CN104973593B - 一种层状材料剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状材料剥离方法，称取30‑70％的层状材料、0.2‑5％的有机插层剂、其余为溶剂，搅拌混合得到浆料，放入密闭容器中，静止浸渍；不断搅拌下加热，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；将10‑50％的滤饼、0.5‑30％的无机插层剂、其余为溶剂，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍；50‑200℃条件下将装有浆料的密闭容器加热2‑8h，冷却至室温，反复加热、冷却；过滤、清洗，得到二次滤饼和滤液剂；加入到溶剂中超声剥离；将分散液过滤，用去离子水清洗，真空干燥即得。解决目前现有技术制备二维晶体材料所存在的效率低，产量小，高环境污染等问题。在二维晶体材料中不引入缺陷和杂质。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种层状材料剥离方法。
背景技术
以石墨烯为代表的二维原子晶体是一类新型材料，体系丰富多样，结构独特，蕴含了丰富而新奇的物理化学性质，在电子、信息、能源等领域具有广阔的应用前景。近年来，二维原子晶体材料特别是石墨烯研究已取得了一系列重要进展，新成果、新发现层出不穷，但总体来说二维原子晶体材料制备目前仍处于起步阶段，面临很多机遇和挑战，新型二维原子晶体材料体系的大规模、低成本、可控合成和制备具有重要意义。
层状材料是由二维薄片通过弱作用力堆积而成的三维结构，其典型代表是由无数单层石墨烯堆积而成的石墨，同时还存在很多其它层状材料，如：层状硅酸盐矿物、云母、BN、WS2、MoS2、MoSe2、GaTe、Bi2Se3、TaSe2、MnO2、V2O5等。因为这些材料展现出优异的电学、光学、力学和电化学性质，在过去10年中，为了得到这些层状材料的单层薄片而发展了许多制备方法，其中，最重要、最有应用前景的方法是液相剥离方法。液相剥离方法不仅在溶液中生成大量的纳米薄片，可以用于制备薄膜和复合材料，而且其过程简单，对设备要求低，具有潜在的工业化前景。但液相剥离方法通常在剥离前要进行氧化、离子插层或离子交换，然后在溶液中剥离得到单层材料，因为氧化、离子插层或离子交换过程的发生，不可避免的会在制备的二维晶体材料上产生缺陷或杂质，进而影响二维晶体材料的物理、化学性质。因此有必要开发一种能简单、有效剥离层状材料，又不在二维晶体材料中又不引入缺陷和杂质的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种层状材料剥离方法，以解决目前现有技术制备二维晶体材料所存在的效率低，产量小，高成本，高环境污染等问题。同时，在二维晶体材料中又不引入缺陷和杂质，该制备方法简单易行，低能耗，对设备要求低，无污染，适宜大规模制备，具有广泛的应用前景。
本发明所采用的技术方案是，一种层状材料剥离方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，
按照质量百分比，称取30-70％的层状材料、0.2-5％的有机插层剂、其余为溶剂，将层状材料、有机插层剂及溶剂搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍2-48h；
步骤2，
将步骤1得到的浆料在不断搅拌下加热2-5h，加热50-200℃，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；
步骤3，
按照质量百分比，将10-50％的滤饼、0.5-30％的无机插层剂、其余为溶剂，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍5～32h；
步骤4，
50-200℃条件下将装有浆料的密闭容器加热2-8h，冷却至室温，反复加热、冷却3-5次；
步骤5，
将步骤4中冷却后的浆料过滤、清洗3-5次，得到二次滤饼和滤液，循环或回收滤液中无机插层剂；
步骤6，
将步骤5中所得到的二次滤饼加入到溶剂中，二次滤饼所占质量比为20-5％，超声剥离0.5-12h，得到单层及多层片状材料分散液；
步骤7，
将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗3-5次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
优选的，层状材料为石墨、BN、WS2、TbSe2、TaSe2、MnO2、V2O5、蒙脱土、高岭石、云母粉、MoX2、GaX、InX，X＝S、Se或Te。
优选的，石墨为合成石墨、隐晶质石墨、鳞片石墨的一种或两种以上混合物。
优选的，有机插层剂为甲酸铵、甲酰胺、乙酸铵、乙酰胺、苯甲酸铵、苯甲酰胺、苯二甲酸铵、苯二甲酰胺、邻苯二甲酰亚胺、N—甲基脲、N，N—二甲基脲、N—乙基脲、N，N—二乙基脲、CO(NH2)2、双缩脲、硫脲的一种或两种以上混合物。
优选的，苯二甲酸铵为邻苯二甲酸铵、间苯二甲酸铵、对苯二甲酸铵的一种或两种以上混合物。
优选的，苯二甲酰胺是邻苯二甲酰胺、间苯二甲酸酰胺、对苯二甲酸酰胺的一种或两种以上混合物。
优选的，溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N，N—二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N—甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。
优选的，无机插层剂为NH4Cl、NH4NO3、NaNO3、HNO3、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8、NH4SCN、(NH4)2CO3、NH4HCO3、(NH4)3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、多聚磷酸铵、H2O2、过碳酸钠、过碳酸钾的一种或两种以上混合物。
本发明的有益效果是：
1.本发明方法所采用的插层剂原料为普通化工原料，价格低，可循环或回收利用。
2.本发明方法剥离层状材料所制备的单层和多层二维晶体材料无明显缺陷，单层和多层二维晶体材料中未引入杂质。
3.本发明方法工艺简单，设备简单，条件温和，成本低。
4.本发明方法不产生三废，环境友好。
利用本发明的制备方法可获得单层或多层二维晶体材料，如：石墨烯、纳米石墨烯片、单层二硫化钼等。用于天然石墨矿与辉钼矿的提纯，天然石墨经多次插层、剥离可以得到单层及多层石墨烯纳米片、高碳石墨和高纯石墨，辉钼矿经多次插层、剥离可以得到单层及多层MoS2和不同纯度的MoS2。因此，用本发明方法对天然石墨与辉钼矿进行提纯，均在本发明要求保护的权利范围内。
具体实施方式
一种层状材料剥离方法，将层状材料、插层剂及溶剂混合均匀，得到浆液，浸渍、加热、超声剥离，得到单层及多层二维材料。
具体按照以下步骤进行：
步骤1，
按照质量百分比，称取30-70％的层状材料、0.2-5％的有机插层剂、其余为溶剂，将层状材料、有机插层剂及溶剂搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍2-48h；
其中，层状材料为石墨、BN、WS2、TbSe2、TaSe2、MnO2、V2O5、蒙脱土、高岭石、云母粉、MoX2、GaX、InX，X＝S、Se或Te；更具体的说，石墨为合成石墨、隐晶质石墨、鳞片石墨的一种或两种以上混合物；
有机插层剂为甲酸铵、甲酰胺、乙酸铵、乙酰胺、苯甲酸铵、苯甲酰胺、苯二甲酸铵、苯二甲酰胺、邻苯二甲酰亚胺、N—甲基脲、N，N—二甲基脲、N—乙基脲、N，N—二乙基脲、CO(NH2)2、双缩脲、硫脲的一种或两种以上混合物；更具体的说，苯二甲酸铵为邻苯二甲酸铵、间苯二甲酸铵、对苯二甲酸铵的一种或两种以上混合物；苯二甲酰胺是邻苯二甲酰胺、间苯二甲酸酰胺、对苯二甲酸酰胺的一种或两种以上混合物。
溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N，N—二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N—甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物；
步骤2，
将步骤1得到的浆料在不断搅拌下加热2-5h，加热50-200℃，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼，滤液中有机插层剂回收或循环使用；
步骤3，
按照质量百分比，将10-50％的滤饼、0.5-30％的无机插层剂、其余为溶剂，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍5～32h；
其中，无机插层剂为NH4Cl、NH4NO3、NaNO3、HNO3、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8、NH4SCN、(NH4)2CO3、NH4HCO3、(NH4)3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、多聚磷酸铵、H2O2、过碳酸钠、过碳酸钾的一种或两种以上混合物。
步骤4，
50-200℃条件下将装有浆料的密闭容器加热2-8h，冷却至室温，反复加热、冷却3-5次；
步骤5，
将步骤4中冷却后的浆料过滤、清洗3-5次，得到二次滤饼和滤液，循环或回收滤液中无机插层剂；
步骤6，
将步骤5中所得到的二次滤饼加入到溶剂中，其中滤饼所占质量比为20-5％，超声剥离0.5-12h，得到单层及多层片状材料分散液；
溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N，N—二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N—甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。
步骤7，
将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗3-5次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末(可以在溶剂中重新分散)。
实施例1
按照质量百分比，称取30％的层状材料、0.2％的有机插层剂、其余为水，将层状材料、有机插层剂及溶剂搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍2h；层状材料为石墨；有机插层剂为甲酸铵。将得到的浆料在50℃下，并不断搅拌下加热5h，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；按照质量百分比，将10％的滤饼、0.5％的无机插层剂、其余为水，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍5h；无机插层剂为NH4Cl。50℃条件下将装有浆料的密闭容器加热8h，冷却至室温，反复加热、冷却3次；将浆料过滤、清洗3次，得到二次滤饼和滤液；将二次滤饼加入到水中，滤饼所占质量比为20％，超声剥离0.5h，得到单层及多层片状材料分散液；将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗3次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
实施例2
按照质量百分比，称取70％的层状材料、5％的有机插层剂、其余为甲醇，将层状材料、有机插层剂及溶剂搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍48h；层状材料为BN；有机插层剂为邻苯二甲酸铵。将得到的浆料在200℃下，并不断搅拌下加热5h，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼，滤液中有机插层剂回收或循环使用；按照质量百分比，将50％的滤饼、30％的无机插层剂、其余为甲醇，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍32h；无机插层剂为NH4NO3。200℃条件下将装有浆料的密闭容器加热2h，冷却至室温，反复加热、冷却5次；将浆料过滤、清洗5次，得到二次滤饼和滤液；将二次滤饼加入到甲醇中，滤饼所占质量比为5％，超声剥离12h，得到单层及多层片状材料分散液；将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗5次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
实施例3
按照质量百分比，称取50％的层状材料、3％的有机插层剂、其余为乙醇，将层状材料、有机插层剂及溶剂搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍24h；层状材料为蒙脱土；有机插层剂为邻苯二甲酰胺。将得到的浆料在100℃下，并不断搅拌下加热5h，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；按照质量百分比，将30％的滤饼、10％的无机插层剂、其余为乙醇，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍12h；无机插层剂为NaNO3。100℃条件下将装有浆料的密闭容器加热5h，冷却至室温，反复加热、冷却4次；将浆料过滤、清洗4次，得到二次滤饼和滤液；将二次滤饼加入到乙醇中，滤饼所占质量比为10％，超声剥离6h，得到单层及多层片状材料分散液；将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗4次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
实施例4
按照质量百分比，称取40％的隐晶质石墨(碳含量：43.2％)、4％的苯甲酰胺、其余为四氢呋喃，搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍24h；将得到的浆料在80℃下，并不断搅拌下加热5h，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；按照质量百分比，将20％的滤饼、15％的(NH4)2SO4、其余为四氢呋喃，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍24h；150℃条件下将装有浆料的密闭容器加热3h，冷却至室温，反复加热、冷却4次；将浆料过滤、清洗4次，得到二次滤饼和滤液；将二次滤饼加入到四氢呋喃中，滤饼所占质量比为10％，超声剥离10h，得到单层及多层片状材料分散液；将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗5次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
实施例5
按照质量百分比，称取30％的二硫化钼、5％的双缩脲、其余为水，搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍48h；将得到的浆料在200℃下，并不断搅拌下加热4h，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；按照质量百分比，将50％的滤饼、30％的H2O2、其余为水，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍32h；200℃条件下将装有浆料的密闭容器加热8h，冷却至室温，反复加热、冷却5次；将浆料过滤、清洗5次，得到二次滤饼和滤液，循环或回收滤液中无机插层剂；将二次滤饼加入到水中，滤饼所占质量比为8％，超声剥离12h，得到单层及多层片状材料分散液；将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗5次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
Claims (7)
1.一种层状材料剥离方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，
按照质量百分比，称取30-70％的层状材料、0.2-5％的有机插层剂、其余为溶剂，将层状材料、有机插层剂及溶剂搅拌混合均匀，得到浆料，将浆料放入密闭容器中，静止浸渍2-48h；所述有机插层剂为甲酸铵、甲酰胺、乙酸铵、乙酰胺、苯甲酸铵、苯甲酰胺、苯二甲酸铵、苯二甲酰胺、邻苯二甲酰亚胺、N—甲基脲、N，N—二甲基脲、N—乙基脲、N，N—二乙基脲、CO(NH2)2、双缩脲、硫脲的一种或两种以上混合物，
步骤2，
将步骤1得到的浆料在不断搅拌下加热2-5h，加热50-200℃，将浆料过滤、洗涤、干燥，得到的滤饼；
步骤3，
按照质量百分比，将10-50％的滤饼、0.5-30％的无机插层剂、其余为溶剂，装入密闭容器，混合均匀调成浆料，静止浸渍5～32h；
步骤4，
50-200℃条件下将装有浆料的密闭容器加热2-8h，冷却至室温，反复加热、冷却3-5次；
步骤5，
将步骤4中冷却后的浆料过滤、清洗3-5次，得到二次滤饼和滤液，循环或回收滤液中无机插层剂；
步骤6，
将步骤5中所得到的二次滤饼加入到溶剂中，其中二次滤饼所占质量比为20-5％，超声剥离0.5-12h，得到单层及多层片状材料分散液；
步骤7，
将单层及多层片状材料的分散液过滤，用去离子水清洗3-5次，真空干燥，得到单层及多层片状材料固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种层状材料剥离方法，其特征在于，所述层状材料为石墨、BN、WS2、TbSe2、TaSe2、MnO2、V2O5、蒙脱土、高岭石、云母粉、MoX2、GaX、I nX，X＝S、Se或Te。
3.根据权利要求2所述的一种层状材料剥离方法，其特征在于，所述石墨为合成石墨、隐晶质石墨、鳞片石墨的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的一种层状材料剥离方法，其特征在于，所述苯二甲酸铵为邻苯二甲酸铵、间苯二甲酸铵、对苯二甲酸铵的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的一种层状材料剥离方法，其特征在于，所述苯二甲酰胺是邻苯二甲酰胺、间苯二甲酸酰胺、对苯二甲酸酰胺的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的一种层状材料剥离方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、N，N—二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N—甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种层状材料剥离方法，其特征在于，所述无机插层剂为NH4Cl、NH4NO3、NaNO3、HNO3、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8、NH4SCN、(NH4)2CO3、NH4HCO3、(NH4)3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、多聚磷酸铵、H2O2、过碳酸钠、过碳酸钾的一种或两种以上混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |