶液,最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,120℃下保温24h,在空气中冷却至室温,收集样品。用无水乙醇洗涤、离心,在80℃空气中干燥6h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中,空气条件下600℃煅烧3h,得具有八面体形貌的氧化铟。
实施例2
称取0.2gInCl3·4H2O和0.064g尿素,放入烧杯中,加入15mL乙二醇,经磁力搅拌2h形成透明溶液,最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,160℃下保温18h,在空气中冷却至室温,收集样品。用无水乙醇洗涤、离心,在60℃空气中干燥10h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中,空气条件下650℃煅烧2h,得具有八面体形貌的氧化铟。
实施例3
称取0.2gInCl3·4H2O和0.066g尿素,放入烧杯中,加入15mL乙二醇,经磁力搅拌2h形成透明溶液,最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,160℃下保温18h,在空气中冷却至室温,收集样品。用无水乙醇洗涤、离心,在80℃空气中干燥12h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中,空气条件下650℃煅烧2h,得具有八面体形貌的氧化铟。
实施例4
称取0.2gInCl3·4H2O和0.066g尿素,放入烧杯中,加入15mL乙二醇,经磁力搅拌2h形成透明溶液,最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,160℃下保温18h,在空气中冷却至室温,收集样品。用无水乙醇洗涤、离心,在80℃空气中干燥6h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中,空气条件下550℃煅烧2h,得具有八面体形貌的氧化铟。
实施例5
称取0.2gInCl3·4H2O和0.066g尿素,放入烧杯中,加入15mL乙二醇,经磁力搅拌2h形成透明溶液,最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,160℃下保温24h,在空气中冷却至室温,收集样品。用无水乙醇洗涤、离心,在60℃空气中干燥10h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中,空气条件下500℃煅烧3h,得具有八面体形貌的氧化铟。
从本发明制得的具有八面体形貌的氧化铟的XRD测试结果来看,本发明制得的氧化铟特征衍射峰均为碳酸锰晶相。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本发明制得的具有八面体形貌的氧化铟。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有八面体形貌结构的氧化铟的制备方法,其特征在于,(1)配制氯化铟与尿素混合溶液,加入乙二醇溶解,经磁力搅拌后制成均匀无色透明溶液;(2)将无色透明溶液在溶剂热下反应,收集溶剂热产物;(3)将溶剂热产物经离心,用乙醇洗涤即得前驱物;(4)将前驱物经高温焙烧制得氧化铟八面体结构。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氯化铟与尿素混合溶液,其浓度为0.7mmol氧化铟和1-2mmol尿素混合,加入15mL乙二醇溶解,溶剂热温度为120℃-180℃,保温6-36h,自然冷却后收集溶剂热产物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的溶剂热产物,用乙醇洗涤(不能用去离子水洗涤,前驱物遇水会分解),在60-80℃空气中干燥6-12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述(4)中前驱物在管式炉中400-700℃煅烧1-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法制得具有八面体形貌结构的氧化铟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510249868.XA CN105129841B (zh) | 2015-05-16 | 2015-05-16 | 一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510249868.XA CN105129841B (zh) | 2015-05-16 | 2015-05-16 | 一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105129841A true CN105129841A (zh) | 2015-12-09 |
CN105129841B CN105129841B (zh) | 2017-01-25 |
Family
ID=54715504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510249868.XA Expired - Fee Related CN105129841B (zh) | 2015-05-16 | 2015-05-16 | 一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105129841B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105645464A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-06-08 | 中国石油大学(华东) | 一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法 |
CN110482593A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-22 | 临沂大学 | 一种簇状In2O3制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08131815A (ja) * | 1994-11-11 | 1996-05-28 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 酸化インジウムゾル、その製造方法および導電性被膜付基材 |
CN102863014A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-09 | 荣成百合生物技术有限公司 | 一种形貌可控纳米氧化铟的制备方法 |
CN104591264A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-05-06 | 西安工业大学 | 一种氧化铟纳米球及其制备方法 |
CN104628263A (zh) * | 2015-01-12 | 2015-05-20 | 济南大学 | 一种制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法 |
-
2015
- 2015-05-16 CN CN201510249868.XA patent/CN105129841B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08131815A (ja) * | 1994-11-11 | 1996-05-28 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 酸化インジウムゾル、その製造方法および導電性被膜付基材 |
CN102863014A (zh) * | 2012-10-18 | 2013-01-09 | 荣成百合生物技术有限公司 | 一种形貌可控纳米氧化铟的制备方法 |
CN104628263A (zh) * | 2015-01-12 | 2015-05-20 | 济南大学 | 一种制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法 |
CN104591264A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-05-06 | 西安工业大学 | 一种氧化铟纳米球及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
董红星等: ""不同形貌氧化铟八面体的可控合成与发光性质"", 《科学通报》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105645464A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-06-08 | 中国石油大学(华东) | 一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法 |
CN105645464B (zh) * | 2016-04-11 | 2017-04-05 | 中国石油大学(华东) | 一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法 |
CN110482593A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-22 | 临沂大学 | 一种簇状In2O3制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105129841B (zh) | 2017-01-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105384192B (zh) | 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法 | |
CN103030169B (zh) | 纳米氧化铜的形貌可控制备方法 | |
CN110203972A (zh) | M相二氧化钒纳米粉体的制备方法 | |
CN106745285B (zh) | 一种α-MnO2纳米线的制备方法 | |
CN104030371B (zh) | 一种软模板法合成介孔片状结构组成的NiO微球的方法 | |
CN106881079B (zh) | 一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法 | |
CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
CN104016408B (zh) | 一种铌酸钠纳米线的合成方法 | |
CN106373785A (zh) | 一种基于在碳布上生长的钴酸镍@二氧化锰核壳异质结构纳米线阵列、制备方法及其应用 | |
CN105645459A (zh) | 一种表面修饰海胆状ZnO/TiO2复合材料及其制备方法 | |
CN105129861A (zh) | 一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法 | |
CN107649153A (zh) | 一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法 | |
CN104192890B (zh) | 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 | |
CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
CN105129841A (zh) | 一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法 | |
CN107200345B (zh) | 一种γ-碘化亚铜的制备方法 | |
CN106115784A (zh) | 一种具有三甲胺敏感效应的CoMoO4纳米颗粒/MoO3纳米带异质结材料 | |
CN105668605B (zh) | 一种鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的制备方法 | |
CN105399418A (zh) | 一种高性能铌酸钠介电陶瓷粉体的制备方法 | |
CN109999780A (zh) | 具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法 | |
CN104163627A (zh) | 一种光学带隙可调的KNbO3纳米固溶体的制备方法 | |
CN109517217B (zh) | 一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用 | |
CN103387263B (zh) | 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法 | |
CN102716701A (zh) | 一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法 | |
CN104445372B (zh) | 一种制备碳掺杂氧化锌纳米颗粒的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170125 Termination date: 20210516 |