CN109867305A - 一种纳米二硫化钼的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种纳米二硫化钼的制备方法，所述方法步骤如下：a、配置插层剂溶液，插层剂与无离子水的质量比为1：0.8‑10；b、将二硫化钼装入三口密闭容器中，将容器抽真空，真空度控制在1.3‑60Kpa；将配制的插层剂溶液通过密闭容器的一个口吸入容器内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度20‑80℃浸泡10‑24小时；c、浸泡浆液过滤，然后将过滤后所得固体二硫化钼采用无离子水进行水洗，之后在干燥温度40‑60℃的条件下进行真空干燥，干燥时间2‑12小时；d、将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉中，调节功率100‑180KW，维持时间5‑60分钟，之后采用湿法分级技术即可得到纳米二硫化钼粉体。

Description

一种纳米二硫化钼的制备方法

技术领域

本发明涉及一种二硫化钼制备技术领域，特别是涉及一种纳米二硫化钼的制备方法。

背景技术

二硫化钼是重要的固体润滑剂，特别适用于高温、高压、低温、高真空的环境下。它还具有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用。二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。

二硫化钼被誉为“高级固体润滑油王”，二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后制成的固体粉剂；本品色黑稍带银灰色，有金属光泽，触之有滑腻感，不溶于水。产品具有分散性好，不粘结的优点，可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性；也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。

现有制备纳米MoS₂材料的方法，主要可以分为两大类：物理方法和化学方法。物理法主要包括有：普通二硫化钼机械粉碎分级法，物理气相沉积法(PVD)、微机械力剥离法和液相剥离法等。化学方法主要为：水热法、化学气相沉积法(CVD)、硫化法、电化学沉积法等。但这些方法存在以下不足：制备过程能耗高、产率低、成本高、不环保，严重阻碍了MoS₂材料的大规模、大批量生产，从而导致其应用范围受限。

中国专利申请CN108640154A公开了一种二硫化钼纳米材料及其制备方法，该专利申请采用离子液体为电解液，采用二硫化钼棒电解法制备纳米二硫化钼，但离子液体价格高，电解条件苛刻，后处理过程繁琐，不利于规模化生产。中国专利申请CN108862387A公开了一种异性纳米二硫化钼的制备方法，该方法先使用多种氧化物纳米颗粒为载体，以钼酸铵为钼前驱物种浸渍氧化物载体，烘干、焙烧后于特定硫化条件下制得负载型二硫化钼材料，最后以氢氟酸化学刻蚀去除氧化物载体，可得到几纳米至几十纳米范围的异形纳米级二硫化钼材料，成本高，使用的氢氟酸腐蚀严重，对人体危害大。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种低成本、大规模制备纳米二硫化钼的制备方法。本发明的方法利用插层-微爆轰技术，将插层剂***二硫化钼的层间，再通过微波引爆，使微量的插层剂在二硫化钼层间快速分解为气体而将二硫化钼颗粒定向炸碎，达到二硫化钼粉碎的目的。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的纳米二硫化钼的制备方法的步骤如下：

a、配置插层剂溶液：称取插层剂加入无离子水，按质量比为1：0.8-10进行配置；

b、将二硫化钼装入三口密闭容器中（所述三口密闭容器一个口为放空口、一个口为插层剂溶液吸入口、一个口为抽真空口），通过三口密闭容器中的一个口将容器抽真空，真空度控制在1.3-60Kpa范围内；将步骤a配制的插层剂溶液通过密闭容器的另一个口吸入容器内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度20-80℃浸泡10-24小时；

c、将步骤b的浸泡浆液过滤，然后将过滤后所得固体二硫化钼采用无离子水进行水洗，之后在干燥温度40-60℃的条件下进行真空干燥，干燥时间2-12小时；

d、将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉中，调节功率100-180KW，维持时间5-60分钟，之后采用湿法分级技术即可得到纳米二硫化钼粉体。

本发明中所述的插层剂取自硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾或高氯酸铵中的任一种。

本发明的原理及有益效果如下：

1、插层剂在加热状态下易发生快速分解为气体膨胀而***产生冲击波，天然二硫化钼属于层状结构，层与层之间靠弱相互作用力结合，层与层之间具有一定的间隙，通过插层剂溶液浸泡的二硫化钼会使插层剂进入二硫化钼的分子层间，真空干燥后，二硫化钼表面和层间的水分被挥发，而插层剂则滞留在二硫化钼层间，插层剂在干燥状态下遇热会发生激烈分解快速产生气体膨胀而***，这种气体快速膨胀的能量将二硫化钼颗粒崩裂从而达到使二硫化钼颗粒破碎的目的。需要说明的是，这种***不是传统意义上的***，因为二硫化钼层间的插层剂是微量的，所谓的爆轰是微观意义上的爆轰，宏观看不见***现象，不会产生不安全因素。

2、采用本发明的方法制备的纳米二硫化钼粒度分布均匀，纳米级产品收率高，可达到40%以上，可提高产品附加值。

3、本发明的方法避免了使用超音速气流磨粉碎的高能耗，也不会因为物理摩擦带入杂质。

4、本发明的方法采用的插层剂原料易得，价格低，制造成本低。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述：

实施例1：

称取硝酸铵20g，加入无离子水80ml，配成插层剂溶液；将二硫化钼（D50=10μm）20g装入250ml三口反应瓶中，通过三口反应瓶中的一个口将容器抽真空，真空度控制在20Kpa，将配制的插层剂溶液通过三口反应瓶的另一个口吸入三口反应瓶内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除恢，复常压，控制温度60℃浸泡10小时；将浸泡浆液过滤，所得固体二硫化钼用无离子水水洗一遍，真空干燥，干燥温度60℃，干燥时间6小时；将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉，调节功率136KW，维持时间15分钟，取出，采用湿法分级技术得到纳米级二硫化钼粉体8g，粒度D50为90nm。所述湿法分级方法可采用公知的方法来实现。

实施例2：

称取硝酸钾50g，加入无离子水150ml，配成插层剂溶液；将普通二硫化钼（D50=21μm）30g装入250ml三口反应瓶中，通过三口反应瓶中的一个口将容器抽真空，真空度控制在6.5Kpa，将配制的插层剂溶液通过三口反应瓶的另一口吸入三口反应瓶内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度50℃浸泡8小时；将浸泡浆液过滤，所得固体二硫化钼用无离子水水洗三遍，真空干燥，干燥温度50℃，干燥时间6小时。将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉，调节功率160KW，维持时间10分钟，取出，采用湿法分级技术得到纳米级二硫化钼粉体15g，粒度D50为110nm。

实施例3：

称取高氯酸铵20g，加入无离子水150ml（好像超出1：0.8-10的范围值），配成插层剂溶液；将普通二硫化钼（D50=6μm）10g装入250ml三口反应瓶中，抽真空，真空度控制在1.39Kpa，将配制的插层剂溶液通过三口反应瓶的另一口吸入三口反应瓶内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度40℃浸泡6小时；将浸泡浆液过滤，所得固体二硫化钼用无离子水水洗一遍，真空干燥，干燥温度60℃，干燥时间8小时。将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉，调节功率120KW，维持时间30分钟，取出，采用湿法分级技术得到纳米级二硫化钼粉体3g，粒度D50为56nm。

Claims (2)

1.一种纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

a、配置插层剂溶液：称取插层剂加入无离子水，按质量比为1：0.8-10进行配置；

b、将二硫化钼装入三口密闭容器中，通过三口密闭容器中的一个口将容器抽真空，真空度控制在1.3-60Kpa范围内；将步骤a配制的插层剂溶液通过密闭容器的另一个口吸入容器内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度20-80℃浸泡10-24小时；

c、将步骤b的浸泡浆液过滤，然后将过滤后所得固体二硫化钼采用无离子水进行水洗，之后在干燥温度40-60℃的条件下进行真空干燥，干燥时间2-12小时；

d、将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉中，调节功率100-180KW，维持时间5-60分钟，之后采用湿法分级技术即可得到纳米二硫化钼粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于：所述的插层剂取自硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾或高氯酸铵中的任一种。